[Luan Van Thac Sy] Xác định Cd, Pb bằng F-AAS

Texto

(1)

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn

ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN

TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM

NGUYỄN THỊ HÂN

XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG CADIMI VÀ CHÌ TRONG MỘT SỐ LOẠI RAU XANH TẠI HUYỆN ĐẠI TỪ- TỈNH THÁI NGUYÊN BẰNG PHƢƠNG

PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA (F-AAS)

LU

ẬN VĂN THẠC SĨ HOÁ HỌC

(2)

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn

ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN

TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM

NGUYỄN THỊ HÂN

XÁC ĐỊNH HÀM LƢỢNG CADIMI VÀ CHÌ TRONG MỘT SỐ LOẠI RAU XANH TẠI HUYỆN ĐẠI TỪ- TỈNH THÁI NGUYÊN BẰNG PHƢƠNG PHÁP PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ NGỌN LỬA (F-AAS)

Chuyên ngành: Hoá phân tích

Mã số: 60.44.29

LU

ẬN VĂN THẠC SĨ HOÁ HỌC

NGƢỜI HƢỚNG DẪN KHOA HỌC: PGS.TS NGUYỄN ĐĂNG ĐỨC

(3)

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn

LỜI CẢM ƠN

Lời đầu tiên của luận văn này tôi xin chân thành cảm ơn PGS.TS Nguyễn Đăng Đức. Thầy đã tận tình hướng dẫn và giúp đỡ tôi trong quá trình thực hiện luận văn.

Tôi xin chân thành cảm ơn các thầy cô trong Khoa Hóa học, Trường Đại học Sư phạm, Đại học Thái Nguyên; các thầy cô, anh chị và các bạn trong bộ môn Hóa học, Trường Đại Học Khoa Học, Đại học Thái Nguyên đã giúp đỡ tạo điều kiện cho tôi trong suốt quá trình làm luận văn.

Dù đã có nhiều cố gắng, song do năng lực còn hạn chế nên trong luận văn của tôi chắc chắn không thể tránh khỏi thiếu sót. Tôi rất mong nhận được ý kiến đóng góp của các thầy cô và các bạn để luận văn này được hoàn chỉnh hơn.

Thái Nguyên, tháng 8 năm 2010

Học viên

(4)

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn

DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT

Viết tắt Tiếng Anh Tiếng Việt

Abs Absorbance Độ hấp thụ

AAS Atomic Absorption

Spectrometry

Phép đo quang phổ hấp thụ nguyên tử

F- AAS Flame - Atomic Absorption

Spectrometry

Phép đo quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa

HCL Hollow Cathoe Lamps Đèn catôt rỗng

(5)

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn

MỤC LỤC

Trang

MỞ ĐẦU ...1

CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN ...3

1.1. Giới thiệu chung về rau xanh ...3

1.1.1. Vai trò của rau ...3

1.1.2. Thế nào là rau sạch ...3

1.1.3. Công dụng của một số loại rau ...4

1.1.4. Một số tiêu chí rau an toàn ...6

1.1.4.1. Định nghĩa ...6

1.1.4.2. Các yếu tố gây ô nhiễm cho rau ...7

1.1.4.3. Về chất lượng của rau an toàn ...9

1.2. Tính chất của Cd và Pb [14,22,23] ...9 1.2.1. Tính chất vật lý ...9 1.2.2. Tính chất hóa học. ... 11 1.2.3. Các hợp chất của Cd và Pb ... 12 1.2.3.1. Các ôxít ... 12 1.2.3.2. Các hyđroxit ... 13 1.2.3.3. Các muối ... 13 1.3. Vai trò, chức năng và sự nhiễm độc Cd, Pb [5,17] ... 14 1.3.1. Vai trò, chức năng và sự nhiễm độc Cd... 14 1.3.2. Vai trò, chức năng và sự nhiễm độc Pb [10] ... 16 1.4. Các phương pháp xác định Cd, Pb ... 17 1.4.1. Phương pháp phân tích hoá học [13] ... 17 1.4.1.1. Phương pháp phân tích khối lượng ... 17 1.4.1.2. Phương pháp phân tích thể tích ... 18 1.4.2. Phương pháp phân tích công cụ ... 19 1.4.2.1. Phương pháp điện hoá [7,13] ... 19 1.4.2.2. Phương pháp quang phổ ... 21

(6)

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn

1.5. Phương pháp xử lý mẫu phân tích xác định Cd và Pb [12,25] ... 24

1.5.1. Phương pháp xử lý ướt (bằng axit đặc oxi hóa mạnh) ... 25

1.5.2. Phương pháp xử lý khô ... 25

CHƢƠNG 2. ĐỐI TƢỢNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU ... 27

2.1. Đối tượng và mục tiêu nghiên cứu... 27

2.1.1. Đối tượng và mục tiêu ... 27

2.1.2. Các nội dung nghiên cứu ... 27

2.2. Giới thiệu phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử [9] ... 27

2.2.1. Nguyên tắc của phương pháp ... 27

2.2.2. Hệ trang bị của phép đo ... 28

2.3. Giới thiệu về phương pháp xử lý ướt mẫu bằng axit ... 29

2.3.1. Nguyên tắc của phương pháp ... 30

2.3.2. Cơ chế phân hủy ... 30

2.4. Dụng cụ - hóa chất ... 31

2.4.1. Dụng cụ máy móc ... 31

2.4.2. Hoá chất ... 31

CHƢƠNG 3. THỰC NGHIỆM VÀ BÀN LUẬN KẾT QUẢ ... 32

3.1. Khảo sát các điều kiện thực nghiệm để đo phổ của cadimi và chì ... 32

3.1.1. Khảo sát chọn vạch đo phổ ... 32

3.1.2. Khảo sát cường độ dòng đèn catot rỗng (HCL) ... 33

3.1.3. Khảo sát độ rộng khe đo ... 34

3.1.4. Khảo sát chiều cao của đèn nguyên tử hoá mẫu ... 35

3.1.5. Khảo sát thành phần hỗn hợp khí cháy ... 36

3.1.6. Tốc độ dẫn mẫu ... 37

3.2. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến phép đo ... 37

3.2.1. Khảo sát ảnh hưởng của các loại axit và nồng độ axit ... 38

3.2.2. Khảo sát thành phần nền của mẫu ... 40

3.2.3. Khảo sát ảnh hưởng của các ion ... 42

(7)

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn

3.2.3.2. Khảo sát ảnh hưởng của các anion... 44

3.2.3.3. Ảnh hưởng của tổng các cation và anion ... 45

3.3. Phương pháp đường chuẩn đối với phép đo F- AAS... 47

3.3.1. Khảo sát xác định khoảng tuyến tính của Cd và Pb ... 47

3.3.2. Xây dựng đường chuẩn, xác định giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ) của Cd và Pb ... 49

3.3.2.1. Đường chuẩn của Cadimi ... 49

3.3.2.2. Đường chuẩn của chì ... 51

3.4. Đánh giá sai số và độ lặp lại của phép đo ... 53

3.5. Tổng kết các điều kiện đo phổ F-AAS của cadimi và chì ... 56

3.6. Phân tích mẫu thực ... 56

3.6.1. Lấy mẫu... 56

3.6.2. Khảo sát quá trình xử lí mẫu ... 58

3.7. Thực nghiệm đo phổ và tính toán kết quả ... 60

3.7.1. Phương pháp xử lí kết quả phân tích theo phương pháp đường chuẩn ... 60

3.7.2. Kết quả xác định hàm lượng cadimi, chì trong các mẫu rau ... 60

3.8. Kiểm tra quá trình xử lý mẫu... 62

3.8.1. Mẫu lặp ... 62

3.8.2. Mẫu thêm chuẩn ... 66

KẾT LUẬN ... 69

TÀI LIỆU THAM KHẢO ... 71 PHỤ LỤC ... Error! Bookmark not defined.

