Ensaios em Produto Acabado
NBR 13818
Prof. Edney Neves – IFPR – Campus Campo Largo – Curso Técnico em Cerâmica Determinação da Resistência ao Manchamento
Determinação da Resistência ao Ataque Químico
Determinação da Expansão Por Umidade
Determinação da Resistência
ao Manchamento
Prof. Edney Neves – IFPR – Campus Campo Largo – Curso Técnico em Cerâmica
•
Qual a importância do resultado:
• Indica a facilidade de remoção de manchas dos produtos cerâmicos (depende da qualidade do esmalte, no caso de produtos não esmaltados, do grau de porosidade da massa);
• Os produtos são classificados de 1 a 5 de acordo com a facilidade de remoção das manchas, ver tabela abaixo:
Classe Definição
5 Máxima facilidade de remoção de mancha
4 Mancha removível com produto de limpeza fraco
3 Mancha removível com produto de limpeza forte
2 Mancha removível apenas com ácidos ou solventes
1 Impossibilidade de remoção da mancha
•
Determinação da Resistência ao Manchamento:
REAGENTES
A) Agentes Manchantes
B) Agentes de Limpeza
C) Reagentes de Ataque e Solventes A.1) Agentes de Ação Penetrante
Verde de Cromo (Cr2O3)
Vermelho (Fe2O3)
A.2) Agentes de Ação Oxidante Iodo (em sol. Alcoólica a 13g/L) A.3) Agentes com Formação de Película
Óleo de Oliva
B.1) Água Quente
B.2) Prod. De Limpeza Fraco (não abrasivo e pH de 6,5 a 7,5) B.3) Prod. De Limpeza Forte (abrasivo e pH de 9 a 10)
C.1) Sol. De Ácido Clorídrico a 3% v/v C.2) Hidróxido de Potássio a 200 g/L C.3) Tricloroetileno
•
Determinação da Resistência ao Manchamento:
• Reservatório para produtos de limpeza com uma escova
rotativa, de cerdas duras, com (8 ± 2) cm de diâmetro e velocidade de rotação de (500 ± 5) RPM;
• Pano ou esponja macia;
• Estufa capaz de operar à temperatura de 110 ± 5 °C, ou
secador infravermelho ou de micro-ondas; que permita um tempo de secagem curto;
• Dispositivo motorizado com esponja.
•
Preparação dos corpos de prova
• O ensaio deve ser realizado sobre, no mínimo, 5 corpos de
prova (placas inteiras ou pedaços) para cada solução;
•
Procedimento
a) Aplicação dos agentes manchantes
1. Espalhar sobre a superfície do corpo de prova 4 gotas de cada agente manchante;
2. Colocar um vidro de relógio convexo de 30 mm de diâmetro, sobre a área onde foram aplicados os produtos, de maneira que se espalhem em uma área circular limitada, mantendo-o por 24 horas;
•
Procedimento
b) Tentativas de remoção1. Lavar os corpos de prova durante 5 minutos com água quente, em seguida secar superfície com um pano;
2. Realizar limpeza manual com produto de limpeza fraco, com uso de esponja macia ou pano, lavar a superfície com água corrente e depois secar com um pano;
3. Realizar limpeza com escova rotativa por 2 minutos com produto de limpeza forte, lavar a superfície com água corrente e depois secar com um pano;
4. Imersão por 24 h da superfície de ensaio em reagente ou solvente indicado, limpando rigorosamente com água corrente e na sequência secar com um pano.
