1 PRÁTICA 4 – GRUPO 14
Departamento de Química Inorgânica, IQ-UFF Responsável: Prof. Dr. Fabio da Silva Miranda Revisores: Bsc. Eloisa Borges e Borges
Última modificação: 21/09/2017
1. Introdução
O presente procedimento experimental pretende abordar alguns aspectos da química do grupo 14, em especial, a química do C, Si, Sn e Pb. Para melhor entendimento teórico dos assuntos abordados nos procedimentos recomenda-se a consulta das referências 1-7.
2. Objetivos didáticos
Teóricos: Discutir a hidrólise do dióxido de carbono, propriedades físico-químicas do CO2, solubilidade e decomposição de carbonatos, reatividade do silício, formação de silicatos insolúveis, discutir os diferentes tipos de silicatos, propriedades do carvão ativo, hidrólise dos íons Sn2+ e Pb2+, efeito de par inerte e hidrólise dos óxidos SnO2 e PbO.
Gerais: Motivar discussões sobre os aspectos econômicos da química do grupo 14, compostos representativos, curiosidades, plantas industriais, usos e aplicações.
3. Parte experimental
3.1. Adsorção na superfície do carvão ativo8
O objetivo desse procedimento é mostrar a capacidade de adsorção do carvão ativo. Reagentes e equipamentos: Carvão ativo Funil de filtração Suporte universal Papel de filtro Água destilada Balança
Solução de azul de metileno
Em dois frascos, coloque 1 g de carvão ativo cada. No primeiro frasco, adicione 20 mL de água destilada, agite por 10 minutos e filtre (pese o papel filtro antes de filtrar). Deixe o material no filtro secar até o final da aula e meça a massa final observada. No segundo frasco, adicione 20 mL de água destilada e 20 gotas da solução de azul de metileno, agite por 10 minutos e filtre.
2 No segundo caso discuta a cor da solução após a filtração.
Figura 1. Ilustração hipotética para a superfície do carvão ativo. 3.2. Preparação de silicatos insolúveis9
O objetivo desse procedimento é preparar o silicato de cálcio e o dissilicato de cálcio e comparar visualmente as diferenças observadas.
Reagentes e equipamentos:
Cloreto de cálcio 0,1 mol L-1 (CaCl2)
Metassilicato de sódio 0,1 mol L-1 (Na2SiO3) Hidróxido de sódio 6 mol L-1 (NaOH) Água destilada
Fita para medir pH
Separe 2 tubos de ensaio. No tubo 1, coloque 2 mL de água destilada, acrescente 10 gotas de Na2SiO3 e adicione 15 gotas de CaCl2 (Agite bem o tubo de ensaio após a adição de cada
componente), deixe em repouso por 10 minutos. Observe o aspecto da solução e faça anotações. No tubo 2, coloque 2 mL de água destilada, acrescente, na sequência, 5 gotas de NaOH 6 mol L-1, 10 gotas de Na2SiO3 e 15 gotas de CaCl2 (Agite bem o tubo de ensaio após a adição de cada
componente), deixe em repouso por 10 minutos. Observe o aspecto da solução e faça anotações. Discuta a diferença no aspecto das soluções.
Escreva as equações pertinentes para ambos os casos. 3.3. Preparação de silício, siliceto e silano
O objetivo desse procedimento é preparar silício amorfo, siliceto de magnésio e silano. Reagentes e equipamentos:
Sílica (SiO2)
Magnésio em pó (Mg)
Ácido clorídrico 6 mol L-1 (HCl) Hidróxido de sódio 6 mol L-1 (NaOH) Gral (almofariz) e pistilo
Cadinho de porcelana
3 Bico de Bunsen
Triângulo de arame com tubo de porcelana Haste
Argola com garra Papel filtro
Funil de filtração simples
Realize o experimento na capela. Misture bem em um graal, com o auxílio de um e pistilo, 200 mg de SiO2 e 300 mg de magnésio metálico. Transfira a mistura para um cadinho de porcelana, cubra
com a tampa e aqueça no bico de Bunsen por 5-10 minutos até observar a mistura flambar (Para que a reação ocorra eficientemente mantenha o bico de Bunsen extremamente próximo ao cadinho). Deixe o cadinho esfriar, e acrescente 3 mL de água destilada. Adicione 2 mL de HCl 3 mol L-1 e observe se ocorre desprendimento de gases. Remova o material precipitado no fundo do cadinho e trate uma pequena porção com NaOH 6 mol L-1, observe e anote as mudanças.
