UNIVERSIDADE ESTADUAL PAULISTA – UNESP
FACULDADE DE ODONTOLOGIA DE ARARAQUARA
Pós-Graduação em Reabilitação Oral
JULIANO DE PIERRI
“NANOCOMPÓSITO DE ALUMINA COM INCLUSÕES NANOMÉTRICAS DE ZIRCÔNIA PARA INFRAESTRUTURAS DE PRÓTESES ODONTOLÓGICAS
LIVRES DE METAL. AVALIAÇÃO DE PROPRIEDADES MECÂNICAS E ANÁLISE MICROESTRUTURAL.”
ARARAQUARA 2011
JULIANO DE PIERRI
“NANOCOMPÓSITO DE ALUMINA COM INCLUSÕES NANOMÉTRICAS DE ZIRCÔNIA PARA INFRAESTRUTURAS DE PRÓTESES ODONTOLÓGICAS
LIVRES DE METAL. AVALIAÇÃO DE PROPRIEDADES MECÂNICAS E ANÁLISE MICROESTRUTURAL.”
Tese apresentada ao Programa de Pós-graduação em Reabilitação Oral – Área de Prótese da Faculdade de Odontologia de Araraquara, da Universidade Estadual Paulista, para a obtenção do título de Doutor em Reabilitação Oral.
Orientadora: Profa. Dra. Ana Lucia Machado Co-orientador: Prof. Dr. Roberto Tomasi
ARARAQUARA 2011
Pierri, Juliano de.
Determinação da dureza, da tenacidade e da fadiga flexural de infra-estruturas para próteses odontológicas livres de metal reforçadas com zircônia nanométrica / Juliano de Pierri. – Araraquara: [s.n.], 2011.
xxx f. ; 30 cm.
Tese (Doutorado) – Universidade Estadual Paulista, Faculdade de Odontologia
Orientadora : Profa. Dra. Ana Lúcia Machado Co-orientador: Prof. Dr. Roberto Tomasi
1. Materiais dentários 2. Porcelana dentária 3. Fadiga 4. Dureza 5. Resistência à flexão 6. Zircônia. 7. Alumina I. Título.
Ficha catalográfica elaborada pela Bibliotecária Ceres Maria Carvalho Galvão de Freitas, CRB-8/4612 Serviço Técnico de Biblioteca e Documentação da Faculdade de Odontologia de Araraquara / UNESP
Comissão Julgadora
JULIANO DE PIERRI
“NANOCOMPÓSITO DE ALUMINA COM INCLUSÕES NANOMÉTRICAS DE ZIRCÔNIA PARA INFRAESTRUTURAS DE PRÓTESES ODONTOLÓGICAS
LIVRES DE METAL. AVALIAÇÃO DE PROPRIEDADES MECÂNICAS E ANÁLISE MICROESTRUTURAL.”
COMISSÃO JULGADORA
TESE PARA OBTENÇÃO DO GRAU DE DOUTOR
Presidente e Orientador ...Profa. Dra. ANA LUCIA MACHADO 2º Examinador... Prof. Dr. JOAO NEUDENIR ARIOLI FILHO 3º Examinador ... Prof. Dr. FRANCISCO DE ASSIS MOLLO JUNIOR 4º Examinador... Profa. Dra. ELIRIA MARIA DE JESUS AGNOLON PALLONE 5º Examinador...Prof. Dr. MÁRCIO RAYMUNDO MORELLI
DADOS CURRICULARES
JULIANO DE PIERRI
NASCIMENTO 28.5.1974 – São Paulo/SP
FILIAÇÃO Amauri C. de Pierri
Rosmary J. A. de Pierri
1997/2004 Graduado em Engenharia de Materiais pela Universidade Federal de São Carlos (UFSCar) com especialidade em
Materiais Cerâmicos.
2000/2007 Cirurgião dentista pela Faculdade de Odontologia de Araraquara – UNESP.
2006/2008 Curso de Pós-graduação em Ciência e Engenharia de Materiais. Nível de Mestrado, na Universidade Federal de São Carlos.
DEDICO E AGRADEÇO
Gostaria de agradecer inicialmente a Deus por ter colocado em meu caminho pessoas como os professores: Prof Dr Roberto Tomasi, Profª Dra Eleny Balducci Roslindo, Profa Dra Eliria M.J. A. Pallone, Profa Dra Ana Lucia Machado, Prof. Dr. João Arioli, que em muitos momentos me orientaram e contribuiram para o meu desenvolvimento como pesquisador e ser humano.
