5.5 ESTUDO DA ESTABILIDADE TÉRMICA E OXIDATIVA
5.5.3 Rancimat
O teste de Rancimat foi realizado com intuito de estudar a estabilidade oxidativa, das amostras, quando estas, são submetidas a um fluxo de ar e aquecimento, visando à determinação do período de indução (PI), bem como, o efeito da temperatura na estabilidade oxidativa das mesmas.
5.5.3.1 Óleo de girassol, mamona e soja
Na figura 63, estão ilustradas as curvas do ensaio de estabilidade oxidativa obtida através do Rancimat para o óleo de girassol, mamona e soja. Um súbito incremento é observado na curva, onde é determinado o ponto de inflexão (PI). O rápido aumento da taxa de oxidação expressa pelo aumento de condutividade é ocasionado pela formação de peróxido e de voláteis, quando a amostra é colocada em contato com fluxo de ar e submetida à temperatura de 110 ºC.
Figura 63 - Sobreposição das curvas Rancimat (teste de estabilidade oxidativa) dos óleos
de girassol, mamona e soja.
0 10 20 30 40 50 0 50 100 150 200 Co n d u tiv id ad e ( S .c m -1 ) Tempo (h) Óleo de Girassol Óleo de Mamona Óleo de Soja
Os dados obtidos pelo teste Rancimat dos óleos de girassol, mamona e soja estão listadas na tabela 28.
Tabela 28 - Períodos de indução (IP) obtidos pela análise de Rancimat para os óleos de
girassol, mamona e soja
Amostra Período de Indução (h)
Óleo de girassol 4.3
Óleo de mamona 43.2
Óleo de soja 6.6
Conforme observado na figura 63, o óleo de mamona exibiu uma excelente resposta à estabilidade oxidativa, pois apresentou um período de indução de 43,2 h, ou seja, isto indica que este óleo nas condições de análise, só sofrerá alterações que comprometam suas propriedades (ocasionada pela oxidação) após 43,2 h sob um fluxo de ar de 10L.h-1 e temperatura de 110 ºC. Este óleo, em virtude da sua composição, como discutido,
apresentou-se como uma importante fonte de matéria-prima candidata à obtenção de biodiesel, por não se degradar com facilidade como as demais oleaginosas analisadas neste estudo.
5.5.3.2 Biodiesel de girassol, mamona e soja
Na figura 64 estão apresentadas as curvas de Rancimat para o biodiesel de girassol, mamona e soja na temperatura 110 ºC.
Figura 64 - Sobreposição das curvas Rancimat (teste de estabilidade oxidativa) dos
biocombustíveis de girassol, mamona e soja a 110 °C
0 10 20 30 40 50 0 50 100 150 200 Co n d u tiv id ad e ( S .c m -1 ) Tempo (h) Biodiesel de Girassol 110°C Biodiesel de Mamona 110°C Biodiesel de Soja 110°C
Os dados obtidos pelo teste Rancimat do biodiesel de girassol, mamona e soja estão listadas na tabela 29.
Tabela 29 - Períodos de indução (IP) obtidos pela análise de Rancimat para o biodiesel de
girassol, mamona e soja
Amostra Período de Indução (h)
Biodiesel de Girassol 3.1
Biodiesel de Mamona 41.1
Biodiesel de Soja 4.5
De acordo com a tabela 29 e a figura 64 foram observados que o biodiesel de mamona exibiu um excelente período de indução frente os demais biocombustíveis, cerca de dez vezes. Como discutido esse comportamento foi atribuído à composição química e a natureza das ligações que o componente majoritário (neste caso o ricinoleato de metila) realiza: ligações inter e intramoleculares, dessa forma, conferindo ao biodiesel de mamona uma considerável estabilidade oxidativa de 41,1 h sob atmosfera oxidante de 40 L.h-1 a 110 ºC.
O biodiesel de girassol e de soja não atenderam as especificações da Resolução no 7/2008 da ANP, cujo tempo de permanência sob atmosfera oxidante deveria ter sido de no mínimo 6,0 horas. Logo, estes biocombustíveis não poderão ser comercializados na sua forma B100.
5.5.3.3 Blends girassol/mamona 20, 40, 50, 60 e 80%
Na figura 65 estão apresentadas as curvas de Rancimat para as blends de girassol/mamona à temperatura 110 ºC.
Figura 65 - Sobreposição das curvas Rancimat para as blends composta por girassol e mamona a 110 °C 0 5 10 15 20 25 0 50 100 150 200 Co n d u tiv id ad e ( S .c m -1 ) Tempo (h) Blend Girassol/Mamona 20% Blend Girassol/Mamona 40% Blend Girassol/Mamona 50% Blend Girassol/Mamona 60% Blend Girassol/Mamona 80%
Os dados obtidos pelo teste Rancimat dos blends girassol/mamona estão listadas na tabela 30.