(8)

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn

DANH MỤC BẢNG

Trang

Bảng 1.1: Hằng số vật lý của Cd ... 10

Bảng 1.2: Hằng số vật lý của Pb ... 10

Bảng 3.1: Kết quả khảo sát vạch phổ của cadimi ... 32

Bảng 3.2: Kết quả khảo sát vạch phổ của chì ... 33

Bảng 3.3: Khảo sát cường độ dòng đèn với nguyên tố Cd ... 33

Bảng 3.4: Kết quả khảo sát cường độ dòng đèn với nguyên tố Pb ... 34

Bảng 3.5 : Kết quả khảo sát khe đo với nguyên tố Cd ... 34

Bảng 3.6 : Kết quả khảo sát khe đo với nguyên tố Pb ... 35

Bảng 3.7: Kết quả khảo sát chiều cao đèn nguyên tử hoá mẫu của Cd ... 36

Bảng 3.8: Kết quả khảo sát chiều cao đèn nguyên tử hoá mẫu của Pb ... 36

Bảng 3.9: Kết quả khảo sát thành phần khí cháy C2H2 đối với Cd... 37

Bảng 3.10: Kết quả khảo sát thành phần khí cháy C2H2 đối với Pb ... 37

Bảng 3.11: Ảnh hưởng của các loại axit và nồng độ axit tới phép đo Cd... 39

Bảng 3.12: Ảnh hưởng của các loại axit và nồng độ axit tới phép đo Pb ... 39

Bảng 3.13: Khảo sát ảnh hưởng của thành phần nền ... 41

Bảng 3.14: Kết quả khảo sát nồng độ LaCl3 ... 41

Bảng 3.15: Ảnh hưởng của nhóm cation kim loại kiềm ... 42

Bảng 3.16: Ảnh hưởng của nhóm cation kim loại kiềm thổ... 43

Bảng 3.17: Ảnh hưởng của nhóm cation kim loại nặng hoá trị II ... 43

Bảng 3.18: Ảnh hưởng của nhóm cation kim loại hoá trị III ... 43

Bảng 3.19 : Ảnh hưởng tổng của cation ... 44

Bảng 3.20: Khảo sát ảnh hưởng của anion SO4 2-,H2PO4 -, F-, I- ... 45

Bảng 3.21: Khảo sát ảnh hưởng của tổng các anion ... 45

Bảng 3.22 : Ảnh hưởng của tổng các cation và anion ... 46

Bảng 3.23: Kết quả khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của Cd ... 47

Bảng 3.24: Kết quả khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của Pb ... 48

(9)

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn

Bảng 3.26: Kết quả sai số và độ lặp của phép đo chì ... 55

Bảng 3.27: Tổng kết các điều kiện đo phổ F- AAS của Cd, Pb ... 56

Bảng 3.28: Địa điểm và thời gian lấy mẫu ... 57

Bảng 3.29: Tỉ lệ khối lượng của một số loại rau trước và sau khi sấy khô ... 58

Bảng 3.30: Kết quả khảo sát lượng HNO3 ứng với 1 gam mẫu rau khô ... 59

Bảng 3.31: Kết quả đo phổ F- AAS đối với nguyên tố Cd ... 61

Bảng 3.32 : Kết quả đo phổ F- AAS đối với nguyên tố Pb ... 61

Bảng 3.33 : Kết quả xử lý số liệu hàm lượng Cd ... 63 Bảng 3.34 : Hàm lượng chính xác Cd trong rau ... 63 Bảng 3.35: Kết quả xử lý số liệu hàm lượng Pb ... 64 Bảng 3.36: Hàm lượng chính xác Pb trong rau ... 65 Bảng 3.37 : Mẫu thêm chuẩn ... 66 Bảng 3.38: Kết quả phân tích cadimi ... 67 Bảng 3.39: Kết quả phân tích chì ... 67

(10)

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn

DANH MỤC HÌNH

Trang

Hình 2.1 : Sơ đồ cấu tạo máy phổ hấp thụ nguyên tử ... 29

Hình 3.1: Đồ thị khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của Cd ... 48

Hình 3.2: Đồ thị khảo sát khoảng nồng độ tuyến tính của Pb ... 49

Hình 3.3: Đồ thị đường chuẩn của cadimi ... 50

Hình 3.4: Đồ thị đường chuẩn của chì ... 52

Hình 3.5: Đồ thị hàm lượng Cd qua kết quả phân tích rau ở một số xã của huyện Đại Từ tỉnh Thái Nguyên ... 64

Hình 3.6: Đồ thị hàm lượng Pb qua kết quả phân tích rau ở một số xã của huyện Đại Từ tỉnh Thái Nguyên ... 65

(11)

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn

MỞ ĐẦU

Ngày nay việc bảo vệ môi trường và an toàn thực phẩm là vấn đề quan trọng đối với mỗi quốc gia. Trong đời sống, rau xanh luôn là nguồn thực phẩm cần thiết và quan trọng. Hiện nay do nhiều nguyên nhân khác nhau mà chủ yếu là việc sử dụng phân bón hoá học, thuốc bảo vệ thực vật, thuốc trừ sâu, diệt cỏ, chất thải của các nhà máy, khu công nghiệp đã dẫn đến sự ô nhiễm nguồn đất, nguồn nước và bầu khí quyển. Do đó rau xanh có thể bị nhiễm một số kim loại nặng như Sn, Pb, Hg, Mn, Zn... và các vi sinh vật gây bệnh. Nếu con người sử dụng phải sẽ bị ngộ độc có thể gây ra những căn bệnh hiểm nghèo như ung thư sẽ dẫn đến tử vong.

Vấn đề đang được đặt ra ở Thái Nguyên nói riêng và cả nước nói chung là làm thế nào để có được rau xanh an toàn (rau sạch)?

Như vậy việc điều tra, đánh giá chất lượng rau sạch trở nên vô cùng cấp thiết. Một trong các chỉ tiêu dùng để đánh giá độ an toàn thực phẩm nói chung và rau sạch nói riêng là hàm lượng các kim loại nặng. Do đó, việc phân tích để tìm ra hàm lượng các kim loại nặng trong rau xanh trên địa bàn huyện Đại Từ - tỉnh Thái Nguyên sẽ góp phần kiểm soát được chất lượng rau sạch theo tiêu chuẩn rau sạch đang được áp dụng ở Việt Nam. Có nhiều phương pháp để xác định hàm lượng các kim loại, tùy thuộc vào hàm lượng chất phân tích mà có thể sử dụng các phương pháp khác nhau: phương pháp phân tích thể tích, phương pháp phân tích trọng lượng, phương pháp điện hóa, phương pháp phân tích công cụ (phương pháp quang phổ, phương pháp phổ phát xạ nguyên tử AES, phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử AAS) trong đó phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa F- AAS là phương pháp có độ nhạy, độ chọn lọc cao, phù hợp với việc xác định lượng vết các kim loại nặng trong thực phẩm. Xuất phát từ những lý do trên chúng tôi chọn đề tài: "Xác định hàm lượng Cadimi và Chì trong một số loại rau xanh tại huyện Đại Từ- tỉnh Thái Nguyên bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F-AAS)".

Mục đích: Xác định được hàm lượng Cadimi và Chì gây ô nhiễm trong rau xanh và đánh giá hiện trạng ô nhiễm bởi hai kim loại này trong rau xanh ở một số xã của huyện Đại Từ tỉnh Thái nguyên.

(12)

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn

Để thực hiện đề tài này, chúng tôi tập trung giải quyết các nhiệm vụ sau: 1. Nghiên cứu tối ưu hóa các điều kiện xác định Cd, Pb trong rau xanh bằng phép đo phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F- AAS)

2. Nghiên cứu tối ưu hóa quá trình xử lý mẫu đối với các mẫu rau xanh. 3. Xác định hàm lượng của Cd, Pb trong một số mẫu rau xanh tại huyện Đại Từ tỉnh Thái Nguyên bằng phương pháp đường chuẩn và thêm chuẩn.

(13)

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn

CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN

1.1. Giới thiệu chung về rau xanh

1.1.1. Vai trò của rau

Các loại rau tươi của nước ta rất phong phú. Nhìn chung ta có thể chia rau tươi thành nhiều nhóm: nhóm rau xanh như rau cải, rau muống, rau xà lách, rau cần... nhóm rễ củ như cà rốt, củ cải, củ su hào, củ đậu...nhóm cho quả như cà chua, dưa chuột... nhóm hành gồm các loại hành, tỏi. Trong ăn uống hàng ngày rau tươi có vai trò đặc biệt quan trọng. Rau tươi nằm trong nhóm thứ 4, cung cấp vitamin và muối khoáng. Nếu tính lượng đạm có trong 100 gam có thể thấy một số loại rau rất giàu chất đạm như bồ ngót, rau muống. Mặc dù chất đạm có nhiều trong thịt, cá từ 14 – 15 gam nhưng thịt cá đắt tiền, không phải ai cũng có khả năng mua thường xuyên trong khi rau rất rẻ mà lượng đạm cung cấp cũng khá. 1kg rau muống cung cấp 300 gam lượng đạm tương đương 200 gam thịt. Như vậy rau là loại thức ăn rẻ tiền nhưng lại có vai trò dinh dưỡng rất cao. Rau còn quan trọng ở chỗ nó cung cấp chất xơ. Chất xơ không dễ tiêu hoá hấp thụ được, không cung cấp năng lượng, nó tạo ra chất thải lớn trong ruột, làm tăng nhu động ruột, chống táo bón. Đây là điều rất quan trọng trong việc tránh hấp thụ có hại cho cơ thể. Nếu phân để lâu trong ruột do thiếu chất xơ cũng tăng tỉ lệ ung thư tiêu hoá, đại tràng, gây xơ vữa động mạch. Ngoài ra, chất xơ còn thúc đẩy sự hấp thụ của cơ thể đối với 3 nhóm thức ăn đạm, béo, đường. Rau còn là nguồn chất sắt quan trọng. Sắt trong rau được cơ thể hấp thụ tốt hơn sắt ở các hợp chất vô cơ. Các loại rau, đậu, xà lách là nguồn mangan tốt. Tóm lại, rau tươi có vai trò quan trọng trong dinh dưỡng, trong bữa ăn hàng ngày của chúng ta không thể thiếu được. Điều quan trọng là phải đảm bảo rau sạch, không có vi khuẩn gây bệnh và các hoá chất độc nguy hiểm.