Agradeço aos meus pais: Amauri Carlos de Pierri – contador aposentado - e Rosmary Jesus Arruda de Pierri – educadora aposentada - por terem me prepararam adequadamente para a vida. Sem este preparo nada disso seria possível.
Agradeço também por ter colocado inúmeras outras pessoas importantes em minha tragetória, que de alguma maneira me ajudaram a superar os desafios. São tantas que citá-las além de exaustivo seria no mínimo deselegante, pois alguém seria certamente esquecido(a) injustamente.
Agradeço às agências CAPES e FAPESP pelo suporte financeiro.
Por fim, agradeço por ter colocado em meu caminho todos os impecílios e todas as pessoas que me prejudicaram e me atrapalharam em meus objetivos. Sem eles eu não estaria preparado para os novos desafios que estariam por vir. São tão poucos que merecem ficar no anonimato.
Sumário
Resumo ... 8
Abstract ...11
1 Introdução ... 14
2 Revisão da literatura ... 22
3 Proposição ... 69
4 Material e método ... 70
5 Resultado ... 89
6 Discussão ... 123
7 Conclusão ... 145
8 Referências ... 147
9 Anexo ... 161
Pierri J. Nanocompósito de alumina com inclusões nanométricas de zircônia para infraestruturas de próteses odontológicas livres de metal. Avaliação de propriedades mecânicas e análise microestrutural [Tese de Doutorado] Araraquara: Faculdade de Odontologia da UNESP; 2011.
Resumo
As próteses cerâmicas sem metal têm sido cada vez mais utilizadas em função das vantagens apresentadas, como biocompatibilidade, resistência à compressão, estabilidade de cor, radiopacidade e baixa condutibilidade térmica e elétrica. O potencial desses materiais em mimetizar os tecidos dentais também tem contribuído para aumentar sua indicação, atendendo a crescente exigência estética dos pacientes. Apesar dessas características favoráveis, percentuais consideráveis de insucesso clínico têm sido observados, demonstrando que as propriedades mecânicas dos materiais utilizados ainda precisam ser melhoradas. Uma alternativa ainda pouco explorada na odontologia é a utilização de inclusões nanométricas como reforço em matriz também cerâmica, obtendo-se os nanocompósitos cerâmicos. Assim, o objetivo do presente estudo foi avaliar as propriedades de dureza, tenacidade e limite de resistência à fadiga flexural de nanocompósito denso de matriz de alumina com inclusões nanométricas de zircônia, visando sua aplicação em infraestruturas de próteses odontológicas livres de metal. As amostras foram produzidas seguindo metodologia estabelecida em estudos anteriores, que consiste nas seguintes etapas: 1) mistura das matérias primas por meio de desaglomeração da alumina pura e da ZrO2 nanométrica em moinho de bolas
com a alumina por gotejamento contínuo da suspensão alcóolica de ZrO2 e
mistura em moinho de bolas convencional; 3) secagem dos pós no interior do moinho de bolas, sob agitação, em temperatura próxima da ambiente, com auxílio de fluxo de ar perpendicular à abertura do frasco de moagem; 4) preparo das amostras com a mistura obtida, aplicando-se prensagem uniaxial (50 MPa), seguida de prensagem isostática (200 MPa). As amostras foram confeccionadas em forma de barra (25 X 5 X 2mm) para o ensaio de fadiga flexural (n=30) e em forma de disco (pastilhas), com 10 mm de diâmetro e 5 mm de espessura, para os ensaios de dureza e de tenacidade (n=10); 5) eliminação dos componentes orgânicos adicionados durante o preparo dos pós e conformação das amostras, por meio de tratamento térmico (500°C; taxa de aquecimento de 2,0°C/mim) ao ar por 2h; 6) sinterização das amostras ao ar em temperatura de 1500°C por 2 horas com taxa de aquecimento de 10°C/min e patamar isotérmico a 1050°C por 1 h. O ensaio de resistência à fadiga foi realizado utilizando-se o método da escada, que tem como finalidade simular movimentos mastigatórios e consiste em submeter os corpos de prova a 10.000 ciclos e 2Hz de frequência. Para o ensaio de dureza Vickers, 4 indentações foram realizadas na superfície de cada pastilha cerâmica. Para o ensaio de tenacidade, foi levado em consideração o tamanho das trincas observadas nas indentações. Essas trincas foram avaliadas e medidas no próprio microscópio do microdurômetro. O comprimento dessas trincas foi utilizado em equações pré-determinadas em outros estudos para a obtenção do valor de tenacidade. As superfícies de fratura das amostras ensaiadas em fadiga flexural bem como superfícies polidas foram analisadas em microscopia eletrônica de varredura. Foi incluído como grupo controle (GC), em virtude de