Escreva as equações químicas envolvidas na reação entre magnésio e sílica. Qual reação ocorre quando HCl é adicionado?
Qual reação ocorre quando NaOH é adicionado?
3.4. Comparação da hidrólise do bicarbonato, carbonato e silicato de sódio
O objetivo desse procedimento é comparar diretamente a hidrólise do bicarbonato, carbonato e hidrogênio carbonato.
Reagentes e equipamentos:
Hidrogênio carbonato de sódio (NaHCO3) Carbonato de sódio (Na2CO3)
Silicato de sódio (Na2SiO3) Fita para medir pH
Coloque 20 mg de cada sal em tubos de ensaio diferentes, adicione 2 mL de água destilada à temperatura ambiente (água destilada deve ser pré-fervida) e meça o pH.
Discuta os valores de pH observados. 3.5. Hidrólise dos íons Sn2+ e Pb2+
O objetivo desse procedimento é comparar as características ácido-base dos íons Sn2+ e Pb2+. Além disso, traçar um paralelo com os elementos mais leves do grupo.
Reagentes e equipamentos: Cloreto de estanho (SnCl2) Nitrato de chumbo II (Pb(NO3)2) Hidróxido de sódio 6 mol L-1 (NaOH) Hidróxido de amônio 6 mol L-1 (NH4OH) Fita para medir pH
4 Rotule 2 tubos de ensaio de 1 e 2, acrescente 2 mL de água destilada em cada tubo e meça o pH. Acrescente 2-10 mg dos sais de Sn2+ e Pb2+ aos tubos 1 e 2, respectivamente, agite até a completa dissolução dos sais e meça o pH. Adicione 20 gotas de NaOH 6 mol L-1 em cada tubo e observe o aspecto visual das soluções. Repita o procedimento utilizando hidróxido de amônio 6 mol L-1 ao invés de hidróxido de sódio, observe que não é necessário medir o pH inicial novamente nesse caso.
Descreva as reações que ocorrem em todas as etapas do procedimento. Caso seja observada a formação de precipitado em alguma etapa, explique.
Seria possível obter algum óxido de estanho ou chumbo a partir dos respectivos hidróxidos? Apresente possíveis caminhos de reação com as devidas equações químicas balanceadas.
O resultado após a adição do hidróxido de amônio foi o mesmo para o hidróxido de sódio? Explique.
3.6. Comparação das propriedades ácido-base dos óxidos SnO2 e PbO
O objetivo desse procedimento é comparar às características ácido-base dos óxidos SnO2 e PbO.
Além disso, traçar um paralelo com as propriedades dos óxidos dos elementos mais leves do grupo. Reagentes e equipamentos:
Dióxido de estanho (SnO2) Monóxido de chumbo (PbO)
Hidróxido de sódio 6 mol L-1 (NaOH) Ácido clorídrico 6 mol L-1 (HCl) Fita para medir pH
Em 4 tubos de ensaio, rotulados de 1-4, coloque 2-5 mg de SnO2 nos tubos 1 e 2. Nos tubos 3 e 4,
adicione 2-5 mg de PbO. Nos tubos 1 e 3, adicione 2 mL de NaOH 6 mol L-1 e nos tubos 2 e 4, adicione 2 mL de HCl 6 mol L-1. Agite bem as soluções e se necessário aqueça.
Discuta se ocorre hidrólise ácida em alguns dos casos. Mostre as equações. Discuta se ocorre hidrólise básica em alguns dos casos. Mostre as equações. Discuta a cor do Pb2+ solubilizado comparando com a cor do óxido PbO. 3.7. Produção de dióxido de carbono e teste de reatividade (Demonstrativo)
O objetivo desse procedimento é produzir CO2 e testar a sua reatividade com água em pH neutro e alcalino e formação de carbonatos e hidrogênio carbonatos (solúveis e insolúveis).