Tabela 30 - Períodos de indução (IP) obtidos pela análise de Rancimat para as blends
girassol/mamona
Amostra Período de Indução (h)
Blend G/M 20% 4.39
Blend G/M 40% 7.20
Blend G/M 50% 8.59
Blend G/M 60% 11.11
Blend G/M 80% 19.33
De acordo com os dados apresentados na tabela 29, observou-se que o aumento de concentração de biodiesel de mamona na composição das blends girassol/mamona contribuiu para o aumento da sua estabilidade oxidativa, corroborando os demais resultados obtidos pela P-DSC. A adição de 40% de biodiesel de mamona no biodiesel de
girassol contribuiu para um período de indução de 7,20 horas, dessa forma, esta blend já atenderia a especificação vigente para a estabilidade oxidativa de no mínimo 6h.
5.5.3.4 Blends soja/mamona 20, 40, 50, 60 e 80%
Na figura 66 estão apresentadas as curvas de Rancimat das blends de soja/mamona na temperatura 110 ºC.
Figura 66 - Sobreposição das curvas Rancimat para as blends composta por soja e
mamona a 110 °C 0 5 10 15 20 0 50 100 150 200 Co n d u tiv id ad e ( S .c m -1 ) Tempo (h) Blend Soja/Mamona 20% Blend Soja/Mamona 40% Blend Soja/Mamona 50% Blend Soja/Mamona 60% Blend Soja/Mamona 80%
Os dados obtidos pelo teste Rancimat dos blends soja/mamona estão listadas na tabela 31.
Tabela 31 - Períodos de indução (IP) obtidos pela análise de Rancimat para as blends
soja/mamona
Amostra Período de Indução (h)
Blend Soja/Mamona 20% 6.71
Blend Soja/Mamona 40% 9.37
Blend Soja/Mamona 50% 11.28
Blend Soja/Mamona 60% 12.64
Blend Soja/Mamona 80% 19.33
Assim como para as blends compostas por biodiesel de girassol e de mamona, observou-se um aumento da estabilidade oxidativa com a presença da maior concentração de biodiesel de mamona, resultados também que podem ser corroborados pela P-DSC. Para as blends compostas por biodiesel de soja e mamona foi observado que a adição de apenas 20% do biodiesel de mamona foi suficiente para elevar o período de indução oxidativa para um valor superior a 6 h a 110 ºC, conforme exigido pela ANP.
6 CONSIDERAÇÕES FINAIS
Os óleos de girassol e soja apresentaram-se aptos a obtenção de biodiesel de acordo com os parâmetros permitidos pelas resoluções vigentes, já o óleo de mamona, como esperado, apresentou elevado índice de acidez, massa específica e viscosidade, portanto, não sendo o mais indicado a submissão da reação de transesterificação, pela Resolução da Diretoria Colegiada n° 270 da Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA).
A reação de transesterificação foi realizada com êxito, um dos indícios para tal foi a diminuição significativa da viscosidade cinemática em quase dez vezes, da massa específica e o índice de iodo quando comparados os resultados da caracterização físico- química dos biocombustíveis aos dados dos óleos vegetais.
O rendimento das reações de obtenção dos biocombustíveis de girassol, mamona e soja foram respectivamente, 98,6, 93,6 e 95,7%, como discutido, este rendimento foi atribuído a relação inversa entre o rendimento de reação e índice de acidez dos óleos vegetais.
A caracterização físico-química dos biocombustíveis indicou que para aqueles obtidos dos óleos de girassol e soja, apresentaram-se em conformidade com as especificações vigentes. O biodiesel de mamona, como esperado, apresentou elevada massa específica e viscosidade cinemática, características oriundas da composição química da sua matéria-prima, o teor majoritário de quase 90% de ácido ricinoléico, portanto não se adequando aos parâmetros exigidos pela Resolução n° 7/2008 da ANP.
No tocante ao ponto de fulgor, dentre os três biocombustíveis, o biodiesel de mamona foi aquele que apresentou a maior temperatura, seguido pelo de soja e girassol. Isso se deve ao fato de que, para esses dois biocombustíveis a similaridade entre as composições químicas acarretam em ponto de fulgores bem próximos, em virtude a presença de ácidos graxos com menor número de carbonos, quando comparados ao biodiesel de mamona, bem como, o menor percentual de compostos saturados, os quais apresentam uma menor rigidez frente aos insaturados, dessa forma facilitando assim a volatilização dos mesmos.
Através da cromatografia a gás para a quantificação de metanol e etanol, não foram detectados teores significativos de álcool residual nos três biocombustíveis, estes apresentaram teores inferiores a 0,2% m/m, limite máximo permitido pelas especificações, o que implica afirmar que o processo de purificação (lavagem e secagem) do biodiesel
decorreu de forma eficaz, portanto podendo ser considerados como seguros para o transporte, manuseio e armazenamento. Estes resultados estão de acordo com a análise de ponto de fulgor dos três biocombustíveis, devido à relação direta existente entre ambos, um teor de álcool residual considerável implica num ponto de fulgor baixo.
Através dos cromatogramas, foram observados os principais ésteres oriundos de cada oleaginosa. Para o biodiesel de girassol os ésteres oleato e linoleato de metila, para o biodiesel de mamona o ricinoleato de metila e para o biodiesel de soja ésteres estearato, oleato e linoleato. A determinação desses ésteres através da cromatografia, no que compete a estabilidade térmica e oxidativa implica que os biocombustíveis de girassol e soja, foram mais pobres em virtude da quantidade significativa de ésteres insaturados.
