TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN
BỘ MÔN HÓA HỌC
….….
LÊ THỊ QUYỀN
GÓP PHẦN CHIẾT XUẤT VÀ XÁC ĐỊNH
THÀNH PHẦN HÓA HỌC CỦA TINH DẦU TỎI
(ALLIUM SATIVUM L.), HỌ HÀNH (ALLIACEAE)
LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC CHUYÊN NGÀNH: CỬ NHÂN HÓA DƯỢC CẦN THƠ - NĂM 2014
DI
ỄN
ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TR
ẦN H
ƯNG
ĐẠ
O TP.QUY
NH
ƠN
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ KHOA KHOA HỌC TỰ NHIÊN
BỘ MÔN HÓA HỌC
….….
LÊ THỊ QUYỀN
GÓP PHẦN CHIẾT XUẤT VÀ XÁC ĐỊNH
THÀNH PHẦN HÓA HỌC CỦA TINH DẦU TỎI
(ALLIUM SATIVUM L.), HỌ HÀNH (ALLIACEAE)
LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC CHUYÊN NGÀNH: CỬ NHÂN HÓA DƯỢC CÁN BỘ HƯỚNG DẪN Ts. TÔN NỮ LIÊN HƯƠNG Ds. TRẦN THANH TRANG CẦN THƠ - NĂM 2014
DI
ỄN
ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TR
ẦN H
ƯNG
ĐẠ
O TP.QUY
NH
ƠN
NHẬN XÉT ĐÁNH GIÁ CỦA CÁN BỘ HƯỚNG DẪN
1. Cán bộ hướng dẫn: Ts. Tôn Nữ Liên Hương
Đề tài: Góp phần chiết xuất và xác định thành phần hóa học của tinh
dầu tỏi (Allium sativum L.), họ Hành (Alliaceae).
2. Sinh viên thực hiện: Lê Thị Quyền MSSV: 2112081 Lớp: Hóa Dược Khóa: 37
3. Nội dung nhận xét:
a. Nhận xét về hình thức LVTN:
--- b. Nhận xét về nội dung của LVTN (Đề nghị ghi chi tiết đầy đủ)
Đánh giá nội dung thực hiện của đề tài
--- ---
Những vấn đề còn hạn chế:
--- ---
Nhận xét đối với từng sinh viên tham gia đề tài (ghi rõ từng nội dung chính do sinh viên nào chịu trách nhiệm thực hiện nếu có):
--- --- c. Kết luận, đề nghị và điểm: --- --- Cần Thơ, ngày tháng năm 2014 Cán bộ hướng dẫn Ts. Tôn Nữ Liên Hương
Trường Đại Học Cần Thơ Cộng Hòa Xã Hội Chủ Nghĩa Việt Nam Khoa Khoa Học Tự Nhiên Độc lập - Tự do - Hạnh phúc
Bộ Môn Hóa học
DI
ỄN
ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TR
ẦN H
ƯNG
ĐẠ
O TP.QUY
NH
ƠN
NHẬN XÉT ĐÁNH GIÁ CỦA CÁN BỘ CHẤM PHẢN BIỆN
1. Cán bộ chấm phản biện:
Đề tài: Góp phần chiết xuất và xác định thành phần hóa học của tinh
dầu tỏi (Allium sativum L.), họ Hành (Alliaceae).
2. Sinh viên thực hiện: Lê Thị Quyền MSSV: 2112081 Lớp: Hóa Dược Khóa: 37
3. Nội dung nhận xét:
a. Nhận xét về hình thức LVTN:
--- ---
Nhận xét về nội dung của LVTN (Đề nghị ghi chi tiết đầy đủ) Đánh giá nội dung thực hiện của đề tài
--- ---
Những vấn đề còn hạn chế:
--- Nhận xét đối với từng sinh viên tham gia đề tài (ghi rõ từng nội dung chính do sinh viên nào chịu trách nhiệm thực hiện nếu có):
--- --- Kết luận, đề nghị và điểm: --- Cần Thơ, ngày tháng năm 2014 Cán bộ chấm phản biện
Trường Đại Học Cần Thơ Cộng Hòa Xã Hội Chủ Nghĩa Việt Nam Khoa Khoa Học Tự Nhiên Độc lập - Tự do - Hạnh phúc
Bộ Môn Hóa học
DI
ỄN
ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TR
ẦN H
ƯNG
ĐẠ
O TP.QUY
NH
ƠN
LỜI CẢM ƠN
….….
Trong khoảng thời gian hơn 3 tháng làm luận văn, em đã tích lũy được rất nhiều kiến thức cũng như kinh nghiệm thực tế hỗ trợ tốt cho công việc sau này. Để đạt được kết quả như ngày hôm nay em đã nhận được rất nhiều sự giúp đỡ từ phía gia đình, thầy cô, bạn bè. Với tấm lòng trân trọng và biết ơn sâu sắc, em xin gửi lời cảm ơn chân thành đến:
Quý thầy cô trong Khoa Khoa học Tự Nhiên, các thầy cô trong bộ môn Hóa và cô Phạm Bé Nhị cố vấn học tập, thầy cô đã tận tình giảng dạy truyền đạt những kiến thức đại cương cũng như chuyên ngành cho chúng em trong suốt 4 năm đại học, giúp em có nhiều kiến thức căn bản để vững bước vào đời.
Em chân thành cảm ơn cô Tôn Nữ Liên Hương, cô đã tận tình hướng dẫn, chỉ bảo và truyền đạt những kinh nghiệm thực tế cho em trong suốt thời gian qua.
Em xin gửi lời cảm ơn trân trọng đến anh Trần Thanh Trang và chị Nguyễn Thị Cẩm Hương cùng tập thể các anh chị phòng RD dược liệu Công ty Cổ phần Xuất nhập khẩu Y tế Domesco đã tận tình chỉ bảo cũng như giúp đỡ em có cơ hội tiếp cận công việc thực tế và có cái nhìn khái lược về công việc sau này.
Con xin gửi lời cảm ơn nồng nhiệt và sâu sắc nhất đến ba mẹ và gia đình đã luôn đứng phía sau hỗ trợ và ủng hộ con hết mình để con quyết tâm hơn trong học tập và trong công việc thực tế.
Tôi sẽ luôn ghi nhớ sự giúp đỡ nhiệt tình của các bạn trong lớp Hóa Dược K37 và những người đã cùng tôi trải qua thời gian đầy ý nghĩa này.
Xin chân thành cảm ơn! Lê Thị Quyền
DI
ỄN
ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TR
ẦN H
ƯNG
ĐẠ
O TP.QUY
NH
ƠN
TÓM TẮT
Tỏi (Allium sativum L.) là một loại cây thuộc chi Allium, thường được dùng làm gia vị trong chế biến món ăn và có tác dụng tốt cho sức khỏe con người. Theo Đông y, tỏi có tác dụng hành khí, ôn trung, tiêu tích trệ, sát trùng, giải độc. Thành phần hóa học chủ yếu là hợp chất của sulfur tồn tại chủ yếu trong tinh dầu tạo nên tính chất, mùi vị và hoạt tính đặc trưng của tỏi. Những hợp chất sulfur này có tác dụng điều trị cảm cúm, kháng sinh, hỗ trợ hạ đường huyết, hạ cholesterol, hạ lipid máu, phòng chống ung thư,…
Nghiên cứu được tiến hành trên bột tỏi khô bằng ba phương pháp: lôi cuốn hơi nước, diethyl ether và dùng CO2 siêu tới hạn nhằm tìm ra phương pháp tối
ưu để chiết xuất và xác định thành phần hóa học của tinh dầu tỏi. Kết quả cho thấy cả ba phương pháp đều thu được tinh dầu. Trong đó, phương pháp lôi cuốn hơi nước là tối ưu nhất với hiệu suất 0,40%. Những hợp chất có hàm lượng cao như: Trisulfide, di-2-propenyl (50,52%); Diallyl disulphide (20,68%); Tetrasulfide, di-2-propenyl (3,43%); 3-vinyl-[4H]-1,2 dithiin (4,07%); 1-Propene, 3,3'-thiobis- (1,01%);…
Từ khóa: Allium sativum L., hợp chất sulfur, tinh dầu tỏi.
DI
ỄN
ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TR
ẦN H
ƯNG
ĐẠ
O TP.QUY
NH
ƠN
Trường Đại Học Cần Thơ Cộng Hòa Xã Hội Chủ Nghĩa Việt Nam Khoa Khoa Học Tự Nhiên Độc lập - Tự do - Hạnh phúc
Bộ Môn Hóa Học
NĂM HỌC: 2014-2015
Đề tài: “GÓP PHẦN CHIẾT XUẤT VÀ XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN
HÓA HỌC CỦA TINH DẦU TỎI (ALLIUM SATIVUM L.), HỌ HÀNH (ALLIACEAE)”
LỜI CAM ĐOAN
Tôi tên Lê Thị Quyền là tác giả của cuốn luận văn xin cam đoan rằng cuốn luận văn này đã được chỉnh sửa hoàn chỉnh theo những ý kiến và đóng góp của quý Thầy, Cô phản biện và thành viên trong Hội đồng chấm Bảo vệ luận văn.