1.1.2. Thế nào là rau sạch

Rau sạch là rau không bị ô nhiễm bởi các tác nhân sinh học, hoá học, vật lí vượt qua giới hạn cho phép và không gây nguy hại tới sức khoẻ cho người tiêu dùng.

(14)

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn

 Ô nhiễm sinh học: ô nhiễm vi khuẩn, vi rút, kí sinh trùng.

+ Vi khuẩn: phân tươi là ổ chứa của nhiều loại vi khuẩn gây bệnh tả, lị, thương hàn, trứng giun sán...do vậy chúng có thể lây nhiễm sang rau, khi ăn rau sống hoặc nấu rau không chín thì chúng sẽ theo vào cơ thể và gây bệnh.

+ Vi rút : gây viêm gan thường gặp trong các môi trường không đảm bảo vệ sinh như nước bẩn, thức ăn nhiễm bẩn (do côn trùng, phân người...). Đáng lưu ý là các loại rau thuỷ sinh trồng dưới nước gần nguồn ô nhiễm phân như cầu tiêu, trên ao, hồ, sông...

+ Kí sinh trùng: rau trồng ở khu vực đất có nhiều nguồn ô nhiễm như bón phân tưới của gia súc, gia cầm, phân người khả năng nhiễm rất cao và gây nguy hiểm cho người sử dụng.

 Ô nhiễm hoá học: ô nhiễm kim loại nặng, hoá chất bảo vệ thực vật, phụ gia bảo quản

+ Ô nhiễm kim loại nặng: xảy ra khi trồng rau quả, củ gần nơi ô nhiễm khí thải của các nhà máy hay khói xăng, gần quốc lộ hoặc dùng nước thải của các nhà máy thải ra để tưới rau.

+ Ô nhiễm tồn dư thuốc bảo vệ thực vật do xịt thuốc cho rau quả thời gian cách li ngắn, chưa thải hồi hết đã thu hoạch. Gây ngộ độc cấp và mãn tính cho người sử dụng.

Để đạt được năng suất cao hoặc để tiêu diệt các sâu, rầy, đặc biệt là đối với một số loại rau quả dễ bị sâu phá hoại, một số người nông dân đã sử dụng quá nhiều phân bón hoá học và phun thuốc trừ sâu với liều lượng vượt quá mức an toàn, phun thuốc trừ sâu tới sát ngày thu hoạch. Mặt khác, một số loại rau quả được trồng ở vùng đất ô nhiễm, tưới phân tươi, hay nước thải bẩn cũng là mối đe doạ cho sức khoẻ của người tiêu dùng. Nên thận trọng với những loại rau ăn lá hoặc rau trái không phải gọt vỏ như: rau muống nước, xà lách, tần ô, cải bẹ xanh, cải ngọt, cải dùng để làm dưa, rau má, đậu đũa, khổ qua, dưa leo, cà chua, nho, táo...

1.1.3. Công dụng của một số loại rau

Rau muống có vị ngọt, tính hơi lạnh. Công dụng thanh nhiệt, lương huyết, chỉ huyết, thông đại tiểu tiện, giải các chất độc xâm nhập vào cơ thể. Rau muống có

(15)

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn

nhiều tính năng và tác dụng trong việc phòng và chữa bệnh như: thanh nhiệt giải độc mùa hè, lương huyết, cầm máu, chữa tâm phiền, chảy máu mũi, lưỡi đỏ rêu vàng, khát nước mát, ù tai chóng mặt; đau đầu trong trường hợp huyết áp cao; đau dạ dày, nóng ruột, ợ chua, miệng khô đắng; say sắn, ngộ độc sắn; giải các chất độc trong thức ăn; các chứng bệnh chảy máu như chảy máu cam, ho nôn ra máu; tiêu tiểu ra máu, trĩ, lỵ; sản phụ khó sinh; khí hư bạch đới; phù thũng toàn thân do thận, bí tiểu tiện; đái tháo đường; quai bị; chứng đẹn trong miệng hoặc lở khóe miệng ở trẻ em; lở ngứa, loét ngoài da, zona, ong cắn; rôm sẩy, mẩn ngứa; sởi, thủy đậu ở trẻ em… Rau muống cung cấp nhiều chất xơ, có vitamin C, vitamin A và một số thành phần tốt cho sức khỏe, là thức ăn tốt cho mọi người.

Cải bắp có vị ngọt, tính hàn, không độc, có tác dụng hoà huyết thanh nhiệt, thanh phế, trừ đàm thấp, mát dạ dày, giảm độc lợi tiểu. Cải bắp cũng chống suy nhược thần kinh, giảm đau nhức, phòng chống các bệnh ung thư, tim mạch và nhiều loại bệnh khác.Theo tây y, cải bắp đã được dùng để chữa bệnh thông thường như: mụn nhọt, sâu bọ đốt, giun, đau dạ dày. Một số tác dụng chữa bệnh chính của cải bắp được biết đến để phòng bệnh ung thư vú ở phụ nữ, chữa loét dạ dày, hành tá tràng, phòng tránh ung thư đường tiêu hoá

Rau cải xoong trong rau cải xoong chứa hàm lượng vitamin C cao, lại có

vitamin A, B1, B2 nên giúp bảo vệ sức khoẻ, chống oxi hoá, chống độc, làm tăng

sức đề kháng, chống hiện tượng lão hoá bệnh lý, giữ gìn nét tươi trẻ. Rau cải xoong giúp ta ăn ngon miệng lại tẩy độc, lợi tiểu, có nhiều chất xơ nên tác dụng tốt đối với dạ dày, có tác dụng thông gan mật và góp phần làm giảm bệnh ứ máu.

Rau giấp cá là một loại rau gia vị rất quan trọng trong bữa ăn hàng ngày của gia đình. Ngoài việc dễ trồng, vị thơm ngon rau giấp cá còn có nhiều công dụng chữa bệnh. Theo đông y giấp cá có vị chua, mùi tanh, tính mát có tác dụng thanh nhiệt giải độc, lợi tiểu, sát trùng, chữa viêm phổi, thổ huyết, lở loét cổ tử cung, viêm khớp, táo bón, kiết lị do vi khuẩn cấp tính... Y học hiện đại cũng chứng minh rau giấp cá có tác dụng chống nhiễm khuẩn, chống vi khuẩn, nâng cao sức đề kháng và lợi tiểu. Theo nghiên cứu của y học hiện đại, trong rau giấp cá có chất

(16)

decanoyl-Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn

acetalđehyd có tác dụng kháng khuẩn. Bên cạnh đó giấp cá cũng có tác dụng đối với vi rút sởi, cúm.

Rau cải cúc chứa nhiều proten, acid amin, chất béo, chất xơ, vitamin và lisin. Lá rau cải cúc còn tươi hay làm khô nơi thoáng mát thay vì ngoài nắng giúp chữa bệnh ho ở trẻ em, điều trị bệnh đau mắt, có thể lấy lá cải cúc sau khi đã rửa sạch và hơ nóng để đắp lên mắt.

Rau ngải cứu rất thông dụng trong cuộc sống hàng ngày bởi nó vừa dễ ăn lại dễ tìm, có rất nhiều công dụng chữa bệnh cũng như các món ăn từ ngải cứu. Đông y coi ngải cứu là vị thuốc có tính ôn, vị cay, dùng điều hòa khí huyết, trục hàn thấp, điều kinh, an thai, kinh nguyệt không đều... Ngoài ra ngải cứu còn có thể dùng để kích thích huyệt trong châm cứu.

Rau xà lách theo Đông y Trung Quốc thì rau xà lách vị đắng ngọt, hơi hàn. Công năng ích ngũ tạng, thông kinh mạch, cứng gân cốt, lợi tiểu tiện và làm trắng răng đẹp da. Dùng chữa tăng huyết áp viêm thận mạn, sữa không thông sau sinh nở... khai vị thanh tâm chữa các chứng ung độc, sưng tấy.

Cải thìa là cây thảo sống 1năm hoặc 2 năm, cao 25- 70 cm. Rễ không phình thành củ. Lá ở gốc, to, màu xanh nhạt, gân giữa trắng, nạc; phiến hình bầu dục nhẵn, nguyên hay có răng không rõ, men theo cuống, tới gốc nhưng không tạo thành cánh; các lá ở trên hình giáo. Hoa màu vàng tươi họp thành chùm ở ngọn; hoa dài 1-1,4 cm, có 6 nhị. Quả cải dài 4 - 11cm, có mỏ; hạt tròn, đường kính 1- 1,5 mm, màu nâu tím. Cải thìa có nhiều vitamin A,B,C. Lượng vitamin C của nó rất phong phú, đứng vào bậc nhất trong các loại rau.Sau khi phơi khô, hàm lượng vitamin C vẫn còn cao. Cải thìa có tác dụng chống scrbut, tạng khớp và làm tan sưng. Hạt cải thìa kích thích, làm dễ tiêu, nhuận tràng.

