TABELA 1) Constantes físicas, características e periculosidade dos reagente e produtos.

(1)

(2)

(3)

(4)

EXTRAÇÃO COM SOLVENTES

EXTRAÇÃO SIMPLES

Adicionar 30 mL de Água e dissolver.

Dividir em duas porções iguais (A e B) de 15mL cada, medidos em uma proveta, transferindo para béquer de 50 mL.

Porção B

Porção A

Solução Hidroalcóolica de Cristal Violeta

Pequena quantidade de cristal violeta + 2 a 3 gotas de etanol em

béquer de 50 mL

1. Transferir para o funil de separação de 100mL; 2. Adicionar 15 mL de Clorofórmio; 3. TÉCNICA DE EXTRAÇÃO COM SOLVENTE

Fase Orgânica (Inferior):

CHCl

3

, cristal violeta, pequena quantidade de água e etanol.

_{Fase Aquosa (Superior)}

_{ÁGUA, cristal violeta, pequena quantidade de CHCl3}

_e etanol.

Transferir para tubo de

ensaio e etiquetar. Transferir para tubo de _{ensaio e etiquetar.}

Fase Orgânica 1

CHCl

3

, cristal violeta, pequena quantidade de

(5)

EXTRAÇÃO MÚLTIPLA

Comparar a intensidade das cores dos tubos contendo as Fases Orgânicas 1 e 2 nos dois tipos de extração (simples e múltipla) e discutir

os resultados.

1. Transferir para funil de separação de 100mL; 2. Adicionar 5 mL CHCl3 ; 3. TÉCNICA DE EXTRAÇÃO COM SOLVENTE.

Fase Orgânica (Inferior):

CHCl

3

, cristal violeta, pequena quantidade de água e etanol

Fase Aquosa (Superior): ÁGUA, cristal violeta, pequena quantidade de CHCl

3

e etanol

Transferir para tubo de ensaio e etiquetar.

Fase Orgânica 2

CHCl

3

, cristal violeta, pequena quantidade de água e etanol

1. Adicionar mais 5mL CHCl3 ;

2. TÉCNICA DE EXTRAÇÃO COM SOLVENTE.

Fase Orgânica (Inferior):

CHCl

3

, cristal violeta, pequena quantidade traços de água e etanol

Transferir para o tubo de ensaio da fase orgânica 2.

Fase Orgânica 2:

CHCl

3

, cristal violeta, pequena quantidade de água e etanol

Fase Aquosa (Superior):

ÁGUA, cristal violeta,

pequena quantidade de CHCl

3

e etanol.

1. Adicionar mais 5mL CHCl3 ;

2.

TÉCNICA DE EXTRAÇÃO COM SOLVENTE

.

Transferir para o tubo de ensaio, através da boca do funil de separação e etiquetar.

Fase Aquosa 2: ÁGUA, cristal violeta,

pequena quantidade de CHCl

3

e etanol.

Fase Orgânica 2:

CHCl

3

, cristal violeta, pequena quantidade de água e etanol.

Transferir para o tubo de ensaio da fase orgânica 2.

Fase Orgânica (Inferior):

CHCl

3

, cristal violeta, pequena quantidade de água e etanol

Fase Aquosa (Superior):

ÁGUA, cristal violeta,

pequena quantidade de CHCl

3

e etanol.

15mL da Solução Hidroalcóolica de Cristal Violeta

(porção B)

(6)

EXTRAÇÃO COM SOLVENTES QUIMICAMENTE ATIVOS

1. Adicionar o volume de 15 mL de solução aquosa de NaOH 5%. 2. TÉCNICA DE EXTRAÇÃO

Fase Orgânica (Superior):

ÉTER, p‐diclorobenzeno, pequena quantidade de

água, benzoato de sódio, ácido benzóico e NaOH.

Fase Aquosa (Inferior):

Água, benzoato de sódio, pequena

quantidade de ácido benzóico, NaOH, p‐diclorobenzeno e éter.

REPETIR A TÉCNICA DE EXTRAÇÃO com a solução aquosa de NaOH 5% (mesmo volume usado anteriormente).

Transferir para um béquer de 250mL.

Fase Aquosa

Fase Aquosa (Inferior):

Água, benzoato de sódio,

pequena quantidade de NaOH, p‐diclorobenzeno e éter.

Fase Orgânica (Superior):

ÉTER, p‐diclorobenzeno,

pequena quantidade de água, benzoato de sódio e NaOH.

Transferir para o béquer de 250mL já contendo a fase aquosa anterior.

Fase Aquosa

1. Transferir para erlenmeyer. 2. Adicionar 1g de CaCl2 (agente secante) e agitar ocasionalmente.

3.

Filtrar em papel pregueado, recolhendo a fase orgânica em béquer previamente tarado

.

Lavar com 10mL de água.

Fase Orgânica (Superior):

ÉTER, p‐diclorobenzeno, pequena

quantidade de água, benzoato de sódio e NaOH.

Transferir para o béquer de 250mL já contendo as fases aquosas anteriores.

Fase Aquosa

Fase Sólida:

CaCl

2,

pequena quantidade de

éter, p‐diclorobenzeno, água, benzoato de

sódio, ácido benzóico e NaOH

.

(7)

Extração com

Solventes

Alana Evangelista Honório

Sara Cardoso de Souza

Lucy Elaine Sugauara

Prof. Dr. José Eduardo de Oliveira

Profª. Amanda Coelho Danuello

(8)

Extração com Solvente

O que é?

O que podemos extrair ?