Cần Thơ, ngày tháng năm 2014 Sinh viên thực hiện
Lê Thị Quyền Luận văn tốt nghiệp Đại học
Chuyên ngành: Cử nhân Hóa Dược Đã bảo vệ và được duyệt Hiệu trưởng:………... Trưởng khoa:……….. Trưởng chuyên ngành Cán bộ hướng dẫn Ts. Tôn Nữ Liên Hương
DI
ỄN
ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TR
ẦN H
ƯNG
ĐẠ
O TP.QUY
NH
ƠN
MỤC LỤC
LỜI CẢM ƠN ...v
TÓM TẮT ... vi
LỜI CAM ĐOAN ... vii
MỤC LỤC ... viii
DANH SÁCH BẢNG ...x
DANH SÁCH HÌNH ... xi
CHƯƠNG 1 GIỚI THIỆU ...1
CHƯƠNG 2 TỔNG QUAN TÀI LIỆU ...2
2.1 Đại cương tinh dầu ...2
2.1.1 Định nghĩa ...2
2.1.2 Tính chất vật lý ...2
2.1.2 Thành phần hóa học ...3
2.2 Đại cương về tỏi và dầu tỏi ...6
2.2.1 Phân loại thực vật ...6
2.2.2 Mô tả cây ...6
2.2.3 Phân bố và sinh thái ...7
2.2.4 Thành phần hóa học của tỏi ...8
2.2.5 Tác dụng dược lý của tỏi ... 11
2.2.6 Một số bài thuốc dân gian trong thành phần có tỏi ... 12
2.2.7 Tình hình nghiên cứu trong và ngoài nước ... 13
2.4 Phương pháp lôi cuốn hơi nước ... 13
2.5 Tìm hiểu về phương pháp chiết bằng lưu chất siêu tới hạn ... 15
2.5.1 Định nghĩa ... 15
2.5.2 Hệ thống chiết bằng dung môi CO2 lỏng siêu tới hạn ... 17
2.5.3 Nguyên tắc hoạt động của thiết bị chiết CO2 lỏng siêu tới hạn ... 17
2.6 Phương pháp chiết lỏng - lỏng ... 18
2.7 Phương pháp xác định hàm lượng (%) tinh dầu ... 19
2.8 Phương pháp xác hằng số vật lý của tinh dầu ... 20
2.8.1 Phương pháp xác định tỷ trọng: Phương pháp dùng picnomet ... 20 2.8.2 Phương pháp xác định chỉ số khúc xạ ... 20
DI
ỄN
ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TR
ẦN H
ƯNG
ĐẠ
O TP.QUY
NH
ƠN
2.9 Phương pháp xác định chỉ số hóa học ... 21
2.9.1 Phương pháp xác định chỉ số acid ... 21
2.9.2 Phương pháp xác định chỉ số xà phòng hóa ... 21
2.9.3 Phương pháp xác định chỉ số ester... 21
CHƯƠNG 3 PHƯƠNG TIỆN VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU ... 22
3.1 Các phương tiện ... 22
3.1.1 Dung môi, hóa chất ... 22
3.1.2 Dụng cụ, thiết bị ... 22
3.1.3 Thời gian và địa điểm thực hiện đề tài ... 22
3.2 Phương pháp nghiên cứu ... 23
3.2.1 Phương pháp chiết xuất tinh dầu tỏi ... 23
3.2.2. Phương pháp xác định chỉ số hóa lý của tinh dầu tỏi ... 26
3.2.3 Phương pháp xác định thành phần hóa học của tinh dầu tỏi ... 27
CHƯƠNG 4 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN ... 28
4.1 Kết quả chiết xuất và xác định các chỉ số hóa lý của tinh dầu tỏi ... 28
4.2 Khảo sát một số yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất chiết tinh dầu ... 29
4.2.1 Ảnh hưởng của thời gian ... 29
4.2.2 Ảnh hưởng của tỉ lệ dung môi/ nguyên liệu ... 30
4.2.3 Ảnh hưởng của nồng độ muối NaCl thêm vào ... 30
4.3 Kết quả xác định thành phần hóa học của tinh dầu tỏi bằng GC – MS . 31 4.3.1 Kết quả ly trích tinh dầu tỏi bằng 3 phương pháp ... 31
4.3.2 Kết quả so sánh tinh dầu tỏi thu được từ thực nghiệm với tinh dầu tỏi thương phẩm ... 33
CHƯƠNG 5 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ... 34
5.1 Kết luận ... 34
5.2 Kiến nghị ... 34
TÀI LIỆU THAM KHẢO ... 35
PHỤ LỤC ... 37
DI
ỄN
ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TR
ẦN H
ƯNG
ĐẠ
O TP.QUY
NH
ƠN
DANH SÁCH BẢNG
Bảng 2.1 Thành phần hóa học cơ bản trong 100 g tỏi thô. ...8 Bảng 2.2 Giá trị nhiệt độ và áp suất tới hạn của một vài hợp chất có thể sử dụng trong phương pháp lưu chất siêu tới hạn. ... 16 Bảng 2.3 So sánh các đặc tính của chất ở ba trạng thái: lỏng, khí và siêu tới hạn. ... 16 Bảng 4.1 Các chỉ số của ba mẫu tinh dầu. ... 28 Bảng 4.2 So sánh thành phần hóa học của tinh dầu tỏi chiết bằng ba phương pháp. ... 32 Bảng 4.3 So sánh thành phần hóa học của tinh dầu tỏi chiết bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước (Mẫu 1) với tinh dầu có nguồn gốc Ấn Độ chiết bằng dung môi hữu cơ (Thương phẩm)... 33
DI
ỄN
ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TR
ẦN H
ƯNG
ĐẠ
O TP.QUY
NH
ƠN
DANH SÁCH HÌNH
Hình 2.1 Sơ đồ hệ thống phân loại của tỏi ...6
Hình 2.2 Cây tỏi (Allium sativum L.) ...7
Hình 2.3 Củ tỏi. ...7
Hình 2.4 Hệ thống lôi cuốn hơi nước quy mô phòng thí nghiệm. ... 14
Hình 2.5 Giản đồ pha cho biết liên quan giữa áp suất và nhiệt độ của một chất tinh khiết (giản đồ pha trạng thái siêu tới hạn của một chất). ... 15
Hình 2.6 Sơ đồ minh họa hệ thống máy CO2. ... 17
Hình 2.7 Mô tả nguyên lý hoạt động của thiết bị chiết CO2 lỏng siêu tới hạn. 18 Hình 3.1 Sơ đồ quy trình lôi cuốn hơi nước. ... 23
Hình 3.2 Tỏi bột thô. ... 24
Hình 3.3 Sơ đồ quy trình chiết tinh dầu tỏi bằng dung môi hữu cơ. ... 25
Hình 4.1 Cảm quan tinh dầu thu được của ba phương pháp. ... 28
Hình 4.2 Biểu đồ ảnh hưởng của thời gian lên hiệu suất chiết. ... 29
Hình 4.3 Biểu đồ ảnh hưởng của lượng nước lên hiệu suất chiết. ... 30
Hình 4.4 Biểu đồ ảnh hưởng của nồng độ muối lên hiệu suất chiết. ... 31
DI
ỄN
ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TR
ẦN H
ƯNG
ĐẠ
O TP.QUY
NH
ƠN
CHƯƠNG 1 GIỚI THIỆU
Từ lâu con người đã biết đến những loại hợp chất như: flavonoid, carotenoid, curcuminoid, betalain,… như những họ chất tiêu biểu trong rau, quả, hương liệu, gia vị,… ngoài giá trị dinh dưỡng mà chúng mang lại còn có những hoạt tính dược lý quý giá. Bên cạnh đó, với thiên hướng trở về với hợp chất thiên nhiên để tìm ra những hợp chất tự nhiên để điều trị bệnh một cách hiệu quả, giảm tác dụng phụ, người ta quan tâm nghiên cứu nhiều hơn trên cây cỏ, dược liệu và thực vật có hoạt tính sinh học, trong đó phải kể đến tỏi (Allium
sativum L.). Theo Đông y, tỏi có tác dụng hành khí, ôn trung, tiêu tích trệ, sát
trùng, giải độc. Chủ trị: cảm cúm, ho gà, viêm phế quản, ăn uống tích trệ, thượng vị đau tức do đầy hơi, tiêu chảy mụn nhọt, áp xe viêm tấy, hói trán, trị giun kim. Thành phần hóa học cơ bản của tỏi là những hợp chất sulfur tồn tại chủ yếu trong tinh dầu tạo nên tính chất, mùi vị và hoạt tính đặc trưng của tỏi.
Được biết, những hợp chất sulfur trong tinh dầu tỏi có tác dụng điều trị cảm cúm, kháng sinh, hỗ trợ hạ đường huyết, hạ cholesterol, hạ lipid máu,… Qua đó cho thấy, tỏi và tinh dầu tỏi rất có tiềm năng trong y dược. Cho nên việc nghiên cứu phương pháp tối ưu để chiết xuất tinh dầu tỏi một cách hiệu quả và xác định thành phần hóa học chính trong tinh dầu tỏi là một vấn đề được đặt ra trong nghiên cứu cũng như ứng dụng trong thực tế. Ngoài việc chiết xuất tinh dầu tỏi bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước, cần khảo sát thêm những phương pháp khác như chiết với dung môi hữu cơ hoặc chiết với CO2 lỏng siêu
tới hạn, phương pháp này chiết xuất tốt với các loại tinh dầu, hương liệu,… nhằm tìm ra phương pháp tối ưu trong chiết xuất tinh dầu tỏi.