•
Procedimento
c) Após cada tentativa de limpeza, os corpos de prova devem ser secos em estufa a 110 °C por 2 horas para então ser submetidos ao exame visual (a uma distância de 30 cm e sob iluminação de 330 lux);
d) Caso as manchas não sejam removidas, passar para o processo de limpeza seguinte. Caso as manchas tenham sumido, classificar produto cerâmico de acordo com fluxo:
•
Expressão dos resultados:
Os revestimentos cerâmicos são ordenados em classes de limpabilidade de 1 a 5, segundo a escala seguinte:a. Classe 1– impossibilidade de remover a marcha;
b. Classes 2, 3 e 4 – possibilidade de remoção de machas, conforme agente aplicado e o produto de limpeza utilizado;
c. Classe 5– corresponde a maior facilidade de remoção de mancha.
Figura 2. Classificação dos resultados do ensaio de resistência ao manchamento. Fonte: NBR 13818
•
Exemplo
Figura 1.(a)Agentes manchantes da NBR 13818/Anexo G;(b)Ilustração do ensaio de manchamento
conforme NBR 13818/Anexo G;(c)Processo de lavagem das placas cerâmicas com água quente por cinco minutos;(d)Processo de limpeza manual usando esponja macia com produto de limpeza fraco;
(e)Processo de limpeza com produto de limpeza forte utilizando escova rotativa;(f)Processo de imersão por 24 horas. Fonte: Menegazzo, A. P. M., et al., 2005
•
Relatório do ensaio:
No controle de qualidade em uma indústria seria conveniente
acrescentar as informações: DATA DE FABRICAÇÃO, FORNO,
TEMPERATURA DE QUEIMA(Sup./Inf.),CICLO DO FORNOeESMALTE CERÂMICO.
Data do Ensaio
Nome produto /
Marca / Formato Procedimento Cr2O3 Fe2O3 Iodo
Óleo de Oliva
Classifi cação
Determinação da Resistência
ao Ataque Químico
Prof. Edney Neves – IFPR – Campus Campo Largo – Curso Técnico em Cerâmica
•
• Verifica a reação da superfície do produto cerâmicos quando em contato com produtos químicos;
• A norma estabelece alguns produtos químicos e classifica a
resistência em três categorias, A, B e C;
Classe Definição
A Resistência Química Mais Elevada
B Resistência Química Média
C Resistência Química Mais Baixa
•
Determinação da Resistência ao Ataque Químico:
REAGENTES
A) Produtos Domésticos
C) Ácidos
D) Álcalis
Cloreto de Amônia 100 g/L
B.1) Ácidos de Baixa Concentração
B.2) Ácidos de Alta Concentração
C.1) Álcalis de Baixa Concentração
C.2) Álcalis de Alta Concentração B) Produtos para Tratamento de Água
Hipoclorito de Sódio 20 mg/L
Ácido Lático 5 % (v/v) Ácido Cítrico 100 g/L Ácido Clorídrico 3 % (v/v)
Ácido Clorídrico 18 % (v/v)
Hidróxido de Potássio 30 g/L
Hidróxido de Potássio 100 g/L
•
Determinação da Absorção de Água em Revestimentos
Figura 1. Esquema da aparelhagem para o ensaio de resistência ao ataque químico. Fonte: NBR 13818:1997
Balança
(Resolução de 0,01 g)
Lápis HB Lâmpada elétrica 40 W
(em interior branco) Estufa (110 °C)
•
Preparação dos corpos de prova
• 1 corpo de prova = 1 placa inteira ou parte dela sem defeitos; (para revestimentos não esmaltados um c-p quadrado de 50 mm deve ser cortado de cada placa, de maneira que um lado de cada c-p não apresente corte. Já para revestimentos esmaltados, o c-p pode ser placa inteira ou parte dela)
• Ensaio deve ser realizado em 5 corpos de prova para cada
solução;
• Limpar a superfície do corpo de prova com álcool etílico.