Amostra Sólidas

:

dissolução lenta: SOXHLET

dissolução rápida: método para misturas líquidas

Amostra Líquidas:

micro escala

Volume < 4mL : VIAL CÔNICO (A)

4mL < Volume ≥ 10mL : TUBO DE CENTRÍGUGA (B)

macro escala

Volume > 10 mL : FUNIL DE SEPARAÇÃO (C)

(9)

Extração com Solvente

Escolha do Solvente.

Constante de Distribuição.

A

_A

(10)

sólido-líquido

SOXHLET

Quando o K não é muito favorável

Tipos de extração:

(11)

EXTRAÇÃO CONTÍNUA

a) Para solventes menos

densos que a água

b) Para solventes mais densos

que a água

O aspecto mais importante

deste tipo de extração é que

pode ser processada com um

volume limitado de solvente.

(12)

EFEITO SALTING OUT

¾

O efeito SALTING OUT se

baseia no aumento do

coeficiente de distribuição da

solução que é possível quando

um sal é dissolvido na solução

coloidal.

¾

Como uma das fases é aquosa,

as moléculas de água terão

preferência em solvatar o sal,

liberando assim, as moléculas

orgânicas para a fase orgânica.

(13)

Formação de Emulsão

Emulsão é uma solução

coloidal

de um líquido

no outro. São gotículas de solvente orgânicos

mantidas em suspensão numa solução aquosa

quando os dois são misturados ou agitados

(14)

EXTRAÇÃO NÃO CONTÍNUA

líquida-líquida

Funil de Separação

Anel de Ferro

Tampa

Frasco Extrator

Torneira

(15)

(16)

Extração Múltipla

2 X com 50mL cada

m

atual total= 50g – 30g = 20g

m

total extraído

(17)

Massa total extraída na EXTRAÇÃO

SIMPLES

m = 37,5 gramas

Massa total extraída na EXTRAÇÃO

MÚLTIPLA

m = 42 gramas

(18)

EXTRAÇÃO MÚLTIPLA

88%

(19)

PROCEDIMENTO

(20)

Para encher o funil de separação, ele é apoiado num

anel metálico preso em um suporte.

Tanto a solução a ser extraída, quanto o solvente de

extração são colocados no funil.

NÃO ESQUEÇA DE FECHAR A TORNEIRA!!!!!!!

(21)

(22)

CUIDADO:

Escolha o funil certo para o volume que será

utilizado, o volume total das soluções não pode ultrapassar

(23)

(24)

Para igualar a pressão interna do funil de separação com a externa, o

funil é ventilado segurando-o de cabeça para baixo e abrindo

vagarosamente a torneira .

SEGURAR A TAMPA FIRMEMENTE!!!!!

(25)

(26)

Coloque o funil de separação no suporte metálico e aguarde até que

decante as fases.

Destampe o funil de separação antes de iniciar a separação das fases.

O resultado ideal são duas fases bem definidas, fáceis de separar

(27)

(28)

Formação de Emulsão

Emulsão é uma solução

coloidal

de um líquido

no outro. São gotículas de solvente orgânicos

mantidas em suspensão numa solução aquosa

quando os dois são misturados ou agitados

(29)

1) Descanso e leves batidas com uma mangueira de

silicone na lateral do funil de separação.

(30)

(31)

Efeito Salting Out

¾

O efeito SALTING OUT se

baseia no aumento do

coeficiente de distribuição da

solução que é possível quando

um sal é dissolvido na

solução coloidal.

¾

Como uma das fases é

aquosa, as moléculas de água

terão preferência em solvatar o

sal, liberando assim, as

moléculas orgânicas para a

fase orgânica.

(32)

Como retirar CORRETAMENTE

as duas fases do funil de

(33)

(34)

A fase inferior é retirada pela torneira em um frasco seco e

limpo.

(35)

PRECAUÇÕES:

Não passe as duas fases pela

torneira do funil de separação.

Não descarte nenhuma fase antes

de ter certeza em qual das fases se

(36)

Secar a Fase Orgânica

Como secar a FASE ORGÂNICA

?

Como deve ser o AGENTE SECANTE ?

¾

não deve combinar quimicamente com o composto

orgânico;

¾

não deve ter apreciável solubilidade no solvente;

¾

rápido e eficiente;

(37)

Etapas da Secagem

ADICIONAR

AGUARDAR

(38)

EXTRAÇÃO QUIMICAMENTE

ATIVA

¾

A EXTRAÇÃO QUIMICAMENTE ATIVA difere da Simples e da Múltipla por

envolver uma reação, no caso que estudaremos envolverá uma reação

ácido-base, que será necessária para separarmos dois compostos solúveis

no solvente orgânico.

(39)

(40)

REAÇÕES NA EXTRAÇÃO

QUIMICAMENTE ATIVA

Adição de NaOH na solução de Ácido Benzóico.

(41)

Benzoato de Sódio

FASE SUPERIOR

ORGÂNICA

(42)

(43)

(44)

Fase Aquosa

Recuperação do Ácido Benzóico

Para recuperar o Ácido Benzóico a partir do sal Benzoato de Sódio, adicionamos o Ácido

Clorídrico e obtemos uma solução de Ácido Benzóico e Cloreto de Sódio.

(45)

(46)

Determinação do Grau de

Pureza

Um composto sólido com alto grau de pureza funde-se a uma

temperatura bem definida, isto é, a faixa do ponto de fusão não

excede 1,0 ºC

.

O ponto de fusão do p-diclorobenzeno é 53,5 ºC

O ponto de fusão do ácido benzóico é 122,4 ºC

INTERVALO DE FUSÃO

: é a diferença entre a temperatura em que se observa o início

(47)

(48)

Propriedades Coligativas:

(49)

(50)

BOA

(51)

BOM

(52)