Tỏi là một loại thực vật được trồng ở vùng duyên hải miền Trung nước ta, nguồn phân phối cũng khá phổ biến, cho nên rất triển vọng để ứng dụng tinh dầu của chúng trong y học ở hiện tại và tương lai. Tuy nhiên, việc nghiên cứu tinh dầu tỏi ở Việt Nam chưa thật sự phổ biến. Do đó, chúng vẫn cần phải có thêm nhiều nghiên cứu về thành phần cũng như ứng dụng trong thực tế. Với mong muốn bước đầu tìm hiểu về tinh dầu tỏi, đề tài được chọn là “Góp phần
chiết xuất và xác định thành phần hóa học của tinh dầu tỏi (Allium sativum L.), họ Hành (Alliaceae)”.
DI
ỄN
ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TR
ẦN H
ƯNG
ĐẠ
O TP.QUY
NH
ƠN
CHƯƠNG 2
TỔNG QUAN TÀI LIỆU 2.1 Đại cương tinh dầu
2.1.1 Định nghĩa
Thông thường tinh dầu là các chất thơm, dễ bay hơi, chứa trong cây, chiết xuất được bằng cách chưng cất. Cần phân biệt tinh dầu với chất thơm, nhiều chất thơm không phải là tinh dầu.
Quá trình tích lũy tinh dầu
Trong thực vật, tinh dầu được tích trữ trong các mô, hình dạng của các mô này thay đổi tùy theo vị trí của chúng trong cây. Những mô này hiện diện hầu hết trong cây như rễ, thân, lá, hoa và quả,… dưới những tên gọi khác nhau như:
Tế bào tiết: tế bào tiết ra tinh dầu rồi giữ lại trong tế bào (mô tiết) như trong cánh hoa hồng, củ gừng,…
Lông tiết: cũng là mô tiết nhưng nằm nhô ra ngoài bề mặt thực vật, thường gặp ở họ Hoa môi, Cúc, Cà,…
Túi tiết: tế bào tiết ra tinh dầu nhưng không giữ lại bên trong mà tập trung vào một khoang trống, tạo ra bởi cơ chế ly bào hay tiêu bào. Túi tiết thường nằm bên dưới biểu bì. Thường có ở vỏ trái các giống cam, chanh,…
Ống tiết: cách tạo ra tinh dầu cũng giống với túi tiết nhưng nằm sâu bên trong phần gỗ và chạy dài theo sớ gỗ.
Về phân bố lượng tinh dầu tập trung nhiều trong các cây thuộc họ Long não, Hoa môi, Cam, Sim, Hoa tán.
Tinh dầu có trong các bộ phận khác nhau của cây: như ở hoa (hồng, nhài, cam, chanh); ở lá (bạch đàn, bạc hà, hương nhu, tần dày lá,…); ở vỏ cây (quế); ở thân cây (hương đàn, peru,…); ở rễ (gừng, nghệ, xuyên khung,…).[1]
2.1.2 Tính chất vật lý
Thông thường ở nhiệt độ phòng, tinh dầu ở thể lỏng.
Tinh dầu có tính chất dễ bay hơi, ít tan trong nước, tan trong cồn, dung môi hữu cơ, dầu mỡ. Với độ cồn khác nhau sẽ hòa tan được lượng tinh dầu khác nhau.
Tinh dầu thường không màu hoặc màu hơi vàng. Đặc biệt, có tinh dầu có màu xanh (tinh dầu dương cam cúc), màu đỏ (tinh dầu thymus), màu nâu thẫm (tinh dầu quế).
Vị thường cay và hắc.
DI
ỄN
ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TR
ẦN H
ƯNG
ĐẠ
O TP.QUY
NH
ƠN
Tỷ trọng: 0,85-0,95, một số tinh dầu nặng hơn nước (tinh dầu đinh hương, quế). Tỷ trọng của tinh dầu thay đổi phụ thuộc vào thành phần hóa học. Nếu trong tinh dầu có thành phần chủ yếu là hydrocarbon và monoterpene thì tỷ trọng tinh dầu nhỏ. Nếu thành phần có oxy, nhân thơm hoặc các nguyên tố khác thì tỷ trọng sẽ cao hơn.
Đa số tinh dầu có độ quay cực, có thể hữu triền (tinh dầu long não), hay tả triền (tinh dầu bạc hà).
Chỉ số khúc xạ: 1,45-1,56. Chỉ số khúc xạ cao thấp tùy thuộc vào thành phần no, không no hay có nhân thơm trong các thành phần hóa học của tinh dầu ấy. Nếu thành phần có nhiều dây nối thì tỷ trọng sẽ cao.
Để lạnh một số tinh dầu có thể kết tinh được, phần kết tinh gọi là stearopten (anethol trong tinh dầu hồi, menthol trong tinh dầu bạc hà), phần lỏng gọi là oleopten.
Một số thành phần tinh dầu có phát quang dưới ánh sáng đèn tử ngoại (eugenol, aldehyde cinnamic,…).[1]
2.1.2 Thành phần hóa học
Các chất hữu cơ phân tử nhỏ (<300 amu).
Các hydrocarbon: đặc trưng bởi những hợp chất của terpene (monoterpene, sesquiterpene và diterpene).
Các dẫn xuất có oxygen: ester, aldehyde, ketone, alcohol, phenol, và oxide.
Có thể tồn tại trong cây dưới dạng tiền chất: glycoside,…[2]
2.1.2.1 Nguyên tắc sản xuất tinh dầu từ thiên nhiên
Tinh dầu thu được phải có mùi thơm giống với mùi thơm tự nhiên.
Quá trình khai thác phải phù hợp với nguyên liệu.
Tinh dầu phải được lấy triệt để khỏi nguyên liệu với chi phí thấp nhất.
Đơn giản, thuận tiện, nhanh chóng.
2.1.2.2 Công dụng của tinh dầu trong đời sống con người, y học và vai trò sinh thái học
Thực phẩm: nhiều thực vật chứa tinh dầu có hương thơm thường được sử dụng làm gia vị cho thực phẩm như hành, ngò, rau răm, quế, gừng, sả,… Một số tinh dầu được cho vào thực phẩm còn có tác dụng như một chất chống oxy hóa hay kháng khuẩn giúp bảo quản thực phẩm được lâu hơn.
Mỹ phẩm: dùng trong kỹ nghệ nước hoa, một trong những ngành mũi nhọn trong lĩnh vực mỹ phẩm.
DI
ỄN
ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TR
ẦN H
ƯNG
ĐẠ
O TP.QUY
NH
ƠN
Một số tinh dầu là nguồn dược liệu, dược phẩm có giá trị bởi tác dụng trị liệu rất tốt cho một số chứng bệnh. Ví dụ như:
Tinh dầu bạc hà chứa nhiều menthol có tác dụng kích thích thần kinh, giảm đau tại chỗ trong các chế phẩm dầu xoa, cao xoa.
Tinh dầu hương nhu có chứa eugenol dùng làm thuốc sát trùng, giảm đau trong việc trám răng tạm thời.
Tinh dầu tỏi, hành có tác dụng giảm cholesterol, ngăn ngừa xơ cứng mạch vành và ung thư.
Tinh dầu họ cam, quýt, chanh dùng làm thuốc kích thích tiêu hóa rất tốt.
Sinh thái học: một số tinh dầu có thể dẫn dụ côn trùng, giúp hoa thụ phấn nhờ hoạt động lấy mật hoặc sáp hoa của chúng. Tinh dầu một số loài cây cỏ có tác dụng chống lại động vật ăn cỏ hoặc côn trùng ăn lá bằng cách tạo mùi khó chịu hay cảm giác kém ngon miệng khi động vật ăn vào.
Đa số tinh dầu dù ít hay nhiều đều có khả năng kháng một số chủng vi sinh vật, vi khuẩn, nấm men hay nấm mốc, khả năng này được coi là khả năng ức chế của chúng đối với các vi sinh vật.
Tinh dầu không chỉ có tác dụng kháng các vi sinh vật nhỏ mà còn có tác dụng đối với các sinh vật lớn hơn. Chẳng hạn, một số tinh dầu có thể giết chết hoặc xua đuổi côn trùng, thuốc trừ sâu thân thiện với môi trường vì chúng có nguồn gốc tự nhiên và phân hủy nhanh sau khi sử dụng.
Tinh dầu không tan trong nước và không cho không khí thấm qua nên có tác dụng như một chất chống oxy hóa và bảo vệ cho vật chất bên trong khỏi bị hư hỏng bởi quá trình oxy hóa với tác nhân chủ yếu là oxy không khí.[3]
2.1.2.3 Các phương pháp sản xuất tinh dầu Phương pháp tẩm trích
Tẩm trích bằng dung môi không bay hơi: dựa vào tinh dầu có thể hòa tan trong chất béo động vật, thực vật, người ta đã dùng mỡ động vật hoặc thực vật làm dung môi ly trích tinh dầu. Đầu tiên ngâm hoa tươi vào trong dung môi đang đun chảy lỏng trong khoảng thời gian nhất định, tùy theo các loài hoa, làm nhiều lượt cho đến khi dung môi bão hòa tinh dầu. Dầu hoặc mỡ bão hòa tinh dầu này được gọi là “sáp hoa” có thể sử dụng trực tiếp trong kỹ nghệ mỹ phẩm hoặc ly trích lại với ethanol để điều chế tinh dầu tuyệt đối.