sua ampla utilização, o sistema cerâmico comercial IPS e.max (Ivoclar Vivadent AG). Assim, amostras similares às já descritas para o material experimental foram confeccionadas seguindo as instruções do fabricante e submetidas aos mesmos ensaios. Testes estatísticos (t de Student; p=0,05) compararam os dois materiais. Foram obtidos valores significativamente diferentes para o Grupo experimental (GE) e para o GC com valores de tenacidade de 3,72±0,43 e 1,78±0,24 MPa*m1/2; para dureza valores de 19,54±0,97GPa e 5,03±0,77GPa; para o limite de fadiga flexural: 282,86MPa e 168,75MPa, respectivamente. A análise das micrografias apontou um comportamento bimodal onde as cerâmicas fraturadas com poucos ciclos romperam em detrimento de esforços do carregamento, enquanto aquelas que romperam com número maior de ciclos, romperam por fadiga. Concluiu-se que o material experimental apresentou valores mais elevados nas propriedades avaliadas que o material comercial tendo sido considerado adequado para a aplicação proposta.
PALAVRAS CHAVE: Materiais dentários, cerâmica dentária, fadiga, dureza, resistência à flexão, zircônia, alumina.
Pierri J. Alumina/Zirconia nanocomposite for metal-free ceramic restorations. Mechanical properties and microstructural analysis [Tese de Doutorado] Araraquara: Faculdade de Odontologia da UNESP; 2011.
Abstract
Metal free prosthesis became popular because of the advantages presented by the ceramic materials, such as biocompatibility, compressive strength, color stability, radiopacity and low thermal and electrical conductivity. The potential of these materials to mimic the dental tissues and the patient’s demand for aesthetic treatments have also contributed to their increased popularity. Despite these favorable characteristics, considerable percentage of clinical failure has been observed, demonstrating that their mechanical properties still need improvements. An alternative yet little explored in dentistry is the use of nanometric inclusions as reinforcement, resulting in ceramic nanocomposites. Thus, the objective of this study was to evaluate the hardness, toughness and flexural fatigue properties of a nanocomposite comprised of alumina matrix reinforced with nano-inclusions of zirconia, expected to be used as infrastructure for metal-free prosthesis. The samples were produced following the method established in a previous study, which consists of the following steps: 1) mixture of pure alumina and nano-ZrO2 powders in
conventional ball mill, 2) addition of the suspension containing the particles with nanometric alumina suspension by continuous drip of ZrO2 and mixing in
conventional ball mill, 3) drying the powder inside the ball mill, stirred at ambient temperature, with the aid of air flow perpendicular to the opening of the bottle crushing; 4) sample preparation applying a uniaxial (50 MPa), followed by isostatic pressing (200 MPa). The samples were made in prismatic form (25 X 5
X 2 mm) for flexural fatigue test (n = 30) and disc-shaped (chips) with 10 mm diameter and 5 mm thickness for testing toughness and hardness (n = 10); 5) removal of organic components added during the preparation of powders and conformation of the samples by means of heat treatment (500 ° C, heating rate of 20 ° C / min) in air for 2h; 6) sintering of the samples in air at a temperature of 1500 ° C for 2 hours with a heating rate of isothermal 10°C/min and landing at 1050 ° C for 1 h. The fatigue test was performed by staircase method, which aims to simulate chewing movements by submitting the samples to 10,000 cycles and 2Hz frequency. For the Vickers hardness test, four indentations were made on the surface of the each disc-shaped specimen. For fracture toughness evaluation, the size of the cracks emanating the indentation centre was measured. These cracks were evaluated and measured on the same microscope at the time of the hardness test. The length of these cracks was used in equations previously determined. The fracture surfaces from flexural fatigue tests, as well as polished surfaces were examined using a scanning electron microscopy. In this study, a commercial system was also included as control group (CG): IPS e.max (IvoclarVivadent AG) as a benchmark because of its widespread use. Thus, samples similar to those described for the experimental material were made following the manufacturer's instructions and subjected to the same mechanical tests. The statistical test t-Student (p= 0.05) was used to compare the two materials. The results for the experimental group (EG) and the Control Group (CG) were significantly different for all properties evaluated, with toughness values of 3.72±0.43 and 1.78±0.24MPa*m1/2, hardness values of 19.54±0.97GPa and 5.03±0.77GPa, and flexural fatigue limit values of 282.86MPa and 168.75MPa, respectively. Analysis of the micrographs
showed a bimodal behavior where the fractured ceramic with few cycles have broken over the loading efforts, while those that have broken with larger number of cycles failed due to fatigue. It was concluded that the experimental material showed higher properties values than the commercial material and it was considered suitable for the proposed application.