A quantificação do teor de ésteres nos biocombustíveis, por cromatografia a gás, é um fator relevante, pois está diretamente relacionado à pureza dos mesmos, pois evidencia a conversão dos ácidos graxos em ésteres (metílicos e/ou etílicos). De acordo com o Regulamento Técnico n° 1/2008, o teor de ésteres em biodiesel deve ser no mínimo 96,5%. Os biocombustíveis obtidos neste trabalho, com exceção do biodiesel de girassol apresentaram uma conversão significativa, portanto estes apresentaram teores de ésteres acima do limite especificado pela resolução intrínseca neste regulamento.
No tocante ao teor de éster metílico proveniente do ácido linolênico, o biodiesel de mamona apresentou uma concentração não significativa deste, os biocombustíveis de girassol e soja, apesar de apresentarem uma quantidade superior, se comparado ao de mamona, apresentaram-se em conformidade ao teor mínimo deste éster, portanto um indício a maior suscetibilidade ao processo oxidativo.
As blends utilizadas neste trabalho foram obtidas com intuito de melhorar a estabilidade térmica e oxidativa dos biocombustíveis, através da adição do biodiesel de mamona, uma vez que o biodiesel de mamona possui excelente estabilidade térmica e oxidativa, em contrapartida possui elevado índice de acidez, massa específica e viscosidade cinemática.
O aumento da concentração de biodiesel de mamona no biodiesel de girassol e soja contribuiu para o aumento da massa específica, viscosidade cinemática e ponto de fulgor das blends. A adição de até 40 e 50% de biodiesel de mamona é aceitável no biodiesel de girassol e soja, respectivamente, com relação a massa específica. Enquanto que para a viscosidade cinemática aquelas acima de 20% de biodiesel de mamona, não atenderam as exigências da especificação. Quanto ao ponto de fulgor, a especificação estabelece um
valor mínimo de 100 °C, portanto aquelas blends que apresentaram melhor ponto de fulgor foram as que possuíam 80% de biodiesel de mamona, tanto no biodiesel de girassol, como no de soja.
Os óleos vegetais, utilizados como matéria-prima apresentaram três etapas de decomposição térmica e perfis de termodecomposição similares, sendo que mais intenso para o biodiesel de mamona, atribuído a natureza da ligação (pontes de hidrogênio) do componente majoritário (ácido ricinoléico).
Esses perfis foram associados a volatilização/evaporação dos ácidos graxos insaturados, em primeira instância, e o segundo a volatilização/evaporação dos ácidos graxos saturados já o terceiro a uma decomposição térmica com a formação de polímeros, uma vez que ocorreu a altas temperaturas.
Os biocombustíveis apresentaram uma redução significativa nas temperaturas iniciais de termodecomposição se comparados a suas matérias-primas, pois os ésteres que compõem o biodiesel são facilmente oxidados em virtude de o biodiesel possuir viscosidade cinemática inferior ao óleo, isto, facilitando desse modo, a difusão do oxigênio nas amostras. O único evento térmico observado está associado à volatilização e/ou combustão dos ésteres metílicos. Dentre os três biocombustíveis estudados, o que apresentou maior estabilidade térmica foi o de mamona, seguido do girassol e soja, os quais obtiveram temperaturas iguais.
O aumento da concentração do biodiesel de mamona ao biodiesel de girassol e soja metílicos promoveu uma melhora na estabilidade térmica das blends, a blend composta por 80% de biodiesel de mamona elevou a estabilidade térmica de 100 °C em 140 °C e 165 °C, no biodiesel de girassol e soja, respectivamente e o término do evento térmico de todas as blends ocorreu em 400 °C, o teor de massa residual produzido foi de 2,3 e 0,3%, respectivamente. A técnica TG é muito utilizada para verificar a propensão de uma amostra à oxidação, pois quanto maior o teor de insaturações, menor a estabilidade oxidativa.
Para o estudo da estabilidade oxidativa, os resultados mostraram que quanto maior a quantidade de compostos insaturados presentes no biodiesel, menor é a sua estabilidade oxidativa. Através da P-DSC tanto nos modo dinâmico como isotérmico, foi observado que o biodiesel de mamona possui a maior temperatura onset dos biocombustíveis estudados, isso implica afirmar que este biodiesel é o mais estável, no modo isotérmico não foi possível detectar a temperatura de indução oxidativa do biodiesel de soja utilizando uma pressão de 1100 kPa, o que sugere mudanças nas condições de análises.
A adição de biodiesel de mamona como antioxidante ao biodiesel de girassol e soja é promissora, pois promoveu uma melhora significativa na resistência à auto-oxidação e, por conseguinte, na sua estabilidade oxidativa de ambos. As blends que apresentaram conformidade às exigências da ANP foram aquelas compreendidas na faixa de 20-40%. Desta forma poderão ser utilizadas como substitutas ao diesel fóssil.
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