•
Procedimento
a) Revestimentos
não esmaltados
–
Ataque
1. Os corpos de prova devem ser secos em estufa a 110 °C; 2. Com o uso de luvas (EPI), mergulhar verticalmente 50% do
corpo de prova nas soluções definidas pela norma;
(obs.: O lado do c-p sem corte deve ser totalmente imerso)
3. Fechar o recipiente e deixar por 12 dias (repor o nível com água destilada, se necessário);
4. Após este período deixar em água corrente por 5 dias. Em seguida, ferver por 30 minutos;
•
Procedimento
a) Revestimentos
não esmaltados
–
Avaliação
1. Examinar o corpo de prova, procurando identificar alterações na superfície;
2. Classificar em classes A, B ou C, de acordo com a solução de ataque utilizada.
•
Procedimento
b) Revestimentos
esmaltados
–
Ataque
1. Limpar a superfície do corpo de prova com álccol etílico; 2. Fixar o cilindro de vidro e vedar;
3. Inserir as soluções da norma em cada cilindro (até nível de aprox. 20 mm e tampar com uma placa de vidro;
4. Caso o nível abaixe, completar com a mesma solução; 5. Por fim, remover a solução de ataque, cilindros e a massa de
vedação, limpando a superfície com Thinner e secar a superfície.
•
Procedimento
b) Revestimentos
esmaltados
–
Avaliação Visual e Com
Lápis
1. Avaliar a superfície seguindo o fluxograma de classificação (ver próxima figura);
2. Examinar a superfície a 25 cm de distância, procurando encontrar alteração do brilho no produto, cor ou reflexo; 3. Não havendo alteração perceptível, traçar diversos riscos
com o lápis HB na superfície atacada e não atacada. Em seguida tentar limpar com um pano úmido;
4. Não saindo as marcas do lápis, o produto é classificado como B; caso as linhas sejam removidas será classificado como A;
•
Procedimento
b) Revestimentos
esmaltados
–
Avaliação por Reflexão
1. A superfície do corpo de prova é posicionado de modo a refletir a imagem da lâmpada (ângulo de 45°), sendo uma distância de aproximadamente 35 cm;
2. A imagem refletida deve ser a área atacada e não atacada, verificando se a imagem é menos nítida na parte ensaiada; 3. Se o reflexo for nítido, a superfície corresponde à classe B,
caso for pouco nítido será classe C.
(obs.: Este método não é aplicado para superfícies foscas)
•
Expressão dos resultados:
Figura 2. Procedimento sistemático de classificação. Fonte: NBR 13818:1997
•
Expressão dos resultados:
Resistência Química
Produtos Químicos Domésticos e de
Piscina
Produtos Químicos de Baixa Concentração
Produtos Químicos de Alta Concentração
(Não obrigatórios)
A (Máxima) GA ou UA GLA ou ULA GHA ou UHA B (Média) GB ou UB GLB ou ULB GHB ou UHB C (Mínima) GC ou UC GLC ou ULC GHC ou UHC Obs.: G - Glazed (esmaltado) e U - Unglazed (não esmaltado)
•
No controle de qualidade em uma indústria seria conveniente
acrescentar as informações: DATA DE FABRICAÇÃO, FORNO,
TEMPERATURA DE QUEIMA(Sup./Inf.),CICLO DO FORNOeESMALTE CERÂMICO (para produtos esmaltados).
Data do Ensaio
Nome produto / Marca / Formato
Procedi mento NH(100 g/L)4Cl
NaClO
(20 mg/L)
HCl
(3%)
Ácido Cítrico
(100 g/L)
KOH
(30 g/L)
HCl
(18%)
KOH
(30 g/L)
Class ificaç ão
01/01 RV Cestec / IFPR / 30 x 30 cm
NBR 13818 – H
GA GA GLB GLA GLA GA/G LB
Determinação da Expansão
Por Umidade
Prof. Edney Neves – IFPR – Campus Campo Largo – Curso Técnico em Cerâmica
•
Importância do resultado:
• A Expansão Por Umidade (EPU) é o nome dado ao efeito de expansão sofrido por materiais cerâmicos quando em contato com a água ou vapor de água. Este aumento de tamanho ocorre de forma lenta e de baixa escala.