1.1.4. Một số tiêu chí rau an toàn

1.1.4.1. Định nghĩa

Trong quá trình gieo trồng , để có sản phẩm rau an toàn nhất thiết phải áp dụng các biện pháp kỹ thuật và sử dụng một số nguyên liệu như nước, phân bón, thuốc phòng trừ sâu bệnh . Trong các nguyên liệu này, kể cả đất trồng đều có chứa

(17)

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn

các nguyên tố gây ô nhiễm rau và ít nhiều đều để lại một số dư lượng trên rau sau khi thu hoạch.Trong thực tế hiện nay hầu như không thể có sản phẩm của rau sạch với ý nghĩa hoàn toàn không có yếu tố độc hại. Tuy vậy những yếu tố này thực sự chỉ gây độc khi chúng để lại một dư lượng nhất định nào đó trên rau, dưới mức dư lượng này thì không độc hại , mức dư lượng tối đa không gây hại cho người có thể chấp nhận được gọi là mức dư lượng cho phép (hoặc ngưỡng dư lượng giới hạn). Như vậy những sản phẩm rau tươi (bao gồm các loại rau ăn lá, củ, thân, hoa, qủa) có chất lượng đúng như đặc tính của chúng, mức độ nhiễm các chất độc hại và các vi sinh vật gây hại không vượt quá chỉ tiêu cho phép, đảm bảo an toàn cho người tiêu dùng và nuôi trồng được coi là rau đảm bảo an toàn vệ sinh thực phẩm, gọi tắt là “rau an toàn” (theo Bộ Nông nghiệp và Phát triển Nông thôn).

1.1.4.2. Các yếu tố gây ô nhiễm cho rau

Có nhiều yếu tố làm rau bị ô nhiễm , song quan trọng nhất là các yếu tố sau:

 Dư lượng thuốc bảo vệ thực vật  Dư lượng Nitrat (NO3 -)  Sinh vật gây bệnh.  Dư lượng kim loại nặng - Khái niệm :

Các kim loại nặng như Asen (As), chì (Pb) , thủy ngân (Hg) , kẽm (Zn), thiếc (Sn), .... nếu vượt qua mức cho phép cũng là những chất có hại cho cơ thể , hạn chế sự phát triển của tế bào và hoạt động của máu, gây thiếu máu , biến động thân nhiệt , rối loạn tiêu hóa ...

- Nguyên nhân :

* Trong thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) và phân bón NPK có chứa một số kim loại nặng trong quá trình tưới tiêu , các kim loại nặng này bị rửa trôi xuống ao hồ,sông rạch, thâm nhập vào mạch nước ngầm gây ô nhiễm nguồn nước tưới rau.

* Nguồn nước thải của thành phố và các khu công nghiệp chứa nhiều kim loại nặng chuyển trực tiếp vào rau tươi.

(18)

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn

* Không trồng rau trong khu vực có chất thải của nhà máy , các khu vực đất đã bị ô nhiễm do quá trình sản xuất trước đó gây ra.

* Không tưới rau bằng nguồn nước có nước thải của các nhà máy công nghiệp. Những yếu tố trên là nguyên nhân chủ yếu làm cho rau bị ô nhiễm , ảnh hưởng đến sức khỏe con người , trong đó phổ biến nhất là thuốc BVTV và vi sinh vật gây bệnh . Vì vậy yêu cầu cần thiết là phải gieo trồng thế nào để có được những sản phẩm rau không bị ô nhiễm , tức rau an toàn đối với tất cả mọi người .

Yêu cầu sản xuất rau an toàn:

Chọn đất: Đất để trồng rau phải là đất cao, thoát nước thích hợp với sinh trưởng và phát triển của rau. Tốt nhất là đất cát pha hoặc thịt nhẹ hay đất thịt trung bình có tầng canh tác dày (20- 30 cm), vùng trồng rau phải cách ly với khu vực có chất thải công nghiệp và bệnh viện ít nhất là 2 km, với chất thải sinh hoạt của thành phố ít nhất là 200m, đất có thể chứa một lượng nhỏ kim loại nặng nhưng không được tồn dư hoá chất độc hại.

Nƣớc tƣới : Vì trong rau xanh, nước chứa trên 90% nên nước tưới ảnh hưởng trực tiếp đến chất lượng sản phẩm, cần sử dụng nước sạch để tưới. Nếu có điều kiện nên sử dụng giếng khoan, nhất là đối với vùng trồng rau xà lách và các loại rau gia vị. Nếu không có giếng thì dùng nước sông, ao, hồ nhưng không bị ô nhiễm. Nước sạch dùng để pha các loại phân bón lá, hoá chất bảo vệ thực vật. Đối với các loại rau cho quả, giai đoạn đầu có thể sử dụng nước bơm từ sông, hồ để tưới.

Giống: Chỉ gieo những hạt giống tốt và trồng cây con khoẻ mạnh, không có mầm bệnh. Phải biết rõ lý lịch nơi sản xuất hạt giống. Giống nhập nội phải qua kiểm dịch thực vật. Hạt giống trước khi gieo cần được xử lý hoá chất hoặc nhiệt, trước khi đưa cây con ra ruộng, cần xử lý Sherpa 0,1% để phòng trừ bệnh hại sau này.

Phân bón: Phân chuồng được ủ hoai mục và phân lân hữu cơ vi sinh được dùng để bón lót. Tuỳ mỗi loại cây có chế độ bón, lượng phân bón khác nhau. Trung bình để bón lót dùng 15 tấn phân chuồng + 300 kg lân hữu cơ vi sinh cho 1 ha. Phân hoá học tuỳ thuộc yêu cầu xử lý của cây, bón lót 30% N + 50% K, số đạm và kali còn lại dùng để bón thúc.

(19)

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn

Hoá chất bảo vệ thực vật: Không sử dụng hoá chất bảo vệ thực vật nhóm I và II. Khi thật cần thiết có thể sử dụng hoá chất nhóm III và IV, chọn các loại thuốc có hoá chất thấp, ít độc hại với ký sinh thiên địch. Kết thúc phun hóa chất trước khi thu hoạch ít nhất 5 - 10 ngày, ưu tiên sử dụng các chế phẩm sinh học, các chế phẩm thảo mộc, các ký sinh thiên địch để phòng bệnh. Áp dụng nghiêm ngặt các biện pháp phòng trừ tổng hợp (IPM) : luân canh cây trồng hợp lý, sử dụng giống tốt, chống chịu bệnh, chăm sóc cây theo yêu cầu sinh lý, bắt sâu bằng tay, dùng bẫy sinh học trừ bướm, sử dụng các chế phẩm sinh học, thường xuyên vệ sinh đồng ruộng, thường xuyên kiểm tra đồng ruộng để theo dõi phát hiện sâu bệnh, tập trung trừ sớm…Sử dụng thuốc theo nguyên tắc 4 đúng: Đúng thuốc, đúng lúc, đúng liều lượng, đúng cách và đảm bảo thời gian cách ly.

Thu hoạch, bao gói: Rau đựơc thu hoạch đúng độ chín, hoặc bỏ lá già, héo, quả bị sâu, dị dạng… Rau được rửa kỹ bằng nước sạch, để ráo nước, rồi cho vào bao, túi sạch trước khi mang đi tiêu thụ tại các cửa hàng, trên bao bì phải có phiếu bảo hành, có địa chỉ nơi sản xuất nhằm đảm bảo quyền lợi cho người tiêu dùng.

1.1.4.3. Về chất lượng của rau an toàn Rau an toàn phải đạt được các yếu tố sau:

Chỉ tiêu hình thái: Sản phẩm được thu hoạch đúng lúc, đúng với yêu cầu từng loại rau, không dập nát, hư thối, không lẫn tạp chất, sâu bệnh và có bao gói thích hợp (tuỳ loại).

Chỉ tiêu nội chất: Chỉ tiêu nội chất được qui định cho rau tươi bao gồm: Dư

lượng hoá chất bảo vệ thực vật; Hàm lượng Nitrat (NO3

-); Hàm lượng một số kim

loại nặng chủ yếu: Cd, Pb, Cu,Zn…; Mức độ nhiễm các vi sinh vật gây bệnh (E.coli, Salmonella…), và ký sinh trùng đường ruột (Thí dụ: trứng giun đũa). Tất cả các chỉ tiêu trong từng loại rau phải đạt dưới mức cho phép theo tiêu chuẩn của FAO/WHO (trong khi chờ Việt Nam công bố tiêu chuẩn về các lĩnh vực này).

1.2. Tính chất của Cd và Pb [14,22,23] 1.2.1. Tính chất vật lý

* Tính chất vật lý của Cd:

Cadimi là các kim loại màu trắng bạc nhưng trong không khí ẩm, chúng dần dần bị bao phủ bởi màng oxit nên mất ánh kim.

(20)

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn

Cadimi có 8 đồng vị, trong đó 112Cd chiếm 24.2%. Đặc biệt 113Cd có thiết

diện bắt notron rất lớn nên được dùng làm thanh điều chỉnh dòng notron trong lò phản ứng hạt nhân.