Tẩm trích bằng dung môi dễ bay hơi: dùng để tận trích tinh dầu mà những dung môi khác không trích hết. Dựa trên hiện tượng thẩm thấu, khuyếch tán và hòa tan của tinh dầu có trong các mô cây đối với các dung môi hữu cơ.
DI
ỄN
ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TR
ẦN H
ƯNG
ĐẠ
O TP.QUY
NH
ƠN
Phương pháp hấp thụ
Phương pháp ướp
Dựa vào tính chất các chất béo động vật, thực vật có khả năng hấp thụ những hợp chất dễ bay hơi trên bề mặt của chúng, do đó khi tiếp xúc với chất béo trong một khoảng thời gian nhất định, hương thơm do hoa tiết ra sẽ được chất béo hấp thụ.
Phương pháp hấp thụ động học
Khi thổi không khí vào các lớp hoa, tinh dầu trong các lớp hoa sẽ bay theo không khí. Nếu không khí này được dẫn ngang qua một cột chứa than hoạt tính, hơi tinh dầu sẽ bị than hấp thụ. Thường xác hoa sau đó được trích tiếp tục bằng dung môi hữu cơ (để lấy thêm những cấu phần khó bay hơi). Hiện nay đây là phương pháp tương đối hoàn thiện và có nhiều ưu điểm.
Phương pháp lôi cuốn hơi nước (xem 2.4).
Phương pháp dùng chất lưu chất siêu tới hạn (xem 2.5).
Phương pháp vi sóng
Vi sóng (micro-onde, microwave) là sóng điện từ lan truyền với vận tốc ánh sáng, có tần số 30 GHz-300 MHz tương ứng với độ dài sóng từ 1 cm đến 1 m. Năng lượng của vi sóng rất thấp không quá 3.10-3 Kcal.mol-1 do đó không
thể làm đứt liên kết cộng hóa trị của hợp chất hữu cơ (Ec-c= 83 Kcal.mol-1).
Đồng thời cũng không có khả năng ion hóa phân tử vật chất. Trong điện trường xoay chiều có tần số rất cao (2,45.109 Hz), các phân tử phân cực bên trong vật chất có sự xáo động, ma sát rất lớn giữa các phân tử sinh ra nhiệt khiến vật chất nóng lên. Dưới tác dụng của vi sóng, nước trong các tế bào thực vật bị nóng
lên, áp suất bên trong tăng đột ngột làm các mô chứa tinh dầu bị vỡ ra. Tinh dầu thoát ra bên ngoài, lôi cuốn theo hơi nước sang hệ thống ngưng tụ (phương pháp chưng cất hơi nước) hoặc hòa tan vào dung môi hữu cơ đang bao phủ bên ngoài nguyên liệu (phương pháp tẩm trích).
Phương pháp siêu âm
Siêu âm là âm thanh có tần số nằm ngoài ngưỡng nghe của con người (16 Hz-18 kHz). Siêu âm cung cấp năng lượng thông qua hiện tượng tạo và vỡ “bọt”. Trong môi trường chất lỏng, bọt có thể hình thành trong nửa chu kỳ đầu và sẽ vỡ trong nửa chu kỳ sau, giải phóng một năng lượng lớn. Trong lĩnh vực hợp
chất thiên nhiên, siêu âm chủ yếu sử dụng để hỗ trợ cho phương pháp tẩm trích giúp thu ngắn thời gian ly trích. Trong trường hợp này ly trích tinh dầu được thực hiện ở nhiệt độ phòng nên sản phẩm luôn có mùi thơm tự nhiên.[3]
DI
ỄN
ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TR
ẦN H
ƯNG
ĐẠ
O TP.QUY
NH
ƠN
2.2 Đại cương về tỏi và dầu tỏi 2.2.1 Phân loại thực vật
Hình 2.1 Sơ đồ hệ thống phân loại của tỏi Danh pháp hai phần: Allium sativumL.
Tên khác: tỏi ta, đại toán, hom kía (Thái), sluôn (Tày).
Tên nước ngoài: garlic, sown leek (Anh), ail commun (Pháp).[4]
2.2.2 Mô tả cây
Tỏi là cây thân thảo nhỏ, cao 25-50 cm. Thân thực hình trụ, phía dưới mang nhiều rễ phụ, phía trên mang nhiều lá cứng, thẳng, có mép hơi ráp, có rãnh dọc, rộng khoảng 1 cm và dài khoảng 15 cm. Ở mỗi nách lá phía gốc, có một chồi nhỏ sau này phát triển thành tép tỏi; các tép tỏi nằm chung trong một cái bao (do các bẹ lá trước tạo ra) tạo ra một củ tỏi, tức là thân hành (giò) của tỏi. Hoa ở ngọn thân xếp thành tán,… Bao hoa màu trắng hay đỏ hay lục nhạt bao bởi một cái mo dễ rụng tận cùng thành mũi nhọn dài, mọc trên một cán mảnh, lúc đầu cuộn lại, hình đầu tròn; hoa màu trắng hay hồng, nhị trong có chỉ nhị chia hai răng. Quả nang có ba ngăn.[5]
Giới (regnum) •Plantae Bộ (ordo) •Asparagales Họ (familia) •Alliaceae Phân họ (subfamilia) •Allioideae Tông (tribus) •Allieae Chi (genus) •Allium Loài
(species) •Allium sativum
DI
ỄN
ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TR
ẦN H
ƯNG
ĐẠ
O TP.QUY
NH
ƠN
Nguồn: http://vi.wikipedia.org/wiki/T%E1%BB%8Fi
Hình 2.2 Cây tỏi (Allium sativum L.). Hình 2.3 Củ tỏi.
2.2.3 Phân bố và sinh thái
Tỏi có nguồn gốc miền Trung châu Á và được gây trồng ở nhiều nước miền ôn đới. Tỏi được trồng dễ dàng bằng ánh (tép) tỏi vào tháng 4, thu hoạch vào tháng 7-8.
Nhiệt độ cần thiết để cây sinh trưởng, phát triển khoảng 18-20°C, còn để tạo củ, cần nhiệt độ 20-22°C. Tỏi thuộc loại cây ưa ánh sáng ngày dài. Số giờ nắng 12-13 giờ/ngày kích thích cây hình thành củ sớm.
Độ ẩm đất tùy giai đoạn sinh trưởng, phát triển của cây, cần ở mức 70-80% cho phát triển thân lá, 60% cho củ lớn. Thiếu nước cây phát triển kém, củ nhỏ. Ngược lại, nếu thừa nước cây dễ phát sinh các bệnh thối ướt, thối nhũn, ảnh hưởng tới quá trình bảo quản củ. Đất trồng tỏi phải là đất thịt nhẹ, tơi xốp, giàu mùn. Độ pH thích hợp 6-6,5.[4]
Ở nước ta có nhiều vùng trồng tỏi nổi tiếng như: Quảng Ngãi, Bắc Giang, Hải Hưng,…
DI
ỄN
ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TR
ẦN H
ƯNG
ĐẠ
O TP.QUY
NH
ƠN
2.2.4 Thành phần hóa học của tỏi
Bảng 2.1 Thành phần hóa học cơ bản trong 100 g tỏi thô.
Thành phần Giá trị Khoáng Giá trị Vitamin Giá trị
Năng lượng 119 kcal K 446 mg Thiamin (B1) 0,16 mg Độ ẩm 70% P 134 mg Riboflavin (B2) 0,02 mg Protein 4,30 g Mg 24,10 mg Niacin (B3) 1,02 mg Carbohydrate 24,30 g Na 19 mg Piiridoxin (B6) 0,32 mg Fiber 1,20 g Ca 17,80 mg Folic acid 4,80 µg Chất béo 0,23 g Fe 1,20 mg (Vit. C) 14 mg Ash 2,30% Zn 1,10 mg Carotenoids (-carotenes ) 5 µg pH 6,05 Iod 4,70 µg Vitamin E 0,01 µg Acid 0,17% Se 2 µg
2.2.4.1 Tinh dầu tỏi
Tinh dầu tỏi là hỗn hợp những hợp chất hữu cơ dễ bay hơi. Tinh dầu tỏi ở điều kiện thường là chất lỏng có màu vàng nhạt, vàng hơi xanh đến vàng xanh tùy theo phương pháp khai thác, tinh chế. Sản phẩm này có vị hơi cay nóng, có mùi thơm đặc trưng của tỏi.
2.2.4.2 Một số hợp chất sulfur của tỏi
o Các hợp chất sulfur của tỏi rất được quan tâm vì các nguyên nhân sau:[6]
Hàm lượng sulfur cao bất thường so với cây thực phẩm khác. Những hợp chất sulfur này chủ yếu tập trung trong tinh dầu tỏi.
Hoạt tính dược lý được biết từ lâu của các thuốc trong thành phần có chứa sulfur. Allicin Allicin CTPT: C6H10OS2. Tên IUPAC: 3-[(prop-2-ene-1-sulfinyl)sulfanyl]prop-1-ene. Khối lượng phân tử: 127,27 g/mol.
DI
ỄN
ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TR
ẦN H
ƯNG
ĐẠ
O TP.QUY
NH
ƠN
Allicin là hợp chất sulfur hữu cơ được biết như thiosulfinate được phân lập vào năm 1944 bởi Chester J. Cavallito và John Hays Bailey.