KEY WORDS: Dental materials, dental porcelain, fatigue, hardness, flexural strength, zirconia, alumina.
1 Introdução
Diversos fatores podem causar a perda de dentes ou alterar sua estrutura coronária, sendo os mais frequentes: cárie, trauma, patologia hereditária e desgaste. Quando isso ocorre, vários procedimentos odontológicos podem ser utilizados para restituir tanto a função como a forma e a estética dos dentes afetados, entre os quais a confecção de próteses dentárias. Essas próteses substituem a porção coronária por um material artificial que atenda aos requisitos mínimos de restituir a saúde do ser humano60 e são usualmente utilizadas em casos de grandes destruições da estrutura dental ou para a substituição de dentes naturais perdidos11.
A indicação da cerâmica para uso odontológico iniciou-se há cerca de 200 anos. Entretanto, a aceitação mundial das próteses contendo cerâmica só foi obtida no início da década de 1960, com a introdução do primeiro sistema metalo-cerâmico realizado com sucesso63. Esse tipo de prótese tem demonstrado adequado desempenho clínico, pois associa uma sub-estrutura com elevada resistência mecânica e tenacidade (metal) com um recobrimento que proporciona estética aceitável e apresenta boa resistência ao desgaste (porcelana)4. Assim, tradicionalmente, as próteses fixas odontológicas são compostas por 2 materiais distintos: uma infraestrutura metálica feita em super liga de níquel e uma cobertura estética em porcelana62. Entretanto, durante os últimos anos, tem sido publicado um grande número de trabalhos sobre a utilização de materiais cerâmicos em substituição à infraestrutura metálica. Essas próteses recebem a denominação de “livres de metal” e sua utilização tem se constituído uma importante alternativa para a reconstrução das
estruturas dentárias perdidas. Os materiais cerâmicos mais utilizados têm sido alumina e zircônia “puros” e as porcelanas, pois não sofrem oxidação e apresentam-se numa faixa de coloração bastante satisfatória para essa indicação46,86. A utilização das próteses livres de metal tem-se ampliado cada vez mais entre os profissionais em função das vantagens apresentadas pelos materiais cerâmicos, como elevada resistência à compressão, estabilidade de cor, radiopacidade, baixa condutibilidade térmica e elétrica, além de serem quimicamente inertes11,21. O excelente potencial desses materiais em mimetizar os tecidos dentais, reproduzindo a textura e translucidez, também tem contribuído para aumentar sua indicação, com o objetivo de atender a crescente exigência estética dos pacientes que procuram tratamento odontológico11.
As propriedades mecânicas dos materiais cerâmicos utilizados representam importante fator para o sucesso das restaurações dentárias71,91. Apesar das características favoráveis anteriormente mencionadas, os materiais cerâmicos ainda necessitam de melhoria nas propriedades mecânicas para sua aplicação em próteses livres de metal38,55,56,60. Os carbetos e nitretos (SiC e Si3N4) poderiam ser utilizados com esse objetivo, porém apresentam como
deficiência a oxidação e a coloração escura80,98.
Alguns desenvolvimentos recentes na área têm resultado em aumento significativo das propriedades mecânicas das próteses livres de metal. Em especial, podem-se destacar os estudos que tiveram o intuito de aumentar o percentual de fase cristalina em detrimento da quantidade de fase vítrea contida na cerâmica da classe das porcelanas. Isso foi obtido adicionando-se alumina (Al2O3), zircônia (ZrO2), leucita e dissilicato de lítio nas composições,
gerando produtos comerciais conhecidos como In-Ceram Alumina, In-Ceram Zircônia, IPS-Empress 1 e IPS-Empress2, respectivamente. Entretanto, quando se substitui a infraestrutura metálica por uma de cerâmica, ainda observam-se algumas desvantagens desses materiais como a baixa resistência mecânica e por serem friáveis*, que tem se traduzido em percentuais consideráveis de insucesso clínico23,57 . Assim, se por um lado essas próteses são atrativas, principalmente do ponto de vista estético, por outro lado os materiais utilizados precisam de maiores aprimoramentos com o objetivo de melhorar suas propriedades, em especial a tenacidade e a resistência à flexão3,46.