Dưới đây là một số hằng số vật lý của cadimi:

Bảng 1.1: Hằng số vật lý của Cd

Hằng số vật lý Cd

Cấu hình electron [Kr]4d105s2

Năng lượng ion hoá thứ nhất (eV) 8,99

Bán kính nguyên tử (A0 ) 1,56 Thế điện cực chuẩn (V) - 0,402 Khối lượng nguyên tử (đvc) 112,411 Nhiệt độ nóng chảy (0 C) 321,07 Nhiệt độ sôi (0 C) 767

Cấu trúc tinh thể Lục giác bó chặt

* Tính chất vật lý của Pb :

Chì là kim loại màu xám thẫm, rất mềm, dễ lát mỏng, có cấu trúc kiểu lập phương tâm diện, số thứ tự là 82 trong bảng hệ thống tuần hoàn.

Bảng 1.2: Hằng số vật lý của Pb

Hằng số vật lý Pb

Cấu hình electron [Xe]4f145d106s26p2

Năng lượng ion hoá thứ nhất (eV) 7,42

Bán kính nguyên tử (Ao ) 1,75 Thế điện cực chuẩn (V) -0,126 Khối lượng nguyên tử (đvc) 207,21 Nhiệt độ nóng chảy (o C) 327,4 Nhiệt độ sôi (o C) 1740

(21)

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn 1.2.2. Tính chất hóa học.

* Ở nhiêt độ thường cadimi và chì bị oxi hóa không khí tạo thành lớp oxít bền, mỏng bao phủ bên ngoài kim loại.

2Pb + O2 2PbO

* Cadimi và chì tác dụng được với các phi kim như halogen tạo thành đihalogenua, tác dụng với lưu huỳnh và các nguyên tố không kim loại khác như phôtpho , selen ...

Cd + X2 CdX2 (X = halogen)

Pb + X2 PbX2

* Ở nhiệt độ thường cadimi và chì bền với nước do có màng oxit bảo vệ .Nhưng ở nhiệt độ cao cadimi khử hơi nước biến thành oxit , còn khi có mặt oxi, chì có thể tương tác với nước tạo thành hyđroxit:

Cd + H2O CdO + H2

2Pb + O2 + 2H2O 2Pb(OH)2

* Cadimi tác dụng dễ dàng với axit không phải là chất oxi hóa, giải phóng khí hiđro. Ví dụ: Cd + 2HCl CdCl2 + H2 Trong dung dịch thì : 2Cd + 2H3O + +2 H2O 2[Cd(H2O)2] 2+ + H2

Còn Chì có thế điện cực âm nên về nguyên tắc nó tan được trong các axit. Nhưng thực tế chì chỉ tương tác trên bề mặt với dung dịch axít clohiđric loãng và

axit sunfuric dưới 80% và bị bao bọc bởi lớp muối khó tan (PbCl2 và PbSO4) nhưng

với dung dịch đậm đặc hơn của các axit đó , chì có thể tan vì muối khó tan của lớp bảo vệ đã chuyển thành hợp chất tan :

PbCl2 + 2HCl H2PbCl4

PbSO4 + H2SO4 Pb(HSO4)2

3Pb + 8HNO3 (loãng) 3Pb(NO3)2 + 2NO + 4H2O

Chì có thể tan trong axit axetic khi có mặt oxi và các axit hữu cơ khác:

(22)

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn

Với dung dịch kiềm chì có thể tương tác khi đun nóng giải phóng hiđrô

Pb + 2KOH + 2H2O K2[Pb(OH)4] + H2

1.2.3. Các hợp chất của Cd và Pb

1.2.3.1. Các oxit a. Cadimi oxit:

- CdO có màu từ vàng đến nâu gần như đen tùy thuộc vào quá trình chế hoá

nhiệt , nóng chảy ở 1813oC, có thể thăng hoa, không phân hủy khi đun nóng, hơi

CdO rất độc.

- CdO không tan trong nước chỉ tan trong axit và kiềm nóng chảy:

CdO + 2KOH(nóng chảy) K2CdO2 + H2O

- CdO có thể điều chế cách đốt cháy kim loại trong không khí hoặc nhiệt phân hiđroxit hay các muối cacbonat, nitrat:

2Cd + O2 2CdO

Cd(OH)2 CdO + H2O

CdCO3 CdO + CO2

b. Chì oxit :

- Chì có hai ôxit là PbO, PbO2 và hai oxit hỗn hợp là chì meta planbat Pb2O3

(hay PbO.PbO2), chì orthoplanbat Pb3O4 (2PbO.PbO2)

- Monooxit PbO là chất rắn có hai dạng : PbO - α màu đỏ và PbO – β màu vàng , PbO tan chút ít trong nước nên Pb có thể tương tác với nước khi có mặt oxi . PbO tan trong axit và tan trong kiềm mạnh , khi đun nóng trong không khí bị ôxi

hóa thành Pb3O4

- Đioxit PbO2 là chất rắn màu nâu đen , có tính lưỡng tính nhưng tan trong

kiềm dễ hơn trong axit . Khi đun nóng PbO2 mất dần oxi biến thành các oxit trong

đó chì có số oxy hóa thấp hơn :

PbO2 Pb2O3 Pb3O4 PbO

(Nâu đen) (Vàng đỏ) (Đỏ) (Vàng)

Lợi dụng khả năng oxi hóa mạnh của PbO2 người ta chế ra acquy chì.

(23)

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn

Chì orthoplanbat (Pb3O4) hay còn gọi là minium , là hợp chất của Pb có các

số oxi hóa +2 , + 4 . Nó là chất bột màu đỏ da cam được dùng chủ yếu là để sản xuất thủy tinh pha lê , men đồ sứ và đồ sắt , làm chất màu cho sơn (sơn trang trí và sơn bảo vệ cho kim loại không bị rỉ).

Tất cả các đihalogen có thể kết hợp với halogenua kim loại kiềm MX tạo

thành hợp chất phức kiểu M2[PbX4]. Sự tạo phức này giải thích khả năng dễ hòa tan

của chì đihalogenua trong dung dịch đậm đặc của axit halogenhiđric Và muối của chúng :

PbI2 + 2KI K2[PbI4]

PbCl2 + 2HCl H2[PbCl4]

1.2.3.2. Các hyđroxit

Cd(OH)2 là kết tuả nhầy ít tan trong nước và có màu trắng, còn Pb(OH)2 là

chất kết tủa màu trắng không tan trong nước. Khi đun nóng chúng dễ mất nước biến thành oxit.

Cd(OH)2 không thể hiện rõ tính lưỡng tính, tan trong dung dịch axit, không

tan trong dung dịch kiềm mà chỉ tan trong kiềm nóng chảy, còn Pb(OH)2 là chất

lưỡng tính.

Khi tan trong axit, nó tạo thành muối của cation Cd2+, Pb2+ :

Cd(OH)2 + 2HCl CdCl2 + 2H2O

Pb(OH)2 + 2HCl PbCl2 + 2H2O

Cd chỉ tan trong kiềm nóng chảy, còn Pb tan trong dung dịch kiềm mạnh, nó tạo thành muối hiđroxoplombit:

Pb(OH)2+ 2KOH K2[Pb(OH)4]

Muối hiđroxoplombit dễ tan trong nước bị thủy phân mạnh nên chỉ bền trong dung dịch kiềm dư.

Cd tan trong dung dịch NH3 tạo thành hợp chất phức:

Cd(OH)2 +4NH3 [Cd(NH3)4](OH)2

1.2.3.3. Các muối

a. Các muối của Cadimi

Đa số các muối Cadimi(II) đều không màu. Các muối sunfat và nitrat của cadimi đều tan chỉ có muối sunfua, cácbonat của chúng là ít tan trong nước

(24)

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn

Các muối clorua bị hiđrat hoá tạo nên các axit tương ứng và chúng là các axit tương đối mạnh

Ngoài ra cadimi(II) còn tạo ra rất nhiều phức chất:

Cadimi(II): có khả năng tạo phức mạnh với nhiều thuốc thử hữu cơ cũng như

vô cơ. Các phức của Cd2+

với halogenua, SCN-, CN-, NH3…đều là các phức tan.

Các phức của cadimi(II) tạo với các thuốc thử hữu cơ có màu đặc trưng ví dụ như

phức với dithizon tạo ra cadimi-dithizonnat có màu đỏ tím, với EDTA, Cd2+

tạo

phức bền với lg = 16,6.

Các đihalogenua của cadimi là chất ở dạng tinh thể màu trắng, có nhiệt độ nóng chảy và nhiệt độ sôi khá cao.

b.Các muối của Chì

Các muối Pb (II) thường là tinh thể có cấu trúc phức tạp, không tan trong

nước trừ Pb(NO3)2 và Pb(CH3COO)2.

Ion Pb (II) có thể tạo nhiều phức với hợp chất hữu cơ như AmoniPyrilodyn Dithiocacbamat (APDC), điển hình là với đithizon ở pH 8,5- 9,5 tạo phức màu đỏ gạch.

Các đihalogenua chì đều là chất rắn không màu, trừ PbI2 màu vàng, tan ít

trong nước lạnh nhưng tan nhiều trong nước nóng.