Hoạt tính kháng sinh của allicin là do phản ứng hóa học của nhóm thiols với những enzyme khác nhau. Trong ống nghiệm, allicin thể hiện sự ức chế đối với các tác nhân gây bệnh như: Helicobacter pylori, Staphylococcus aureaus,
Escherichia coli và nhóm Lancefield B liên cầu khuẩn.[7]
Bình thường trong tỏi không tồn tại allicin mà chất này được tạo ra khi củ tỏi được đập giập, cắt hoặc xay nhuyễn, quá trình hình thành được mô tả theo sơ đồ:
𝑎𝑙𝑙𝑖𝑛𝑎𝑠𝑒/𝐻2𝑂
→ + + NH3
Allicin chiếm khoảng 70-80% hợp chất chứa sulfur, tuy nhiên allicin không bền và rất dễ bị phân hủy bởi các điều kiện như ánh sáng, nhiệt độ, thành hợp chất như: diallyl sulfide, diallyl disulfide, diallyl trisulfide, diallyl tetrasulfide, ajoene,…
Diallyl disulfide (Garlicin)
Diallyl disulfide CTPT: C6H10S2. Tên IUPAC: 3-(prop-2-enyldisulfanyl)prop-1-ene. Điểm sôi: 180°C. Khối lượng phân tử: 146,28 g/mol. Khối lượng riêng: 1,01 g/cm³.
Diallyl disulfide là hợp chất chủ yếu trong tinh dầu tỏi, là chất lỏng màu vàng, không tan trong nước và có mùi tỏi mạnh. Diallyl disulfide được sản xuất trong quá trình phân hủy của allicin khi ta nghiền tỏi. Ở quy mô công nghiệp, diallyl disulfide được sản xuất từ natri disulfide và allyl bromide hoặc allyl cloride ở nhiệt độ 40-60°C trong môi trường khí trơ; natri disulfide được tạo ra tại chỗ bằng phản ứng của natri sulfide với lưu huỳnh. Phản ứng tỏa nhiệt.
Alliin Allicin Acid pyruvic
DI
ỄN
ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TR
ẦN H
ƯNG
ĐẠ
O TP.QUY
NH
ƠN
Vinyldithiin
Vinyldithiin là sản phẩm tiêu biểu của sự biến đổi allicin dưới tác dụng nhiệt độ. Nghiên cứu cho thấy rằng nếu trích ly tỏi bằng dung môi kém phân cực thì lượng vinyldithiin tạo thành càng nhiều.
3-vinyl-4H-1,2-dithiin 2-vinyl-4H-1,3-dithiin Vinyldithiin Ajoene CTPT: C9H14OS3. Khối lượng phân tử: 234,4 g/mol. Ajoene
Ajoene được hình thành từ 3 phân tử allicin, được tìm thấy trong các chất chiết từ tỏi bằng nhiều dung môi khác nhau. Ajoene là một trong những hợp chất bền nhất và có hàm lượng cao trong các sản phẩm từ tỏi.
DI
ỄN
ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TR
ẦN H
ƯNG
ĐẠ
O TP.QUY
NH
ƠN
2.2.5 Tác dụng dược lý của tỏi Trong y học dân gian Việt Nam
Đông y đã ghi nhận công dụng của tỏi như sau: “Tỏi có vị cay, tính ôn, hơi độc nằm trong hai kinh can và vị, có tác dụng thanh nhiệt, giải độc, sát trùng, chữa bệnh lỵ ra máu, tiêu nhọt, hạch ở phổi, tiêu đàm, chữa chứng chướng bụng hoặc đại tiểu tiện khó khăn. Người âm nhu, nội nhiệt, có thai, đậu chẩn, đau mắt không nên dùng”. [8]
Trong y học dân gian thế giới
Ở Trung Quốc, tỏi được dùng để làm thuốc chống độc, tiêu đờm, lợi tiểu, diệt giun, tăng cường tiêu hóa, chữa dịch hạch, tả, vô kinh, thiếu vitamin và phối hợp với dược liệu khác chữa vàng da, sốt và phòng sốt rét.
Ở Ấn Độ, tỏi được dùng trong các chế phẩm chữa lao phổi và ho gà. Lao thanh quản, loét tá tràng điều trị với dịch ép tỏi. Hít dịch ép tỏi tươi có ích trong điều trị lao phổi. Trị khó tiêu, đầy hơi, đau bụng. Dịch ép tỏi hòa với nước dùng rửa vết thương vết thương hoại tử, dùng cho những vùng da sung huyết trong bệnh ngoài da và nhỏ tai trị viêm tai. Ngoài ra, chế phẩm tỏi với thủy xương bồ và diếp cá trị đau bụng kinh và đau bụng xuất huyết trong mang thai, tỏi phối hợp xuyên tâm liên trị sốt rét. Tinh dầu tỏi kích thích tiêu hóa, diệt giun,…
Ở Nepal dùng tỏi trị thấp khớp, ở Algieri thuốc tỏi ngâm trị tăng huyết áp. Ở Indonesia, tỏi có thành phần trong một thuốc bột dùng ngoài cho phụ nữ sau sinh, thuốc đắp trị đau cơ và các chứng đau khác, trị khó tiêu, tiêu chảy, nôn, đau thượng vị, rối loạn niệu, vô sinh ở nữ, chán ăn, đau bụng trên kết hợp vàng da,…[8]
Trong y dược học và hóa sinh học hiện đại
Hoạt tính kháng khuẩn của tỏi được đặc trưng bởi hợp chất allicin, đặc biệt đối với vi khuẩn Gram âm và Gram dương, nên tỏi được sử dụng để điều trị cảm cúm, viêm họng, viêm tai, ho gà,… Tuy nhiên, allicin dễ chuyển hóa nên không có hoạt tính trong các thử nghiệm in vivo.[8]
Chữa lỵ, amip: nước cất tỏi diệt amip, lỵ trong thử nghiệm in vitro với nồng độ ức chế tối thiểu 1/160. Tỏi có tác dụng tốt trên chuột nhắt trắng gây nhiễm bệnh do Trypanosoma, tăng tác dụng thực bào ở phúc mạc chuột.[5]
Tiến sĩ Michael Warrgovich ở Đại học South California phát hiện ra tỏi còn hoạt động như một chất chống ung thư cả trong phòng bệnh và chữa bệnh. Những nghiên cứu của ông cho thấy mối liên quan giữa việc dùng tỏi với lượng chất nitơ giảm ở người và lượng tử vong vì ung thư dạ dày cũng ít đi.
DI
ỄN
ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TR
ẦN H
ƯNG
ĐẠ
O TP.QUY
NH
ƠN
M.Warrgovich giải thích: “Trong tỏi có một hợp chất gọi là diallyl disulfide có thể làm tiêu các khối u đi một nửa”.[6]
Chống ung thư: theo các nhà khoa học, ăn tỏi thường xuyên thì tỷ lệ ung thư dạ dày thấp (0,03% so với 0,40% ở những người rất ít ăn tỏi). Các bác sĩ cũng xác nhận tỷ lệ ung thư dạ dày ở những người thường xuyên ăn tỏi thấp hơn 60% so với những người khác cùng khu vực nhưng không dùng tỏi. Những nghiên cứu ở Italy và Hà Lan cho thấy tỉ lệ ung thư dạ dày giảm ở những người thường xuyên dùng tỏi trong bữa ăn.[6]
Allicin với nồng độ 0,750% in vitro, ức chế toàn bộ hoạt động của tinh trùng chuột cống, chuột hamster và người trong vòng 20 giây. Ở nồng độ 0,094% allicin ức chế toàn bộ hoạt động của tinh trùng trong vòng 3 phút. Trong vòng 10 phút, nồng độ tối thiểu ức chế tinh trùng chuột nhắt trắng, chuột hamster là 0,003%, với người là 0,047%. Nhiều nghiên cứu cho thấy tác dụng diệt tinh trùng của allicin tốt hơn so với các loại thuốc thường dùng, nồng độ của các thuốc này là 0,5-10% trong khi nồng độ có tác dụng của allicin là 0,15-0,775%..
Tác dụng diệt tinh trùng của allicin rất rõ rệt, không có tác dụng có hại như kích thích âm đạo tại chỗ, không ngăn cản sự sinh trưởng bình thường của vi khuẩn có lợi. Điều này chứng tỏ allicin của tỏi dùng cho người khá an toàn.[4]
2.2.6 Một số bài thuốc dân gian trong thành phần có tỏi
Chữa sốt truyền nhiễm, cảm cúm: tỏi giã, vắt lấy nước 10 mL, uống. Ngoài
dùng tỏi bọc bông nút mũi để chống lây.[9]
Chữa đái rắt, buốt: tỏi 1 củ, dành dành 7 quả. Giã xác đắp vào rốn. Trị sốt rét: tỏi 6-7 củ, để sống một nửa, nướng chín một nửa ăn hết, nôn
hay đại tiện thông thì khỏi.
