DETERMINAÇÃO DO TEOR DE ÁGUA E DENSIDADE APARENTE

Durante o fatiamento retira-se uma alíquota úmida para determinação do teor de água e densidade aparente. Registra-se o peso úmido para posterior secagem em estufa a 40º C. O teor em água é determinado através da diferença entre o peso úmido e seco, conforme a expressão:

Teor de água = (Peso úmido – Peso seco) × 100 Peso úmido

A determinação da densidade aparente foi feita baseada em um peso seco da amostra dentro de um volume conhecido segundo a fórmula:

Densidade aparente = peso seco / volume total da amostra úmida, expresso em g/cm3.

5.5 GRANULOMETRIA

5.5.1 Granulometria por difratometria a laser

A determinação da granulometria do material sedimentar permite avaliar as variações hidrológicas no sistema lacustre, assim como inferir sobre diferentes inputs fluviais ou terrestres. A análise granulométrica do sedimento foi realizada no Analisador de Partículas

CILAS® 1064, no laboratório de Sedimentologia do Departamento de Geoquímica da Universidade Federal Fluminense. Porém, antes de realizar este procedimento, as amostras foram previamente tratadas com H2O2 concentrado em placa aquecedora a 60ºC a fim de

eliminar a matéria orgânica, restando apenas a fração mineral. Após a remoção do material orgânico é adicionado às amostras Hexametafosfato de sódio (concentração de 40 mg/L), um agente dispersante utilizado para evitar a formação de agregados de partículas. As amostras são deixadas em mesa agitadora por 24 horas antes de iniciar a análise no aparelho.

A classificação granulométrica foi realizada através do diagrama silte/areia/argila, do programa GRADISTAT, disponibilizado na internet (http://www.kpal.co.uk/gradistat.htm).

5.5.2 Granulometria por análise de imagem

O sistema FPIA-3000 (Flow Particle Image Analyzer) consiste num sistema de análise de imagem automatizado que permite estimar o tamanho e a forma das partículas presentes na amostra em análise. Este sistema utiliza uma câmera digital que captura a imagem das partículas entre 0,5 µm a 200 µm, quando estas atravessam uma célula de fluxo.

As amostras são submetidas à pré-tratamento para remoção da matéria orgânica que impossibilita a visualização e identificação das partículas no tratamento das imagens. Para tal pesou-se 50 mg de amostra úmida e adicionou-se 20 ml de água mais 20 ml de H2O2. As

amostras foram deixadas em placa aquecedora a 70º C até que toda a matéria orgânica fosse eliminada. A aquisição de imagens digitais de todas as partículas minerais presentes nas amostras permitiu determinar, além da granulometria, a presença de diatomáceas. Através da análise destas imagens foi possível identificar e quantificar o gênero Aulacoseira sp, presente em grande número em algumas amostras analisadas. A concentração destes organismos foi calculada através do número de diatomáceas do gênero Aulacoseira sp por peso seco de cada amostra. A Figura 28 apresenta o aparelho FPIA-3000, onde é possível observar o software que permite analisar as imagens adquiridas de todas as partículas presentes na amostra.

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Figura 28: malvern FPIA 3000 acoplado ao sistema de imagens.

5.6 MINERALOGIA

5.6.1 Mineralogia por infra-vermelho

A análise qualitativa e quantitativa dos principais minerais presentes nos sedimentos foi realizada por espectrometria de infra-vermelho no Departamento de Geoquímica da Universidade Federal Fluminense.

A radiação infravermelha é absorvida por moléculas covalentes e convertida em energia através da vibração molecular. As ligações químicas das substâncias possuem freqüências de vibração específicas, permitindo desta forma determinar a composição das amostras em analise.

Para a análise por espectrometria de infra-vermelho é necessário a confecção de pastilhas. Para isto, as amostras passam por maceração mecânica e em seguida por maceração automática. Esta última faz-se em maceradores Specamill, onde as amostras são acondicionadas em cápsulas de ágata. Este procedimento faz com que as partículas apresentem um diâmetro inferior a 2 µm. Para verificar se este diâmetro foi atingido, são preparadas lâminas de material sedimentar para análise em microscópio óptico.

Após esta maceração, adicionou-se 399 mg de KBr em 1 mg de cada amostra, até se atingir uma mistura homogênea. Logo em seguida, a amostra é colocada em estufa a 50°C por alguns minutos para a retirada de umidade. Por fim, essa mistura foi colocada na prensa (Perkin Elmer), submetida a vácuo por 15 minutos, e depois por mais 15 minutos de vácuo com 9 toneladas de pressão.

As pastilhas foram analisadas em espectrofotômetro de infravermelho Perkin Elmer Spectrum 1000 com auxílio do software SPECTRUM FOR WINDOWS. A quantificação foi realizada com a utilização de um programa no Excel.

5.6.2 Mineralogia por Difratometria de raio-X

Devido à dificuldade na determinação das argilas presentes no sedimento pelo método de infra-vermelho, algumas amostras foram analisadas no Institut de Recherche pour le Dévelopement (IRD-França) para a análise das argilas por difratometria de raio-X. As análises foram realizadas em um difratômetro Siemens D500, com tubo de cobre (comprimento de onda 1.54A) e gerador de 30mA e 40kV. Como os diferentes argilominerais comportam-se de forma específica na presença de raios X, é possível assim realizar a sua identificação.

O primeiro processo desta análise consiste na separação da fração argila (partículas inferiores a 2 µm) da fração total da amostra. Para esta separação foi necessário, primeiramente, remover a matéria orgânica através da adição de H2O2, em placa aquecedora a

70ºC durante o tempo necessário para a remoção completa do material orgânico. Após esta remoção, foi adicionado hexametafosfato de sódio (concentração de 40 mg/L), deixando as amostras em mesa agitadora por 24 horas. O processo de separação da fração inferior a 2 µm baseia-se no princípio da lei de Stokes, que permite calcular a velocidade de decantação de uma partícula em meio viscoso. Trata-se de um método de sedimentação, utilizando pipeta para coletar uma alíquota a profundidade e tempo determinado. Após deixar as amostras em repouso por 2h:30min foi extraído o material em suspensão através da utilização de um pipetador automático. Este material em suspensão corresponde à fração argilosa. A fração argilosa foi então seca em estufa para posterior maceração. Para cada amostra foram separadas três alíquotas de 30 mg cada para diluição em água destilada e deposição em lamina de vidro. A mesma massa foi selecionada para cada amostra, a fim de poder realizar a quantificação e comparação entre as mesmas. Cada alíquota foi submetida a um tratamento específico: uma foi deixada sem tratamento, a segunda foi colocada em mufla a 500 ºC por 3 horas e a terceira foi adicionado glicerol. Estes tratamentos correspondem às diferentes características dos tipos de argila analisados. Para o cálculo do percentual de cada argilomineral em relação à amostra total, foram empregadas as áreas sob os picos principais de cada argilomineral.