Uma alternativa ainda pouco explorada na odontologia é a utilização de inclusões nanométricas como reforço dos materiais cerâmicos para próteses livres de metal9,80. Nanocompósitos cerâmicos de matriz de alumina com inclusões nanométricas de origens e tipos variados têm apresentado resistência mecânica e tenacidade superior à alumina pura37,39,68. Trabalhos realizados de acordo com as normas de engenharia mostraram que a resistência mecânica dos nanocompósitos é muito superior aos materiais convencionais. A Al2O3 reforçada com inclusões nanométricas de ZrO2
apresentou resistência mecânica superior em até duas vezes quando comparada à alumina sem reforço e com o mesmo tamanho de grãos14,42,52,75. Estudos preliminares realizados seguindo-se normas odontológicas demonstrou que o material com inclusões de ZrO2 apresentou propriedades
adequadas para aplicação em próteses, inclusive de biocompatibilidade e resistência à tração diametral78,80.
As solicitações de tração, compressão e cisalhamento, que são induzidas pelas forças da mastigação, podem ser simuladas na maioria dos
* O termo utilizado em ciências biomédicas para definir a baixa tenacidade das cerâmicas é: “friável” sendo equivalente em ciências exatas ao termo “frágil”.
ensaios laboratoriais. Dentre eles, o teste de resistência à flexão é considerado um dos mais adequados para avaliar a resistência dos materiais restauradores10. A resistência à flexão de um material pode ser obtida por três tipos de testes: o teste biaxial, o teste em três pontos e o teste em quatro pontos44. Embora o teste em três pontos tenha como desvantagem um menor volume do corpo de prova submetido ao esforço, com valores numéricos de resistência e coeficiente de variação maiores em relação aos demais, esse tipo de ensaio é preconizado pela ISO (norma 6872/2008)44 e largamente utilizado na literatura112,113.
Diversos estudos têm avaliado a resistência à flexão dos materiais odontológicos. Entretanto, esse teste mostra os valores de resistência em situação imediatamente após a aplicação da carga, sem considerar fatores que simulam as condições dos ciclos mastigatórios no ambiente bucal. As restaurações podem estar sujeitas a mais de 10 milhões de ciclos acima de 200N, numa área de contato com dentes antagonistas de 2mm2 a 4mm2 e, dessa forma, os resultados desse teste estático não podem ser utilizados para prever o desempenho em longo prazo desses materiais46. Assim, para se avaliar ou estimar a longevidade das próteses, são necessários estudos clínicos ou testes laboratoriais com características dinâmicas. Os estudos clínicos, apesar de produzirem evidência mais forte para causa e efeito, são dispendiosos e exigem muito tempo de acompanhamento59.
Nos testes laboratoriais dinâmicos de ciclagem mecânica e de resistência à fadiga, o comportamento das cerâmicas pode ser avaliado pela fadiga mecânica, fenômeno que origina falhas quando um material é submetido a ciclos de cargas ou tensões em valores inferiores em relação à resistência
máxima do mesmo65,66. Na ciclagem mecânica, os corpos de prova são previamente submetidos a ciclos que simulam a mastigação, sem fraturá-los, e posteriormente, é aplicado o teste mecânico desejado. Os principais objetivos desse teste são induzir o envelhecimento mecânico e avaliar a possibilidade de redução da resistência de um material que será submetido a um ensaio com característica estática67.
Em alguns trabalhos na literatura, ocorre um conflito conceitual entre a ciclagem mecânica e a resistência à fadiga. Porém, diferentemente da ciclagem mecânica, no ensaio de fadiga os corpos de prova são ciclados até sua fratura. O valor de tensão abaixo do qual o corpo de prova suporta um número de ciclos infinito sem falhar é denominado de limite de resistência à fadiga45,96,100.