Chữa lỵ: tỏi 10 g giã nhỏ ngâm trong 100 mL nước nguội trong 2 giờ, lọc
bỏ bã, lấy nước thụt hậu môn, giữ lại 15 phút, thụt mỗi ngày 1 lần, đồng thời ăn mỗi ngày 6 g tỏi sống chia 3 lần ăn, khoảng 5-7 ngày sẽ khỏi.[10]
Chữa giun kim, giun móc: thường xuyên ăn tỏi sống và dùng nước tỏi 5%
thụt hậu môn như chữa lỵ.[10]
Chữa đơn sưng, mụn lỡ: Tỏi trộn với ít dầu vừng, bôi hoặc tỏi, bí đao giã
đắp.[10]
Chữa viêm họng: lá tỏi, lá mướp giã vắt lấy nước uống.[10]
Chữa đầy bụng, tiểu tiện không thông: tỏi giã rịn vào rốn (để cách lá lốt
hay lá trầu hơ héo) đồng thời lấy tỏi giã dập, bọc bông lại nhét hậu môn.[10]
DI
ỄN
ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TR
ẦN H
ƯNG
ĐẠ
O TP.QUY
NH
ƠN
2.2.7 Tình hình nghiên cứu trong và ngoài nước
Nghiên cứu của hai tác giả Nguyễn Thanh Hải, Bùi Thị Tho được đăng trên tạp chí Khoa học và Phát triển 2013, tập 11; trên dịch chiết tỏi bằng bảy loại dung môi khác nhau thu được các dịch làm mẫu thử để khảo sát tác dụng diệt khuẩn in vitro đối với E.coli gây bệnh và E.coli kháng ampicillin, kanamycin. Kết quả cho thấy cả 7 loại dịch chiết tỏi ấy có khả năng tiêu diệt các chủng E.coli trong thử nghiệm trên. Trong đó có 3 loại dịch chiết cho kết quả diệt khuẩn đạt độ mẫn cảm cao (đường kính vòng vô khuẩn ≥20 mm) là dung dịch chiết từ acetonitrile 70%, acid acetic 5%, acetone 70%.[11]
Một nghiên cứu được đăng trên tạp chí Food and Chemical toxicology 2007 của tác giả Agarwal MK, Iqbal M, Athar M, đã tiến hành để khảo sát khả năng phòng chống ung thư của tinh dầu tỏi bằng cách tiêm vào phúc mạc với sắt nitriloacetate (Fe-NTA) tạo khối u trên thận chuột. Xử lí những con chuột trên bằng cách tiêm dầu tỏi với liều 50-100 mg/kg thể trọng cơ thể chuột trong một tuần bước đầu ngăn chặn sự tiến triển của khối u.[12]
2.4 Phương pháp lôi cuốn hơi nước
Trong công nghiệp, người ta chia chưng cất lôi cuốn hơi nước thành 3 loại chính:
Chưng cất bằng nước. Chưng cất bằng hơi nước.
Chưng cất bằng nước và hơi nước.
Cả 3 phương pháp có lý thuyết giống nhau nhưng khác nhau cách thực hiện. Phương pháp này dựa trên sự thẩm thấu, hòa tan, khuyếch tán và lôi cuốn theo hơi nước của những chất hữu cơ trong tinh dầu chứa trong các mô khi tiếp xúc với hơi nước ở nhiệt độ cao. Sự khuyếch tán dễ dàng khi tế bào chứa tinh dầu trương phồng do nguyên liệu tiếp xúc với hơi nước bão hòa trong một khoảng thời gian nhất định. Có thể dùng muối để hỗ trợ sự khuếch tán của tinh dầu vào nước.
Sự khuyếch tán: có vai trò quan trọng trong quá trình chiết xuất tinh dầu. Khuếch tán là quá trình chuyển động ngẫu nhiên của chất tan từ nơi có nồng độ cao đến nơi có nồng độ thấp trong dung môi lỏng. Nguyên nhân của sự khuếch tán là do gradient nồng độ, do đó chất tan có xu hướng khuếch tán để cân bằng nồng độ.
Sự thẩm thấu: có vai trò mang các phân tử tinh dầu lên bề mặt mô tiết. Trong thẩm thấu, các phân tử dung môi dễ dàng chuyển động từ một nơi có nồng độ thấp do chuyển động phân tử. Các tế bào đẩy các phân tử tinh dầu từ nơi có nồng độ cao đến nơi có nồng độ thấp, quá trình này cần hấp thu năng
DI
ỄN
ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TR
ẦN H
ƯNG
ĐẠ
O TP.QUY
NH
ƠN
lượng, nên cần cung cấp một lượng nhiệt nhất định. Lúc này trong tế bào còn ít phân tử tinh dầu, nồng độ nước bên ngoài tế bào lớn, do đó, nước có xu hướng di chuyển vào bên trong tế bào, quá trình này diễn ra cho đến khi đạt trạng thái cân bằng hai bên màng.
Sự hòa tan: các phân tử tinh dầu được phân bố vào trong nước, dưới tác dụng của nhiệt độ, nước bốc hơi kéo theo tinh dầu qua bộ phận làm lạnh, hỗn hợp bắt đầu ngưng tụ và phân ly thành hai lớp chất lỏng dầu và nước không tan vào nhau và dễ dàng thu lấy tinh dầu.
Ưu và nhược điểm:
Thiết bị đơn giản dễ thực hiện. Giá thành không cao.
Tuy nhiên, cần nhiều thời gian, công sức, tinh dầu thu được dễ bị khét hoặc phân hủy do tiếp xúc trực tiếp với nhiệt độ.[3]
Trong phòng thí nghiệm, người ta thường dùng bộ thủy tinh Clevenger để chưng cất tinh dầu.
Hình 2.4 Hệ thống lôi cuốn hơi nước quy mô phòng thí nghiệm.
DI
ỄN
ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TR
ẦN H
ƯNG
ĐẠ
O TP.QUY
NH
ƠN
2.5 Tìm hiểu về phương pháp chiết bằng lưu chất siêu tới hạn 2.5.1 Định nghĩa
Trong những năm gần đây, người ta sử dụng chất lỏng siêu tới hạnly trích tinh dầu. Phương pháp này dựa trên lý thuyết sau:
Chất lỏng siêu tới hạn là chất tồn tại trên nhiệt độ và áp suất tới hạn của nó. Điểm siêu tới hạn được thể hiện bằng nhiệt độ và áp suất cao nhất mà ở đó chất tồn tại cả hai trạng thái lỏng và khí.
Chất lỏng siêu tới hạn có thể hòa tan được chất tan giống như chất lỏng và có tính khuyếch tán, xâm nhập vào nguyên liệu dễ dàng như chất khí.
Hình 2.5 Giản đồ pha cho biết liên quan giữa áp suất và nhiệt độ của một chất tinh khiết (giản đồ pha trạng thái siêu tới hạn của một chất).
Giản đồ cho biết khi nào chất ở trạng thái rắn, lỏng, khí. Điểm ba (triple point) là nơi mà ba trạng thái giao nhau. Các đường cong là nơi hai trạng thái cùng hiện diện. Quan sát dọc theo “đường cong khí - lỏng”, hướng lên cao, sẽ gặp một điểm, nơi đó nồng độ của khí và lỏng bằng nhau. Điểm này được gọi là điểm siêu tới hạn (supercritical fluid). Tại điểm tới hạn, áp suất và nhiệt độ có các giá trị được gọi lần lượt là áp suất tới hạn (Pc) và nhiệt độ tới hạn (Tc);
hai giá trị này là đặc trưng cho từng hợp chất.
Một vài hợp chất thích hợp có thể sử dụng trong phương pháp lưu chất siêu tới hạn được trình bày trong bảng sau:
Chất lỏng siêu tới hạn Trạng thái rắn Trạng thái lỏng Trạng thái khí Điểm ba Điểm tới hạn Áp suất Pc Tc Nhiệt độ
DI
ỄN
ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TR
ẦN H
ƯNG
ĐẠ
O TP.QUY
NH
ƠN
Bảng 2.2 Giá trị nhiệt độ và áp suất tới hạn của một vài hợp chất có thể sử dụng trong phương pháp lưu chất siêu tới hạn.
Dung môi Nhiệt độ tới hạn
(Tc, °C) Áp suất tới hạn (Pc, atm)
CO2 31,3 73,8 Nước 374 218 Ethanol 241 61 Methanol 240 80 Acetone 235 46 NH3 132 115 Propane 97 42 Ethane 32 48 Ethylene 9 50 Methane -83 45
Bảng 2. 3 So sánh các đặc tính của chất ở ba trạng thái: lỏng, khí và siêu tới hạn.
Trạng thái Khí (0°C, 1 atm) Siêu tới hạn Lỏng
Tỷ trọng (g.cm-3) 10-3 0,2-0,5 0,6-2,0
Hệ số khuếch tán (cm2.s-1) 10-1 10-3-10-4 10-5
Độ nhớt (g.cm-1.s-1) 10-4 10-4 10-2
Trong các hợp chất đã khảo sát, carbon dioxide (CO2) là dung môi được
sử dụng phổ biến nhất vì nó có áp suất và nhiệt độ thấp, giá rẻ tiền, bền về mặt hóa học, không độc, không dễ cháy, độ nhớt thấp, khả năng khuếch tán cao (so với chất lỏng), dễ dàng loại bỏ dung môi ra khỏi sản phẩm chiết đơn giản chỉ bằng cách hạ áp suất, nên an toàn và có độ tinh khiết cao.