Tất cả các đihalogenua có thể kết hợp với halogenua kim loại kiềm MX tạo

thành hợp chất phức kiểu M2[PbX4]. Sự tạo phức này giải thích khả năng dễ hoà

tan của chì đihalogenua trong dung dịch đậm đặc của axit halogenhidric và muối của chúng.

PbI2 + 2KI K2[PbI4]

PbCl2 + 2HCl H2[PbCl4]

1.3. Vai trò, chức năng và sự nhiễm độc Cd, Pb [5,17] 1.3.1. Vai trò, chức năng và sự nhiễm độc Cd

Đất, cát, đá, than đá, các loại phân phosphate đều có chứa cadimium . Cadimium được trích lấy từ các kỹ nghệ khai thác các mỏ đồng, chì và kẽm. Nhờ tính chất ít bị rỉ sét nên được sử dụng trong việc sản xuất pin, acquy, mạ kền, hợp kim alliage,

(25)

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn

que đũa hàn và trong kỹ nghệ sản xuất chất nhựa polyvinyl clorua (P.V.C),trong đó cadimium được sử dụng như chất làm ổn định. Bởi lý do này, đồ chơi trẻ em và các lon hộp làm bằng chất dẻo PVC đều có chứa cadimium. Cadimium cũng được dùng trong những loại nước men, sơn đặc biệt trong kỹ nghệ làm đồ sứ, chén, đĩa... Cụ thể một số ứng dụng của Cadimi như sau:

* Mạ điện (chiếm 7 %) : Cadimi được mạ lên bề mặt chất điện phân hoặc máy móc để tạo ra bề mặt sáng bóng và chống ăn mòn.

* Các chất màu (chiếm 15 %): Cadimi sunfua (CdS) cho màu từ vàng tới cam và cadimisunfoselenit cho màu từ hồng tới đỏ và nâu sẫm. Tất cả các chất màu này đều được dùng trong công nghiệp nhựa, gốm sứ, sơn và các chất phủ ngoài.

* Các phụ gia ổn định nhựa (chiếm 10%): Cadimi stearat được sử dụng như một chất ổn định trong quá trình sản xuất nhựa polyvinyl clorua (PVC). Chúng ổn định các liên kết đôi trong polime bằng cách thế chỗ các nhóm allyl được đánh dấu trên nguyên tử clorua không bền. Thêm các muối bari (hoặc các muối kẽm), các hợp chất epoxy, các este photphat hữu cơ để bảo vệ polime khỏi clo thừa hoặc các lớp clorua. Tuy nhiên, các chất ổn định dựa trên nền Cd không được sử dụng trong sản xuất PVC dẻo để chứa thực phẩm.

* Sản xuất pin (chiếm 67 %): Cd được sử dụng rộng rãi trong sản xuất pin, có tác dụng đảo ngược hoàn toàn các phản ứng điện hóa trong một khoảng rộng nhiệt độ, tốc độ thải hồi thấp, và dễ thu hồi từ các pin chết. Người tiêu dùng sử dụng các pin này trong các hoạt động như: máy đánh răng, cạo râu, khoan và cưa tay, các thiết bị y học, thiết bị điều khiển thông tin, các dụng cụ chiếu sáng khẩn cấp, máy bay, vệ tinh nhân tạo và tên lửa, và các trang bị cơ bản cho các vùng địa cực.

Bên cạnh những tác dụng trên, cadimi là một nguyên tố rất độc. Cadimi thường được tìm thấy trong các khoáng vật có chứa kẽm, còn trong khí quyển và nước cadimi xâm nhập qua nguồn tự nhiên (như bụi núi lửa, bụi đại dương, lửa rừng và các đá bị phong hóa, đặc biệt là núi lửa) và nguồn nhân tạo (như công nghiệp luyện kim, lọc dầu). Cadimi xâm nhập vào cơ thể con người chủ yếu qua thức ăn thực vật, được trồng trên đất giầu cadimi hoặc tưới bằng nước có chứa nhiều

(26)

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn

cadimi, nhưng hít thở bụi cadimi thường xuyên có thể làm hại phổi, trong phổi cadimi sẽ thấm vào máu và được phân phối đi khắp nơi. Phần lớn cadimi xâm nhập vào cơ thể con người được giữ lại ở thận và được đào thải, còn một phần ít (khoảng 1%) được giữ lại trong thận, do cadimi liên kết với protein tạo thành metallotionein có ở thận [7]. Phần còn lại được giữ lại trong cơ thể và dần dần được tích lũy cùng

với tuổi tác. Khi lượng cadimi được tích trữ lớn, nó có thể thế Zn2+

trong các enzim quan trọng và gây rối loạn tiêu hóa và các chứng bệnh rối loạn chức năng thận, thiếu máu, tăng huyết áp, phá hủy tủy sống, gây ung thư.

1.3.2. Vai trò, chức năng và sự nhiễm độc Pb [10]

Chì và các hợp chất của chì được ứng dụng rộng rãi trong cuộc sống của con người. Chì là thành phần chính tạo nên pin, ắc quy, sử dụng cho xe, chì được sử dụng như chất nhuộm trắng trong sơn và được sử dụng như thành phần mầu trong tráng men. Chì được dùng trong dây cáp điện, đầu đạn và các ống dẫn trong công nghiệp hoá học. Những lượng chì lớn được dùng để điều chế nhiều hợp kim quan trọng như thiếc hàn, hợp kim chữ in, hợp kim ổ trục…Chì còn được dùng làm các tấm ngăn để chống phóng xạ hạt nhân do chì hấp thụ tốt các tia phóng xạ và tia Rơnghen (tường của phòng thí nghiệm phóng xạ được lót bằng gạch chì mỗi viên thường nặng hơn 10Kg).

Chì là kim loại có nhiều ứng dụng quan trọng trong công nghiệp, do đó cùng với sự phát triển của ngành công nghiệp khai thác chế biến, mức độ nhiễm chì ngày càng trầm trọng.

Chì xâm nhập qua đường tiêu hoá do ăn uống những rau, quả, thực phẩm, nguồn nước bị nhiễm chì, qua đường hô hấp...Chì là một thành phần không cần thiết của khẩu phần ăn. Trung bình liều lượng chì do thức ăn, thức uống cung cấp cho khẩu phần hàng ngày từ 0,0033 đến 0,005 mg/ kg thể trọng. Nghĩa là trung bình một ngày, một người lớn ăn vào cơ thể từ 0,25 đến 0,35mg chì. Với liều lượng đó hàm lượng chì tích lũy sẽ tăng dần theo tuổi, nhưng cho đến nay chưa có gì chứng tỏ rằng sự tích lũy liều lượng đó có thể gây ngộ độc đối với người bình thường khỏe mạnh.

(27)

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn

Liều lượng tối đa chì (Pb) có thể chấp nhận hàng ngày cho người, do thức ăn cung cấp, được tạm thời quy định là 0,005mg/kg thể trọng. Ngộ độc cấp tính do chì thường ít gặp. Ngộ độc trường diễn là do ăn phải thức ăn có chứa một lượng chì, tuy ít nhưng liên tục hàng ngày. Chỉ cần hàng ngày cơ thể hấp thụ từ 1 mg chì trở lên, sau một vài năm, sẽ có những triệu chứng đặc hiệu: hơi thở thối, sưng lợi với viền đen ở lợi, da vàng, đau bụng dữ dội, táo bón, đau khớp xương, bại liệt chi trên (tay bị biến dạng), mạch yếu, nước tiểu ít, trong nước tiểu có poephyrin, phụ nữ dễ bị sảy thai.

Chì có nhiều ảnh hưởng độc hại đến các cơ quan, tổ chức trong cơ thể con người. Đặc biệt khi xâm nhập vào cơ thể, chì có thể phá vỡ một cách mãnh liệt các chức năng chính của cơ thể và từ đây dẫn đến các biến chứng rộng, từ nôn mửa đến rối loạn thần kinh hay tử vong.

1.4. Các phƣơng pháp xác định Cd, Pb

Hiện nay, có nhiều phương pháp khác nhau để xác định cadimi và chì như phương pháp phân tích khối lượng, phân tích thể tích, điện hoá, phổ phân tử UV-VIS, sắc kí lỏng hiệu năng cao (HLPC), phổ phát xạ nguyên tử (AES), phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F-AAS) và không ngọn lửa (GF-AAS)… Sau đây là một số phương pháp xác định Cadimi và Chì.

1.4.1. Phương pháp phân tích hoá học [13]

Nhóm các phương pháp này dùng để xác định hàm lượng lớn (đa dạng) của các chất, thông thường lớn hơn 0,05%, tức là mức độ miligam. Các thiết bị và dụng cụ cho các phương pháp này đơn giản và không đắt tiền.

1.4.1.1. Phương pháp phân tích khối lượng

* Nguyên tắc: Đây là phương pháp dựa trên sự kết tủa chất cần phân tích với thuốc thử phù hợp, sau đó lọc, rửa, sấy hoặc nung rồi cân chính xác sản phẩm và từ đó xác định được hàm lượng chất phân tích.

* Cách tiến hành: Với Cd, người ta thường cho kết tủa dưới dạng CdS trong

môi trường axit yếu.Còn chì kết tủa dưới dạng PbSO4, PbCrO4 hay PbMoO4.

