Instrumentos de medição do comportamento reológico

A nível industrial, a caracterização reológica das massas de farinha efectua-se recorrendo a métodos de natureza empírica, os quais, geralmente, implicam que a amostra seja sujeita a elevadas amplitudes de deformação, resultando num comportamento tipicamente não- linear. À escala laboratorial, a caracterização das propriedades mecânicas das massas de farinha segue métodos reológicos fundamentais, não destrutivos, realizados a baixa amplitude de deformação e na zona de resposta linear. Os ensaios de reologia fundamental permitem um conhecimento mais profundo da estrutura e interacções entre os componentes presentes nas massas de farinha. Os ensaios empíricos, por sua vez, são geralmente usados para o controlo do processo de panificação ou da qualidade da farinha.

Os instrumentos utilizados para o estudo fundamental das propriedades reológicas de sistemas líquidos e /ou semi-sólidos são comummente divididos em duas categorias: os instrumentos rotacionais e os tubulares. Nesta secção apenas será dada atenção particular aos instrumentos utilizados no estudo apresentado na presente dissertação, sendo eles o reómetro de tensão controlada e o viscosímetro capilar.

I. 2.1.3.1. Reómetro de Tensão Controlada

Um reómetro é um instrumento capaz de medir propriedades reológicas. O reómetro de tensão controlada tem a capacidade de actuar nos modos oscilatório e estacionário, mantendo a tensão aplicada constante. A possibilidade de aplicação de momentos de binário (torque) muito reduzidos e a medição de deslocamentos igualmente muito pequenos, possibilita a realização de ensaios a baixas taxas de deformação, evitando alterações indesejáveis nos materiais em estudo, promovendo o conhecimento da sua estrutura interna.

O sistema de medida do reómetro utilizado neste trabalho é equipado por um sistema de peças de diferentes geometrias, sendo constituído por duas partes principais: uma placa estacionária, que incorpora o sistema de controlo de temperatura (sistema Peltier), e um

componente móvel de geometria variável, associado a um eixo e motor que permite o movimento rotacional deste componente (Figura 1.16).

As geometrias usadas são geralmente construídas em aço-inox, alumínio ou acrílico. O tipo de material utilizado terá que ser escolhido de acordo com o tipo de ensaio e tipo de amostra a estudar. Deverá sobretudo ter um efeito inerte no estudo, quer do ponto de vista químico quer do ponto de vista físico.

O componente móvel (eixo + geometria) deve ser o mais leve possível para minimizar efeitos de inércia. A escolha da geometria a utilizar depende do tipo de sistema que se pretende estudar. Os sistemas utilizados neste estudo foram as geometrias placa-cone e placa-placa (ou placas paralelas), a quais são descritas a seguir, mais detalhadamente.

Figura 1.16 - a)- O reómetro AR-1000 da TA Instruments (New Castle, DE) utilizado no estudo das propriedades reológicas apresentado neste trabalho; b)- composição do sistema de medida do reómetro

I. 2.1.3.1.1. Geometria placa-cone

A geometria placa-cone (Figura 1.17) é geralmente usada para sistemas homogéneos líquidos ou sistemas constituídos por partículas de tamanhos inferiores a 1 Pm. Existem cones de vários diâmetros e ângulos de inclinação.

placa Peltier (componente fixo) geometria (componente móvel) parafuso / eixo a. b.

Figura 1.17 - Geometria placa-cone utilizada na medição das propriedades reológicas fundamentais em ensaios de oscilação dinâmica

I. 2.1.3.1.2. Geometria placa-placa

A geometria placa-placa (Figura 1.18) é mais usada para sistemas semi-sólidos constituídos por partículas na ordem dos microns.

Figura 1.18- Geometria placa-placa utilizada na medição das propriedades reológicas fundamentais em ensaios de oscilação dinâmica

A distância de separação entre a placa superior (móvel) e a inferior (fixa) é conhecida como “gap” e pode ser ajustado de acordo com as amostras em estudo. O valor do gap deverá ser cerca de dez vezes superior ao tamanho médio das partículas da amostra. A maior desvantagem da geometria placa-placa reside no facto de a tensão aplicada não ser

T - truncação D R M - torque Z -velocidade angular Gap R M - torque Z - velocidade angular

uniforme por toda a amostra. Porém, este efeito é minimizado e compensado pelo software do aparelho.

I. 2.1.3.2. Viscosímetro Capilar

Um viscosímetro é um aparelho que serve apenas para medir a viscosidade de soluções diluídas. Os viscosímetros capilares são indicados para determinar a viscosidade de fluídos Newtonianos com viscosidades na gama 0.4 a 20000 mPa s. O princípio de funcionamento destes viscosímetros baseia-se na acção da força gravítica sobre o líquido viscoso, embora alguns aparelhos estejam acoplados a motores de aumento de pressão para o estudo de valores de viscosidade mais elevados. O viscosímetro usado no presente trabalho foi o do tipo Cannon-Fenske, que pertence ao tipo de viscosímetros em forma de “U”.

Através dos viscosímetros capilares é possível determinar o valor da viscosidade intrínseca de soluções de polímeros diluídas. Considerando que uma solução é constituída pelo soluto (polímero) e pelo solvente, a viscosidade relativa é obtida pela relação entre a viscosidade da solução (Ksolução) e viscosidade do solvente (Ksolvente) respectivo, medidas nas mesmas

condições de temperatura:

 Krel = Ksolução / Ksolvente eq. 1.18

A viscosidade específica (Ksp) é dada por:

Ksp=Krel-1 eq. 1.19

A viscosidade intrínseca ([K@) é dada por:

[K@ = limc_Æ0 (Ksp/ C) eq. 1.20

onde C representa a concentração mássica da solução em g/dl.

Na determinação da viscosidade intrínseca, são geralmente utilizadas duas equações, a equação de Huggins (1942) e a equação de Kraemer (1938):

eq. Huggins:

> @

Ș k'

> @

Ș C C

Șsp _{ u} 2_u

eq.Kraemer:

> @

Ș k"

> @

Ș C C Ș ln rel_{¸  u} 2_u ¹ · ¨ © § _{eq. 1.22} onde: Ksp - viscosidade específica

Krel - viscosidade relativa

C - concentração do soluto [K@- viscosidade intrínseca k’ - coeficiente de Huggins k” - coeficiente de Kraemer

[K@é determinada por extrapolação, quando C_$0.

A viscosidade intrínseca é um parâmetro bastante importante pois dá uma ideia sobre o volume hidrodinâmico do polímero. Em soluções diluídas, as cadeias dos polímeros estão separadas, pelo que a viscosidade intrínseca de um polímero em solução depende apenas das dimensões (massa molecular, conformação) das cadeias dos polímeros.

A viscosidade intrínseca é uma indicação do volume hidrodinâmico da molécula e está relacionada com a massa molecular e com a conformação da macromolécula, pelo que pode ser utilizada como uma medida da massa molecular viscosimétrica de polímeros através da relação de Mark-Houwink (eq.1.23):

[K] = k Mwa eq. 1.23

onde:

[K] - viscosidade intrínseca k - constante

Mw - massa molecular

a - grandeza escalar que relacionada com o tipo de estrutura do polímero

Na equação 1.23, k e a são constantes determinadas a uma temperatura específica e para um determinado par soluto-solvente. Estas constantes variam de acordo com as características próprias quer do polímero quer do solvente.

No documento Influência das pentosanas nas propriedades funcionais do glúten e amido de trigo (páginas 67-72)