Tuy nhiên, sử dụng CO2 lỏng để chiết hợp chất tự nhiên ra khỏi cây cỏ
cũng có một số nhược điểm sau:
Dung môi CO2 chỉ thích hợp chiết các hợp chất có độ phân cực từ yếu
đến trung bình, nếu muốn chiết hợp chất có độ phân cực cao hơn cần sử dụng dung môi hỗ trợ như methanol, ethanol (từ 1-5%).
Thiết bị phức tạp, đắt tiền.
Không thích hợp cho nguyên liệu dạng lỏng và nguyên liệu có chứa hàm lượng nước cao do khó khăn trong việc giữ ổn định cùng lúc hai pha ở áp suất cao.
Khó lường được kết quả chiết trên loại mẫu mới, cần có thêm nhiều nghiên cứu mới để tìm ra những thông số tối ưu để chiết thành công. Có nhiều hợp chất không phù hợp để chiết bằng phương pháp này.[13]
DI
ỄN
ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TR
ẦN H
ƯNG
ĐẠ
O TP.QUY
NH
ƠN
2.5.2 Hệ thống chiết bằng dung môi CO2 lỏng siêu tới hạn
Gồm một nguồn cung cấp CO2, một máy bơm, một nồi hấp áp suất để chứa
mẫu cần chiết, một bộ phận thu nhận mẫu đã được chiết.
Khí CO2 tinh khiết, không được lẫn nước, hydrocarbon, halocarbon,…
Máy bơm tạo được áp suất cao và giữ áp suất này không đổi, để có thể đưa CO2 đạt được trạng thái siêu tới hạn.
Bộ phận chứa mẫu cần chiết là thùng bằng thép không gỉ, chịu được áp suất và nhiệt độ cao, có gắn bộ phận kiểm tra áp suất và nhiệt độ.
Bộ phận giảm áp và bộ phận nhận mẫu.
Hình : Minh họa sơ đồ hệ thống chiết CO2
Hình 2.6 Sơ đồ minh họa hệ thống máy CO2.
2.5.3 Nguyên tắc hoạt động của thiết bị chiết CO2 lỏng siêu tới hạn Nạp nguyên liệu vào bình chiết sau khi đã sơ chế có lót màng bọc ở đỉnh và đáy để tránh những hạt nhỏ rơi vào các đường ống dẫn dung môi và đường thu sản phẩm.
Khí CO2 từ bình khí nén (45-55 bar) được dẫn đến bộ phận làm lạnh để
hóa lỏng, nhiệt độ CO2 sau ngưng tụ khoảng 0°C. Trước khi vào bình chứa, CO2
lỏng có thể được trộn thêm các dung môi hỗ trợ là ethanol. Dung môi hỗ trợ được trộn thêm vào dòng CO2 lỏng bằng bơm đẩy.
Khí CO2 trong bình chứa ở áp suất thường là 45-55 bar, nhiệt độ khoảng
12-20°C. Khi được hạ nhiệt độ ở điều kiện đẳng áp từ trạng thái 1 2 là trạng thái CO2 ở dạng lỏng trong bình chứa. Có thể sử dụng bơm cao áp để nén lên
áp suất cao và điều chỉnh lưu lượng vào bình chiết thuận lợi.
DI
ỄN
ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TR
ẦN H
ƯNG
ĐẠ
O TP.QUY
NH
ƠN
Từ bình chứa, CO2 được bơm qua van điều chỉnh lưu lượng vào bộ phận
điều chỉnh trao đổi nhiệt để điều chỉnh tỷ trọng và độ nhớt phù hợp với yêu cầu người sử dụng. Dòng CO2 lỏng ở trạng thái 3 được giữ đẳng áp và tăng dần
nhiệt độ để chuyển sang trạng thái siêu tới hạn 4.
Trong suốt quá trình chiết, nhiệt độ và áp suất của bình chiết luôn luôn được điều chỉnh để giữ ổn định ở một giá trị định trước.
Kết thúc quá trình chiết, dịch chiết được dẫn vào bình phân tách. Tại đây quá trình tách chất tan ra khỏi dung môi thành những phân đoạn riêng được thực hiện bằng cách thay đổi các thông số nhiệt độ, áp suất. Từ trạng thái siêu tới hạn 4 sẽ được giảm áp đến trạng thái 5, CO2 sẽ trở lại trạng thái khí và tách
ra khỏi dịch chiết để thoát ra ngoài, ta sẽ thu được dịch chiết CO2 ở trạng thái
khí quay trở lại bình chứa ban đầu để tiếp tục chu trình mới.[14]
Hình 2.7 Mô tả nguyên lý hoạt động của thiết bị chiết CO2 lỏng siêu tới hạn
2.6 Phương pháp chiết lỏng - lỏng
Kỹ thuật chiết lỏng - lỏng thường được áp dụng để: Chiết hợp chất cần quan tâm ra khỏi dung dịch ban đầu.
Phân chia cao alcol thô ban đầu có chứa quá nhiều loại hợp chất từ không phân cực đến rất phân cực thành những phân đoạn có tính phân cực khác nhau.
Nguyên tắc: dung môi không phân cực (thí dụ petroleum ether) sẽ hoà tan
tốt các hợp chất không phân cực (thí dụ các alcol béo, ester béo,…), dung môi phân cực trung bình (thí dụ diethyl ether, dichlorometane,…) hòa tan tốt các hợp chất có tính phân cực trung bình (các hợp chất có chứa nhóm chức ether
P (bar) 1 5 2 3 4 T (°C) Tc (31,3) Pc (73,8) Vùng siêu tới hạn Khí 0°C
DI
ỄN
ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TR
ẦN H
ƯNG
ĐẠ
O TP.QUY
NH
ƠN
–O–, aldehyde –CHO, ketone –CO–, ester –COO–,…) và dung môi phân cực mạnh (các hợp chất có chứa nhóm chức –OH, –COOH,…).
Việc chiết lỏng - lỏng được thực hiện bằng bình lóng, trong đó cao alcol thô ban đầu được hoà tan vào pha nước. Sử dụng lần lượt các dung môi hữu cơ, loại không hòa tan với nước hoặc loại có thể hỗn hợp được với nước để chiết ra khỏi pha nước các hợp chất có tính phân cực khác nhau (tùy vào độ phân cực của dung môi). Tùy vào tỷ trọng so sánh giữa dung môi và nước mà pha hữu cơ nằm ở lớp trên hoặc ở dưới so với pha nước. Việc chiết được thực hiện lần lượt từ dung môi hữu cơ kém phân cực đến dung môi phân cực thí dụ như: petroleum ether hoặc hexane, chloroform, dichloromethane, ethyl acetate, n-butanol,…
Với mỗi loại dung môi hữu cơ, việc chiết được thực hiện nhiều lần, mỗi lần một lượng nhỏ thể tích dung môi, chiết đến khi không còn chất hòa tan vào dung môi thì đổi sang chiết với dung môi có tính phân cực hơn.
Dung dịch của các lần chiết được gom chung lại, làm khan nước với các chất làm khan như Na2SO4, MgSO4, CaSO4,… cô quay đuổi dung môi để thu
được cao chiết.
Để kiểm tra xem các hợp chất chiết bao nhiêu lần thì hoàn tất, có thể sử dụng sắc ký lớp mỏng, trên bản mỏng cần so sánh đồng thời vết của pha nước và của pha hữu cơ. Sự chiết được coi là hoàn tất khi lần chiết thứ n, trên bản mỏng không còn nhìn thấy vết của chất đó trong pha nuớc cũng như trong pha hữu cơ. Cũng có thể kiểm tra bằng cách nhỏ một giọt dung dịch chiết lần thứ n lên trên một tấm kiếng sạch, sau khi bay hết dung môi, không còn để lại vết gì trên mặt kiếng.
Cần lưu ý rằng sự chiết lỏng - lỏng được thực hiện ở nhiệt độ phòng, nếu gia tăng nhiệt độ cho dung môi thì khả năng hòa tan của dung môi sẽ tăng lên và nguyên tắc nêu trên sẽ có nhiều thay đổi.[13]
2.7 Phương pháp xác định hàm lượng (%) tinh dầu
%𝑇𝐷 = 𝑎
𝑏 𝑥 100
Trong đó: a là số mL tinh dầu thu được khi chưng cất. b là số gam nguyên liệu đem chưng cất.[15]
DI
ỄN
ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TR
ẦN H
ƯNG
ĐẠ
O TP.QUY
NH
ƠN
2.8 Phương pháp xác hằng số vật lý của tinh dầu
2.8.1 Phương pháp xác định tỷ trọng: Phương pháp dùng picnomet
Cân chính xác picnomet rỗng, khô và sạch. Đổ vào picnomet mẫu thử đã điều chỉnh nhiệt độ thấp hơn 20°C, chú ý không để có bọt khí. Giữ picnomet ở 20°C trong khoảng 30 phút. Dùng một băng giấy lọc để thấm hết chất lỏng thừa trên vạch mức, làm khô mặt ngoài của picnomet, cân rồi tính khối lượng chất lỏng chứa trong picnomet.
Tiếp đó đổ mẫu thử đi, rửa sạch picnomet, làm khô bằng cách tráng ethanol rồi tráng aceton, thổi không khí nén hoặc không khí nóng đuổi hết hơi aceton, sau đó xác định khối lượng nước cất chứa trong picnomet ở 20°C như làm với mẫu thử.
Tỷ số giữa khối lượng mẫu thử và khối lượng nước cất thu được là tỷ trọng 𝑑2020 cần xác định.