Phương pháp này đơn giản không đòi hỏi máy móc hiện đại, đắt tiền, có độ chính xác cao, tuy nhiên đòi hỏi nhiều thời gian, thao tác phức tạp và chỉ phân tích hàm lượng lớn, nên không dùng để phân tích lượng vết.

(28)

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn

1.4.1.2. Phương pháp phân tích thể tích

* Nguyên tắc: Dựa trên sự đo thể tích dung dịch thuốc thử đã biết nồng độ chính xác (dung dịch chuẩn) được thêm vào dung dịch chất định phân để tác dụng đủ toàn bộ lượng chất định phân đó. Thời điểm thêm lượng thuốc thử tác dụng vừa đủ với chất định phân gọi là điểm tương đương. Để nhận biết điểm tương đương, người ta dùng các chất gây ra hiện tượng đổi màu hay kết tủa có thể quan sát bằng mắt gọi là các chất chỉ thị . Tuỳ thuộc vào loại phản ứng chính được dùng mà người ta chia phương pháp phân tích thể tích thành các nhóm phương pháp trung hoà, phương pháp oxi hoá khử, phương pháp kết tủa, phương pháp complexon

* Cách tiến hành:

 Xác định Cd: Người ta có thể chuẩn độ cadimi trong dung dịch kiềm

thường dùng chỉ thị Eriocrom đen T hoặc chỉ thị xylen da cam. Với hai chỉ thị này sự thay đổi màu sắc đều rất rõ ràng. Trong phép chuẩn độ complexon dùng dung dịch chuẩn độ EDTA 0.01M, chỉ thị Eriocrom đen T ở pH=10 (dùng dung dịch

NH4Cl + NH3), cadimi có thể được xác định với lượng 25mg/100ml dung dịch.

Trong phép chuẩn độ complexon thì dung dịch EDTA có nồng độ có 0,1- 0,01M, chỉ thị xylen ở pH=6, cadimi có thể được xác định với lượng 100mg/100ml dung dịch.

 Xác định Pb: Đối với Pb, ta có thể chuẩn độ trực tiếp bằng EDTA hay chuẩn

độ ngược bằng Zn2+

hoặc chuẩn độ thay thế với ZnY2-, chỉ thị ET - 00.

.* Cách tiến hành :

- Phương pháp thể tích cromat

Kết tủa cromat chì trong dung dịch axetat amoni đã được axit hoá bằng

CH3COOH rồi hoà tan nó bằng hỗn hợp clorua (NaCl + HCl) sau đó thêm một

lượng KI (không cho quá dư KI vì sẽ tạo nên kết tủa PbI2 có màu vàng ánh, làm

cho việc phân biệt sự đổi màu của dung dịch trở nên rất khó khăn) vào dung dịch và

chuẩn độ lượng I2 thoát ra bằng Na2S2O3.

2Pb(CHCOO)2 + K2Cr2O7 + H2O 2PbCrO4 + 2CH3COOK + 2CH3COOH

2PbCrO4 + 4HCl 2PbCl2+ H2Cr2O7 + H2O

H2Cr2O7 + 6KI + 12HCl 2CrCl3 + 6KCl + 7H2O + 3I2

(29)

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn

- Phương pháp chuẩn độ complexon

- Cách 1: Chuẩn độ trực tiếp Pb2+ bằng EDTA ở pH trung tính hoặc kiềm

(pH khoảng 8 - 12), với chỉ thị ET – 00.

Pb2+ + H2Y

2

PbY2- + 2H+

Tuy nhiên, chì rất dễ thuỷ phân nên trước khi tăng pH phải cho Pb2+

tạo phức kém bền với tactrat hoặc tritanolamin.

- Cách 2: Chuẩn độ ngược Pb2+ bằng Zn2+. Cho Pb2+ tác dụng với một lượng

dư chính xác EDTA đã biết nồng độ ở pH = 10. Sau đó chuẩn độ EDTA dư bằng

Zn2+ với chỉ thị là ET – 00. Pb2+ + H2Y PbY2- + 2H+ H2Y 2- (dư) + Zn2+ ZnY2- + 2H+ ZnInd + H2Y ZnY2- + HInd (đỏ nho) (xanh)

- Cách 3: Chuẩn độ thay thế dùng ZnY2-, chỉ thị ET – 00.

Do phức PbY

bền hơn ZnY2- ở pH = 10 nên Pb2+ sẽ đẩy Zn2+ ra khỏi phức

ZnY2-. Sau đó chuẩn độ Zn2+ sẽ xác định được Pb2+:

Pb2+ + ZnY2- PbY2- + Zn2+

ZnInd + H2Y

ZnY2- + HInd

(đỏ nho) (xanh)

Phương pháp phân tích thể tích có ưu điểm là nhanh chóng và dễ thực hiện, tuy nhiên cũng giống như phương pháp phân tích khối lượng, phương pháp này cũng không được sử dụng trong phân tích lượng vết, vì phải thực hiện quá trình làm giàu phức tạp.

1.4.2. Phương pháp phân tích công cụ

1.4.2.1. Phương pháp điện hoá [7,13] a. Phương pháp cực phổ

Nguyên tắc: Người ta thay đổi liên tục và tuyến tính điện áp đặt vào 2 cực để khử các ion kim loại, do mỗi kim loại có thế khử khác nhau. Thông qua chiều cao của đường cong Von-Ampe có thể định lượng được ion kim loại trong dung dịch

(30)

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn

ghi cực phổ. Vì dòng giới hạn Igh ở các điều kiện xác định tỉ lệ thuận với nồng độ

ion trong dung dịch ghi cực phổ theo phương trình: I = kC

Trong phương pháp phân tích này người ta dùng điện cực giọt thuỷ ngân rơi là cực làm việc, trong đó thế được quét tuyến tính rất chậm theo thời gian (thường 1-5mV/s) đồng thời ghi dòng là hàm của thế trên cực giọt thuỷ ngân rơi. Sóng cực phổ thu được có dạng bậc thang, dựa vào chiều cao có thể định lượng được chất phân tích.

Phương pháp này có khá nhiều ưu điểm: Nó cho phép xác định cả chất vô cơ

và hữu cơ với nồng độ 10-5

10-6M tuỳ thuộc vào cường độ và độ lặp lại của dòng

dư. Sai số của phương pháp thường là 23% với nồng độ 10-3

10-4M, là 5% với

nồng độ 10-5M (ở điều kiện nhiệt độ không đổi).

Ví dụ: Cadimi được xác định bằng phương pháp phổ phát xạ nguyên tử hồ

quang với khoảng nồng độ 0,0005 0,002 %.

Vạch cadimi 228,8 nm được sử dụng cho khoảng nồng độ 0.00050.002%.

Nồng độ cadimi 500 g/ml được xác định bằng phương pháp phát xạ ngọn lửa vì

nguyên tố này có đặc tính phát xạ kém.

Tuy nhiên, phương pháp này cũng có những hạn chế như ảnh hưởng của dòng tụ điện, dòng cực đại, của oxi hoà tan, bề mặt điện cực…

Nhằm loại trừ ảnh hưởng trên đồng thời tăng độ nhạy, hiện nay đã có các phương pháp cực phổ hiện đại: cực phổ xung vi phân(DPP), cực phổ sóng vuông (SQWP)… chúng cho phép xác định lượng vết của nhiều nguyên tố.

b. Phương pháp Von-ampe hoà tan

Về bản chất, phương pháp Von-Ampe hoà tan cũng giống như phương pháp cực phổ là dựa trên việc đo cường độ dòng để xác định nồng độ các chất trong dung dịch. Nguyên tắc gồm hai bước:

Bước 1: Điện phân làm giàu chất cần phân tích trên bề mặt điện cực làm việc, trong khoảng thời gian xác định, tại thế điện cực xác định.

(31)

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn

Bước 2: Hoà tan kết tủa đã được làm giàu bằng cách phân cực ngược điện cực làm việc, đo và ghi dòng hoà tan. Trên đường Von-Ampe hoà tan cho pic của nguyên tố cần phân tích. Chiều cao pic tỉ lệ thuận với nồng độ.

Ưu điểm của phương pháp: xác định được cả những chất không bị khử trên

điện cực với độ nhạy khá cao 10-6

10-8M.

Nhược điểm của phương pháp: độ nhạy bị hạn chế bởi dòng dư, nhiều yếu tố ảnh hưởng như: điện cực chỉ thị, chất nền…

1.4.2.2. Phương pháp quang phổ a. Phương pháp trắc quang [7]

* Nguyên tắc của phương pháp này: Dựa trên việc đo độ hấp thụ ánh sáng của một dung dịch phức tạo thành giữa ion cần xác định với một thuốc thử vô cơ hoặc hữu cơ trong môi trường thích hợp khi được chiếu bởi chùm sáng. Phương pháp định lượng theo phương trình cơ bản:

A = K.C Trong đó: A: độ hấp thụ quang của chất

K: hằng số thực nghiệm C: nồng độ của chất phân tích

Phương pháp này cho phép xác định nồng độ của chất ở khoảng 10-5

- 10-7M

và là một trong các phương pháp được dùng khá phổ biến.