• Principais consequências:
Desplacamento Gretamento
Figura 1. Possíveis efeitos gerados pelo alto valor da EPU: Desplacamento e Gretamento
•
Importância do resultado:
• As cerâmicas ao absorverem água (hidratação) podem sofrer um aumento de volume (expansão). Este fenômeno poderá acarretar em desplacamento da cerâmica em relação a argamassa colante;
• Quanto menor as juntas de assentamento e maior a rigidez do rejunte mais necessário é o controle da EPU (expansão por umidade);
• Nos produtos esmaltados, a expansão no suporte gera uma tensão de tração no vidrado que pode levar ao surgimento de gretas;
• A NBR 13818 estabelece limites de expansão por umidade para os revestimentos cerâmicos (importante lembrar do conjunto argamassa, rejunte, revestimento e contrapiso).
•
Determinação da Expansão Por Umidade
• Micrômetro e dispositivo para auxiliar na medição da variação
da dimensão do corpo-de-prova, placa padrão de dimensão precisa, mufla (temperatura de trabalho de 600°C), estufa (temperatura de trabalho de 110°C), recipiente para fervura do corpo-de-prova, bico de Bunsen, Dessecador.
•
Preparação dos corpos de prova
• Os corpos-de-prova devem estar isentos de trincas (utilizar
solução aquosa de 1% de azul-de-metileno). Normalmente, a placa cerâmica possui grande dimensão, assim o corpo-de-prova é extraído da região central da placa, com tamanho padrão de 100 ± 0,2 mm por 35 ± 0,2.mm.
Revestimento Cerâmico
Corpo-de-prova 110 x 35 mm
X 5
•
Procedimento
1. Os corpos-de-prova devem ser levados a estufa a 110°C para retirada da umidade. Em seguida, colocados em mufla a uma temperatura de 550 °C durante 2 horas. Quando resfriados, inserir os corpos-de-prova em dessecador (para evitar a absorção de umidade do ar);
2. Após o preparo dos corpos-de-prova, cada um deverá ser colocado no dispositivo para medir seu comprimento (l0);
3. Na sequência, os corpos-de-prova são fervidos em água durante 24 horas. Após resfriados naturalmente, realizar
novamente a medição do comprimento (l1);
•
Expressão dos resultados:
• Aplicar a equação:
= −
× 1000
Sendo:
EPU = Expansão Por Umidade (mm/m)
l0= comprimento do corpo-de-prova antes do ensaio (mm);
l1= comprimento do corpo-de-prova após o ensaio (mm);
•
Relatório do ensaio:
No controle de qualidade em uma indústria seria conveniente
acrescentar as informações: DATA DE FABRICAÇÃO, FORNO,
TEMPERATURA DE QUEIMA (Sup./Inf.), CICLO e CÓDIGO DA COMPOSIÇÃO CERÂMICA.
Data de provaCorpo Produto / Marca
Dimensão Nominal / Fabricação /
Espessura
Condição do Produto
(placa nova, velha, usada)
Procedi mento
Dimensão do C-P
(mm) EPU (mm/ m)
l 0 l 1
01/01/16 CP 1 RV Cestec / IFPR 30 x 30 cm / 30,1 x 30,1 cm / 8,5 mm Nova 13818 – JNBR 110,5 110,0 0,5
Expansão Por Umidade (EPU)
O fenômeno
A compressão exercida pelas moléculas da superfície sobre as moléculas do
interior da gota é denominadaTENSÃO
SUPERFICIAL.
↑TENSÃO SUPERFICIAL
↓TAMANHO DA GOTA
Figura 3. Interação das moléculas de água no interior de uma gota.
Expansão Por Umidade (EPU)
Pode-se estender este conceito para os sólidos. No interior de um sólido temos átomos que estão unido por meio das ligações químicas. Estas ligações abaixam a energia dos átomos e mantem determinada distância entre um e outro;
No entanto, osátomos da superfíciedo sólido não possuem todos
os vizinhos, assim estão em umestado energético mais elevado.