Reagentes e equipamentos:
Ácido clorídrico 2 mol L-1 (HCl) Carbonato de sódio (Na2CO3)
Hidróxido de cálcio 0,1 mol L-1 (Ca(OH)2) Funil de adição
Kitassato 500 mL Mangueira de silicone Pipeta Pasteur
5 Fita para medir pH
Agitador magnético
Barra magnética (peixinho) Suporte universal
Garra e mufa
O dióxido de carbono será gerado adicionando HCl 2 mol L-1 sobre do Na2CO3. Para isso, será
usado um funil de adição para gotejar o HCl. O funil estará conectado ao kitassato que conterá o carbonato de sódio e uma barra magnética (Ver Figura 2). A saída lateral do kitassato deve ter uma mangueira de silicone conectada e, na outra extremidade da mangueira, colocar uma pipeta Pasteur. Para gerar o CO2, basta gotejar, sob agitação constante, o HCl (25 mL) sobre Na2CO3 (10 g) que
estará no fundo do kitassato. Na ausência de carbonato de sódio poderá ser usado carbonato de cálcio.
Figura 2. Representação do aparato experimental para gerar CO2.
Num tubo de ensaio coloque 2 mL de Ca(OH)2 0,1 mol L-1 filtrada, meça o pH inicial e anote,
borbulhe CO2 em excesso e observe as mudanças que ocorrem visualmente e meça o pH final.
Explique o que ocorreu na solução de hidróxido de cálcio quando o CO2 foi borbulhado. Identifique o precipitado formado e porque o mesmo dissolveu com o borbulhamento constante de CO2. Comente as mudanças de pH observadas e escreva as equações pertinentes.
4. Pré-relatório
O professor pode indicar alguns dos itens sugeridos abaixo:
Apresente os principais usos dos elementos C, Si, Ge, Sn e Pb.
Quais são as principais fontes de extração desses elementos químicos? Descreva o ciclo do carbono.
Cite os compostos mais importantes de cada elemento e apresente alguns métodos de preparação.
Em termos de aspectos econômicos da química do grupo 14, faça um balanço brasileiro e mundial, se possível, comente plantas industriais em funcionamento, planejadas e desativadas. Comente alguma curiosidade a respeito dos elementos ou compostos do grupo 14.
6 Discuta toxicidade, descarte e reciclagem desses elementos.
5. Referências
1. RAYNER-CANHAM, G.; OVERTON, T. Descriptive Inorganic Chemistry, 5ª Ed., New York: W. H. Freeman and Company, 2010.
2. SHRIVER, D. F.; ATKINS, P. W. Química Inorgânica. 4ª Ed., Porto Alegre: Bookman, 2008. 3. MIESSLER, G. L.; TARR, D. A. Química Inorgânica, 4ª Ed., Pearson, 2011.
4. HUHEEY, J. E.; KEITER, E. A.; KEITER, R. L. Inorganic Chemistry: Principles of Structure and
Reactivity, 4ª Ed., New York: Harper & Row, 1993.
5. GREENWOOD, N. N.; EARNSHAW, A. Chemistry of The Elements, 2ª Ed., Elsevier, 1998.
6. COTTON, F. A.; WILKINSON, G.; MURILLO, C. A. Advanced Inorganic Chemistry, 6ª Ed., Wiley, 1999.
7. MINGOS, D. M. P. Essential Trends in Inorganic Chemistry, Oxford: Oxford University Press, 1998. 8. SPITSYN, V. L. Practical Inorganic Chemistry, Moscow: MIR Publishers, 1987.
9. PATNAIK, P. Handbook of Inorganic Chemicals, New York: McGrawl-Hill, 2003.
10. BRAUER , G. Handbook of Preparative Inorganic Chemistry 1 & 2, New York: Academic Press, 1963. 11. SVEHLA, G. Vogel’s Textbook of Macro and Semimicro Qualitative Inorganic Analysis, 5ª Ed.,
London: Longman, 1979.
12. HENDERSON, W. E.; FERNELIUS, W. C. A Course in Inorganic Preparations, New York: McGrawl-Hill, Inc. 1935.
13. SEMISHIN, V. Laboratory Exercises in General Chemistry, Moscow: Peace Publishers, 1964.
14. FEIGL, F.; ANGER, V.; OESPER, R. E. Spot tests in Inorganic Analysis, 6ª Ed., Amsterdam: ELSEVIER, 1972.
15. DAVIES, D. G.; KELLY, T. V. G. Inorganic Reactions at Advanced Level: Laboratory exercises in
observation and deduction, London: Bell & Hyman, 1987.
16. SZAFRAM, Z.; PIKE, R. M.; SINGH, M. M. Microscale Inorganic Chemistry: A comprehensive
laboratory experience, New York: John Wiley & Sons, Inc., 1991.
17. PECK, L.; IRGOLIC, K. J. Measurement and Synthesis in the Chemistry Laboratory, New York: Macmillan Publishing Company, 1992.