Phương pháp này cho kết quả với 4 chữ số thập phân.[15]
2.8.2 Phương pháp xác định chỉ số khúc xạ
Chỉ số khúc xạ (n) của một chất so với không khí là tỉ lệ giữa sin góc tới và sin góc khúc xạ của chùm tia sáng truyền từ không khí vào chất đó.
Chỉ số khúc xạ thay đổi theo bước sóng ánh sáng được dùng để đo và nhiệt độ.
Nếu không có chỉ dẫn gì khác, chỉ số khúc xạ được đo ở 20°C±5°C với tia sáng có bước sóng tương ứng với vạch D của Natri (589,3 nm), KH: 𝑛𝐷20.
Khúc xạ kế dùng để xác định góc tới hạn của môi trường. Khi đo, phần chủ yếu của lăng kính có chỉ số khúc xạ biết trước đặt tiếp xúc với môi trường được khảo sát.
Hầu hết khúc xạ kế được thiết kế để sử dụng cho nguồn sáng trắng, khúc xạ kế được trang bị hệ thống bổ chính và được hiệu chuẩn lại để cho kết quả đọc tương ứng với vạch D của đèn natri.
Thang đo chỉ số khúc xạ phải đọc được các giá trị với ít nhất 3 số lẻ thập phân.
Nhiệt kế chia độ tới 0,5°C hoặc nhỏ hơn.
Để đạt được độ chính xác, cần thiết phải hiệu chuẩn lại máy với các chất chuẩn do nhà sản xuất cung cấp hay bằng cách xác định chỉ số khúc xạ của nước cất tại 25°C là 1,223 và tại 20°C là 1,333.[15]
DI
ỄN
ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TR
ẦN H
ƯNG
ĐẠ
O TP.QUY
NH
ƠN
2.9 Phương pháp xác định chỉ số hóa học 2.9.1 Phương pháp xác định chỉ số acid
Chỉ số acid là số miligam KOH cần thiết để trung hòa các acid tự do chứa trong 1 gam tinh dầu.
Chỉ số acid phụ thuộc vào cách khai thác, mức độ tươi và thời gian bảo quản tinh dầu. Khi bảo quản lâu thì chỉ số acid của tinh dầu sẽ tăng do bị oxi hóa và ester bị phân giải.
KOH trung hòa các acid tự do theo phản ứng: KOH + RCOOH RCOOK + H2O
Từ lượng kiềm đã sử dụng tính được chỉ số acid.
2.9.2 Phương pháp xác định chỉ số xà phòng hóa
Chỉ số xà phòng hóa là số miligam KOH cần thiết để trung hòa các acid tự do và để xà phòng hóa các ester chứa trong 1 g tinh dầu.
Chỉ số xà phòng hóa được xác định bằng cách, cho tác dụng với mẫu thử một lượng dư dung dịch chuẩn KOH pha trong rượu, ở nhiệt độ cách thủy sôi. Sau đó định lượng KOH thừa bằng dung dịch HCl từ đó tính được lượng KOH đã phản ứng với mẫu.[15]
2.9.3 Phương pháp xác định chỉ số ester
Là số miligam KOH cần thiết để xà phòng hóa hết lượng glycerid có trong 1 gam tinh dầu.
Phương pháp xác định dựa vào phản ứng xà phòng hóa ester trong tinh dầu bằng dung dịch KOH pha trong rượu:
R1COOR + KOH R1COOK + ROH
Phương pháp xác định: sử dụng mẫu thử đã xác định chỉ số acid, thêm một lượng chính xác dung dịch KOH trong rượu dư và mẫu thử, sau khi phản ứng xà phòng hóa kết thúc, xác định lượng KOH còn dư, từ đó xác định được lượng KOH đã dùng cho phản ứng xà phòng hóa, và tìm được chỉ số ester theo định nghĩa.
Chỉ số ester là hiệu số giữa chỉ số xà phòng hóa với chỉ số acid. Chỉ số ester càng cao thì lượng triglycerid trong tinh dầu càng nhiều.
𝐼𝐸 = 𝐼𝑆− 𝐼𝐴
DI
ỄN
ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TR
ẦN H
ƯNG
ĐẠ
O TP.QUY
NH
ƠN
CHƯƠNG 3
PHƯƠNG TIỆN VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 3.1 Các phương tiện
3.1.1 Dung môi, hóa chất
Nước cất KOH
Ethanol 96° NaCl
Diethyl eter Na2SO4
HCl Phenolphtalein
3.1.2 Dụng cụ, thiết bị
Bộ chưng cất tinh dầu Clevenger.
Máy sắc ký khí ghép khối phổ GC/MS. Cân phân tích. Bình đo tỷ trọng. Bếp điện. Tủ sấy. Bình cầu.
Cốc thủy tinh, bình tam giác, phễu chiết, đũa thủy tinh, giấy lọc,…
3.1.3 Thời gian và địa điểm thực hiện đề tài Thời gian: 15/08/2014 đến 31/10/2014.
Địa điểm: Phòng RD (Research Development), nhà máy Dược liệu, Công ty Cổ phần Xuất nhập khẩu Y tế Domesco, tỉnh Đồng Tháp.
DI
ỄN
ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TR
ẦN H
ƯNG
ĐẠ
O TP.QUY
NH
ƠN
3.2 Phương pháp nghiên cứu
3.2.1 Phương pháp chiết xuất tinh dầu tỏi 3.2.1.1 Lôi cuốn hơi nước (Mẫu 1)
a. Quy trình thực hiện
Hình 3.1 Sơ đồ quy trình lôi cuốn hơi nước. Na2SO4 khan Sản phẩm tinh dầu Làm khan Ngưng tụ Hệ thống chưng cất Tỏi bột Bình cầu Sơ chế Tỏi Phân ly Tinh dầu thô
DI
ỄN
ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TR
ẦN H
ƯNG
ĐẠ
O TP.QUY
NH
ƠN
b. Thuyết minh quy trình Chuẩn bị nguyên liệu
Tỏi (100 g) sau khi xử lý sơ bộ (bóc vỏ, thái lát, bỏ tép tỏi hỏng, phơi) được xay thô đến cỡ 2-3 mm sau đó cho vào bình cầu và thêm nước. Thời gian chưng cất 90 phút. Tỉ lệ nước/nguyên liệu: 6/1.
Tiến hành chưng cất
Ráp hệ thống chưng cất lôi cuốn hơi nước và tiến hành chưng cất tinh dầu.
Ghi nhận thời gian bắt đầu xuất hiện tinh dầu, sau đó cứ mỗi 15 phút lại ghi thể tích một lần, sau ba lần lặp lại thể tích tinh dầu không đổi thì dừng chưng cất.
Thu lấy tinh dầu trong bình hứng. Ghi nhận thể tích tinh dầu thu được, tính hiệu suất.
Làm khan với Na2SO4.
Lọc, thu tinh dầu thành phẩm.
Khảo sát 3 yếu tố ảnh hưởng đến hiệu suất ly trích tinh dầu: thời gian, tỉ lệ nước cất/nguyên liệu, nồng độ muối.
3.2.1.2 Chiết CO2 lỏng siêu tới hạn (Mẫu 2)
Cách tiến hành
Tỏi sau khi được sơ chế (phơi khô, bóc vỏ, xay nhuyễn cỡ 2-3 mm), nạp nguyên liệu vào thiết bị chiết.
Điều kiện: Áp suất 150 bar, nhiệt độ: 60°C, tốc độ dòng 10 mL/phút, thời gian chiết 60 phút.
Thu lấy dịch chiết, lọc, tách nhựa, làm khan với Na2SO4 thu được tinh
dầu đo thể tích, tính hiệu suất.
Hình 3.2 Tỏi bột thô.
DI
ỄN
ĐÀN TOÁN - LÍ - HÓA 1000B TR
ẦN H
ƯNG
ĐẠ
O TP.QUY
NH
ƠN
3.2.1.3 Trích lỏng – lỏng với diethyl ether (Mẫu 3)
Hình 3.3 Sơ đồ quy trình chiết tinh dầu tỏi bằng dung môi hữu cơ.
Thuyết minh quy trình:
Tỏi sau sơ chế (3.2.1.1b) được ngâm trong cồn 96° trong 2 ngày. Sau đó tách bã, lọc, cô quay đuổi cồn ở 55°C, thu được nhựa dầu tỏi (bao gồm tinh dầu, sáp, nhựa thơm, một ít nước và các chất khác).
Tinh sạch: lắc với dung môi diethyl ether, làm khan, đuổi dung môi ta thu được dung dịch gồm tinh dầu, sáp, một ít nhựa. Tiếp tục chia hai phần:
Phần 1: hòa tan lại vào cồn, ngâm lạnh ở 5°C trong 24 giờ, sáp sẽ tủa, lọc tách sáp, chiết lỏng - lỏng với nước, cồn sẽ từ dầu chuyển sang nước, thu lấy phần trên làm khan sẽ thu được tinh dầu (vẫn còn lẫn một lượng nhỏ sáp và nhựa).
Phần 2: ráp với hệ thống chưng cất lôi cuốn hơi nước sẽ được tinh dầu tinh khiết. Ngâm 2 ngày Tỏi Sơ chế Trích ly với cồn 96° Tỉ lệ nguyên liệu/cồn: 1/2 Lọc Bã Ép Bã Dịch trích Tách dung môi Tinh sạch Tinh dầu