Para abaixar esta energia, estes átomos da superfície interagem (física ou quimicamente) com os do meio no qual a partícula se
encontra. Deste modo, se a tensão superficial é reduzida, a
partícula tende a se expandir.
Expansão Por Umidade (EPU)
Expansão Por Umidade (EPU)
Fases cerâmicas responsáveis pela EPU:
A expansão por umidade será medida em produtos já
sinterizados, assim deve-se saber quais são as fases presentes no
material cerâmico que apresentam elevadas tensões superficiais e superfícies específicas. Segundo Smith, os corpos cerâmicos após sinterização possuem três fases:
1. Fase Amorfa:resultado da decomposição das argilas; possuem elevada tensão superficial e superfície específica. Assim contribuem para a EPU;
2. Fase Vítrea: resultado da fusão parcial das argilas (devido álcalis) possuem baixa superfície especifica e tensão superficial, mas em contato com a água desenvolvem uma película que favorece a adsorção (a EPU desta fase não são tão significativas como da Fase Amorfa);
3. Fase Cristalina:Possuem baixa superfície específica, consequentemente não apresentam EPU.
Expansão Por Umidade (EPU)
Fatores que influenciam na EPU:
1. Temperatura de Sinterização e Ciclo
Ciclos de sinterização rápidos favorecem a presença de fases amorfas e consequentemente aumento da EPU.
Figura 5.Efeito da temperatura de
queima sobre a EPU de uma argila. Fonte: CHIARI, et al., 1996.
Expansão Por Umidade (EPU)
2. Composição Química
A EPU tende a diminuir com o aumento da razão Al2O3/ SiO2e
aumentar com a razão (Na2O + K2O) / Al2O3. Este comportamento
está relacionado a quantidade e composição química da fase vítrea.
Figura 6. Efeito da razão Al2O3/ SiO2sobre a
EPU. Fonte: CHIARI, et al., 1996.
Figura 7. Efeito da razão (Na2O + K2O) / Al2O3
sobre a EPU. Fonte: CHIARI, et al., 1996.
Expansão Por Umidade (EPU)
3. Adição de calcita na composição da massa cerâmica O aumento do teor de calcita na composição reduziu a EPU. No entanto, para valores acima de 15% houve um aumento da EPU (o valor continua sendo menor quando comparado com a composição pura), este aumento está relacionado a presença de CaO livre na
Figura 8.Variação da EPU de massas contendo
diferentes teores de calcita com a temperatura de queima. Fonte: CHIARI, et al., 1996.
amostra queimada, que ao contato com água, hidrata e se expande. Outro fato, composições com de 10% tiveram uma EPU constante em relação a temperatura de sinterização.
Expansão Por Umidade (EPU)
3. Adição de calcita na composição da massa cerâmica O aumento do teor de calcita na composição fez com que surgisse fases cristalinas com a presença de CaO.
Mulita = 3Al2O3.2SiO2 Ghelenita = SiO2.Al2O3.2CaO
Anortita =CaO.Al2O3.2SiO2 Wollastonita =CaO.SiO2
Figura 9.Variação da proporção entre algumas
fases cristalinas presentes em amostras queimadas a 1120 °C em função do teor de calcita. Fonte: CHIARI, et al., 1996.
Expansão Por Umidade (EPU)
4. Adição de dolomita na composição da massa cerâmica Para temperaturas inferiores a 1200 °C, ao acrescentar dolomita na composição a EPU aumenta devido a presença de fase amorfa (MgO), o que em contato com a umidade, hidrata-se formando o hidr
Figura 10.Efeito da adição de MgCO3 na expansão por umidade dos corpos de prova. Fonte: LIRA, et al., 1997.
hidróxido Mg(OH)2. Contudo, em
temperatura superior a 1200 °C, com a formação da fase cristalina
Safirina (4MgO. 5Al2O3.2SiO2)
Expansão Por Umidade (EPU)
Problemas gerados em materiais cerâmicos
Figura 11. Exemplos de defeitos causados pela elevada EPU em fachadas.