* Xác định Cd: Với cadimi để xác định hàm lượng cadimi bằng phương pháp

chiết trắc quang dùng đithizon, người ta chiết bằng CCl4 từ môi trường kiềm mạnh

chứa tactrat, dung dịch đithizonat của cadimi trong dung môi hữu cơ có mầu đỏ, hấp

thụ cực đại ở bước sóng =515 nm (kính lọc sáng có màu xanh lá cây).

* Xác định Pb: Để xác định chì ta chuyển nó về dạng chì - đithizonat trong

môi truờng pH = 5 – 6. Sau đó chiết phức này vào dung môi hữu cơ CCl4 hoặc

CHCl3 rồi đem đo mật độ quang của nó tại  = 510nm. Giới hạn của phương pháp

này đối với chì là 0,05ppm.

Ưu điểm của phương pháp: độ nhạy, độ ổn định và độ chính xác khá cao, được sử dụng nhiều trong phân tích vi lượng.

(32)

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn

Nhược điểm của phương pháp: không chọn lọc, một thuốc thử có thể tạo nhiều phức với nhiều ion.

b. Phương pháp phổ phát xạ nguyên tử (AES) [8]

Ở điều kiện bình thường, nguyên tử không thu hay không phát xạ năng lượng, nhưng nếu bị kích thích thì các electron sẽ nhận năng lượng chuyển lên trạng thái có năng lượng cao hơn. Trạng thái này không bền, chúng có xu hướng giải phóng năng lượng để trở về trạng thái ban đầu bền vững dưới dạng các bức xạ. Các bức xạ này gọi là phổ phát xạ nguyên tử.

Nguyên tắc của phương pháp AES là dựa trên sự xuất hiện phổ phát xạ của nguyên tử tự do của nguyên tố phân tích ở trạng thái khi có sự tương tác với nguồn năng lượng phù hợp. Một số nguồn năng lượng thường dùng để kích thích phổ AES như: ngọn lửa đèn khí, hồ quang điện, tia lửa điện…

Ưu điểm: phương pháp AES có độ nhạy cao (thường từ n.10-3

đến n.10-4%),

ít tốn mẫu, có thể phân tích đồng thời nhiều nguyên tố trong cùng một mẫu, phân tích được lượng vết kim loại trong nước, lương thực, thực phẩm.

Nhược điểm: chỉ cho biết thành phần nguyên tố trong mẫu mà không chỉ ra được trạng thái liên kết của nó trong mẫu.

Ngoài ra còn có một số phương pháp xác định Cd và Pb. Phương pháp phổ biến nhất mà hiện nay thường dùng là: phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử AAS.

c. Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử (F- AAS)[9]

Nguyên tắc : Khi nguyên tử tồn tại tự do ở thể khí và ở trạng thái năng lượng cơ bản, thì nguyên tử không thu hay không phát ra năng lượng. Tức là nguyên tử ở trạng thái cơ bản. Song, nếu chiếu vào đám hơi nguyên tử tự do một chùm tia sáng đơn sắc có bước sóng phù hợp, trùng với bước sóng vạch phổ phát xạ đặc trưng của nguyên tố phân tích, chúng sẽ hấp thụ tia sáng đó sinh ra một loại phổ của nguyên tử. Phổ này được gọi là phổ hấp thụ của nguyên tử. Với hai kỹ thuật nguyên tử hóa, nên chúng ta cũng có hai phép đo tương ứng. Đó là phép đo phổ hấp thụ nguyên tử trong ngọn lửa (F- AAS có độ nhạy cỡ 0,1 ppm) và phép đo phổ hấp thụ nguyên tử không ngọn lửa (GF – AAS có độ nhạy cao hơn kỹ thuật ngọn lửa 50- 1000 lần, cỡ 0,1- 1 ppb).

(33)

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn

Cơ sở của phân tích định lượng theo AAS là dựa vào mối quan hệ giữa cường độ vạch phổ và nồng độ nguyên tố cần phân tích theo biểu thức:

A= a.Cx

Có 2 phương pháp định lượng theo phép đo AAS là : phương pháp đường chuẩn và phương pháp thêm tiêu chuẩn.

Thực tế cho thấy phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử có nhiều ưu việt như: Độ nhạy, độ chính xác cao, lượng mẫu tiêu thụ ít, tốc độ phân tích nhanh. Với ưu điểm này, AAS được thế giới dùng làm phương pháp tiêu chuẩn để xác định lượng nhỏ và lượng vết các kim loại trong nhiều đối tượng khác nhau.

Phép đo phổ AAS có thể phân tích được lượng vết của hầu hết các kim loại và cả những hợp chất hữu cơ hay anion không có phổ hấp thụ nguyên tử. Nó được sử dụng rộng rãi trong các ngành : địa chất,công nghiệp hóa học, hóa dầu, y học, sinh học, dược phẩm...

* Phép đo phổ F-AAS:

Kỹ thuật F-AAS dùng năng lượng nhiệt của ngọn lửa đèn khí để hoá hơi và nguyên tử hoá mẫu phân tích. Do đó mọi quá trình xảy ra trong khi nguyên tử hoá mẫu phụ thuộc vào đặc trưng và tính chất của ngọn lửa đèn khí nhưng chủ yếu là nhiệt độ ngọn lửa. Đây là yếu tố quyết định hiệu suất nguyên tử hoá mẫu phân tích, mọi yếu tố ảnh hưởng đến nhiệt độ ngọn lửa đèn khí đều ảnh hưởng đến kết quả của phương pháp phân tích.

* Phép đo phổ GF-AAS:

Kỹ thuật GF-AAS ra đời sau kỹ thuật F-AAS nhưng đã được phát triển rất nhanh, nó đã nâng cao độ nhạy của phép xác định lên gấp hàng trăm lần so với kỹ thuật F-AAS. Mẫu phân tích bằng kỹ thuật này không cần làm giàu sơ bộ và lượng mẫu tiêu tốn ít.

Kỹ thuật GF-AAS là quá trình nguyên tử hoá tức khắc trong thời gian rất ngắn nhờ năng lượng nhiệt của dòng điện có công suất lớn và trong môi trường khí trơ (Argon). Quá trình nguyên tử hoá xảy ra theo các giai đoạn kế tiếp nhau: sấy khô, tro hoá luyện mẫu, nguyên tử hoá để đo phổ hấp thụ nguyên tử và cuối cùng là

(34)

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn

làm sạch cuvet. Nhiệt độ trong cuvet graphit là yếu tố quyết định mọi diễn biến của quá trình nguyên tử hoá mẫu.

Những ưu - nhược điểm của phép đo:

Cũng như các phương pháp phân tích khác, phương pháp phân tích phổ hấp thụ nguyên tử cũng có những ưu, nhược điểm nhất định đó là:

Ưu điểm:

Đây là phép đo có độ nhạy cao và độ chọn lọc tương đối cao. Gần 60 nguyên

tố hoá học có thể xác định bằng phương pháp này với độ nhạy từ 1.10-4

– 1.10-5 %.

Đặc biệt, nếu sử dụng kỹ thuật nguyên tử hoá không ngọn lửa thì có thể đạt tới độ

nhạy n.10-7

%. Chính vì có độ nhạy cao nên phương pháp phân tích này đã được sử dụng rất rộng rãi trong nhiều lĩnh vực để xác định lượng vết các kim loại. Một ưu điểm lớn của phép đo là: trong nhiều trường hợp không phải làm giàu nguyên tố cần xác định trước khi phân tích. Do đó, tốn ít mẫu, ít thời gian cũng như hoá chất tinh khiết để làm giàu mẫu. Tránh được sự nhiễm bẩn khi xử lý mẫu qua các giai đoạn phức tạp. Đặc biệt, phương pháp này cho phép phân tích hàng loạt mẫu với thời gian ngắn, kết quả phân tích lại rất ổn định, sai số nhỏ.

Nhược điểm: Tuy nhiên, bên cạnh những ưu điểm phép đo AAS cũng có nhược điểm là chỉ cho biết thành phần nguyên tố của chất ở trong mẫu phân tích mà không chỉ ra trạng thái liên kết của nguyên tố ở trong mẫu.

1.5. Phƣơng pháp xử lý mẫu phân tích xác định Cd và Pb [12,26]

Để xác định hàm lượng Cd, Pb trong rau xanh, trước hết ta phải tiến hành xử lý mẫu nhằm chuyển các nguyên tố cần xác định có trong mẫu từ trạng thái ban đầu (dạng rắn) về dạng dung dịch. Đây là công việc rất quan trọng vì có thể dẫn đến những sai lệch có trong kết quả phân tích do sự nhiễm bẩn hay làm mất chất phân tích nếu thực hiện không tốt. Hiện nay có nhiều kĩ thuật xử lý mẫu phân tích, với đối tượng rau xanh thì hai kĩ thuật dùng để phá mẫu gồm kỹ thuật tro hóa ướt bằng axit đặc hoặc axit mạnh (phương pháp xử lý ướt) và kĩ thuật tro hóa khô (phương pháp tro hóa khô).

Imagem

Referências