É primordial conhecer de antemão a expansão que a placa irá sofrer
após seu assentamento, ou seja, suaEXPANSÃO POTENCIAL.
Em casos de destacamento (defeito já observado) é necessário conhecer a EXPANSÃO OCORRIDA.
Expansão Por Umidade (EPU)
Aspectos responsáveis pela precisão da medida da EPU
Figura 11. Exemplos de defeitos causados pela elevada EPU.
1) A medida das variações dimensionais; Paquímetro ou dilatômetro?
2) A hidratação acelerada;
Qual método mais apropriado: fervura ou autoclave?
3) A requeima.
Quais as condições de queima para que a peça não sofra outras alterações além da dimensional?
Expansão Por Umidade (EPU)
Figura 12. Valores de EPU medidos através das três metodologias (NBR, AC-D, FERV-D). A linha tracejada mostra o limite para a EPU sugerido pela NBR 13818. Fonte: Nastri, et al. 2015.
Amostra A.A. (%)
EN 01 0,5 EN 02 1,2 EN 14 2,4 EN 15 2,9 EN 09 4,8 EN 12 5,0 EG 01 5,8 EG 02 6,5
Referências
ASSOCIAÇÃO BRASILEIRA DE NORMAS TÉCNICAS – ABNT.NBR ISO 13818:Placas Cerâmicas para Revestimento - Especificação e métodos de ensaio. Rio de Janeiro: ABNT, 1997.
Luciene Chiari, Celso Joaquim de Oliveira, César da Silva Monteiro, Nicolau de Vergueiro Forjaz e Anselmo Ortega Boschi. Expansão por Umidade. Parte: 1: O Fenômeno.Cerâmica Industrial, v. 1, n. 1, p. 07-13, 1996.
Luciene Cristina Chiari, Celso Joaquim de Oliveira, César da Silva Monteiro, Nicolau Vergueiro de Forjaz, Eduardo José Biscaro, Luiz Fernando Bruno Marino e Anselmo Ortega Boschi. Expansão por Umidade. Parte II: Efeito da Adição de Calcita.Cerâmica Industrial, v. 1, n. 3, p. 35-37, 1996.
R. Bowman. Melhorando a Precisão das Determinações da Expansão por Umidade.
Cerâmica Industrial, v. 1, n. 4/5, p. 25-29, 1996.
Claudia Lira, Orestes E. Alarcon, Mauro D.M. da Silveira, José Ângelo A. Bianchi. Efeitos da Composição e da Temperatura de Queima na Expansão por Umidade de Corpos Cerâmicos.Cerâmica Industrial, v. 2, n. 1/2, p. 27-30, 1997.
Referências
Roberto José Falcão Bauer e Fabiola Rago. Expansão por Umidade de Placas Cerâmicas para Revestimento.Cerâmica Industrial, v. 5, n. 3, p. 41-45, 2000. Romualdo Rodrigues Menezes, Liszandra Fernanda Campos, Helaine Sivini Ferreira, Heber Carlos Ferreira. Expansão por Umidade: Metodologia para sua Avaliação e Estudo de Casos.Cerâmica Industrial, v. 10, n. 2, p. 27-33, 2005.
Mendonça, A. M. G. D., Santana, L. N. L., Neves, G. A., Chaves, A. C., Oliveira, D. N. S. Estudo da Expansão por Umidade Através de Indução pelo Método de Autoclavagem em Blocos Cerâmicos Obtidos a partir de Massas Incorporadas com Resíduos de Caulim e Granito.Cerâmica Industrial, v. 16, n. 2, p. 35-39, 2011.