A literatura consultada demonstra que o comportamento das cerâmicas frente à ciclagem mecânica tem sido avaliado18,24,55,70. Em geral, a ciclagem mecânica diminui a resistência à flexão de corpos de prova70 e a resistência à fratura de coroas confeccionados com diferentes materiais cerâmicos18,24. A fadiga mecânica é explicada pela propagação de fendas durante a aplicação de carga contínua (ciclagem mecânica), enfraquecendo a cerâmica. É estimado que este fator seja responsável por mais de 90% das falhas mecânicas da mesma15,24. Por outro lado, a literatura revela que as informações sobre o limite de resistência à fadiga desses materiais são limitadas55. Uma metodologia que pode ser empregada para avaliar esse limite é o método de escada estabelecido por Dixon26, e Dixon, Mood25. Esse método permite obter o valor de tensão para o qual o corpo de prova não fratura para um número muito grande de ciclos55,59,88. Em função da rapidez e a alta confiabilidade, esse método tem sido utilizado em diversas áreas das ciências biológicas. Na
Odontologia, apesar de sua ampla utilização na avaliação da fadiga mecânica de materiais restauradores28,30 poucos são os estudos que empregaram esse método para determinar o limite de resistência à fadiga de materiais cerâmicos55,88.
Outra relevante característica dos materiais cerâmicos para infraestrutura de próteses fixas é sua dureza. Essa propriedade é importante para se avaliar a resistência na superfície do material, não sofrendo a interferência dos defeitos internos do mesmo, sendo um excelente parâmetro da resistência ao desgaste das restaurações durante os ciclos mastigatórios bem como da resistência superficial ao surgimento de trincas82,83.
Um estudo avaliou, entre outras propriedades, a dureza da cerâmica IPS-Empress (Ivoclar)83. Essa cerâmica é basicamente feldspática, reforçada com cristais de leucita, apresentando a seguinte composição em massa: 63% SiO2 (sílica); 17,7% Al2O3 (alumina); 11,2% K2O (óxido de potássio); 4,2%
Na2O (óxido de sódio) ; 1,6% CaO (óxido de cálcio); 0,7% BaO (óxido de
bário); 0,6% B2O3 (óxido de boro); 0,4% CeO2 (céria); 0,2% TiO2 (dióxido de
titânio). Os corpos de prova foram obtidos pelo método da cera perdida e injeção sob pressão (0,5MPa) à 11500C por 1 hora, de acordo com duas técnicas: 1) caracterização extrínseca, na qual os corpos de prova injetados recebiam duas camadas de cor da porcelana, seguida de glazeamento, e 2) estratificada, na qual os corpos de prova eram envolvidos com a porcelana de cobertura desse sistema cerâmico, seguida de glazeamento. Os valores de dureza Vickers encontrados foram de 540±11VHN e 508±10VHN, respectivamente. Metodologia semelhante foi utilizada em outro estudo que avaliou a dureza dos sistemas cerâmicos In-Ceram Zircônia (972,0VHN) em
relação à IPS-Empress2 (488,33VHN), observando que a primeira foi estatisticamente superior e correlacionando esse resultado com os maiores valores de resistência à flexão desse material87.
Além das propriedades mencionadas, um aspecto crítico do material cerâmico para a aplicação em próteses fixas livres de metal é a tenacidade à fratura, que pode ser descrita como a resistência que determinado material apresenta para propagar uma trinca de tamanho conhecido. Basicamente dois métodos são utilizados para mensurar essa propriedade: o método das barras entalhadas e o método da indentação, sendo este último largamente utilizado na área odontológica em virtude de sua simplicidade e facilidade de execução3,40.
A tenacidade do material cerâmico foi definida como sendo a habilidade desse material em absorver energia de deformação plástica76. Os autores mediram a tenacidade de três materiais cerâmicos para infraestrutura. Os resultados obtidos foram: In-CeramAlumina - 2,96N/M3/2; IPS-Empress2 - 1,05N/m3/2; cerâmica Vitadur-Alpha - 2,08 N/m3/2. Assim, o primeiro material demonstrou maior capacidade de absorver energia durante a deformação em relação aos outros dois.
Em outro estudo3 a tenacidade à fratura de três materiais cerâmicos para infraestruturas, sendo um deles experimental, foi avaliada pelo método das barras entalhadas. Os resultados obtidos foram: IPS-Empress- 1,39MPam1/2; IPS-Empress2 - 3,14MPam1/2 e para a cerâmica experimental foi de 3,32MPam1/2.
A tenacidade de diferentes composições de Al2O3 (alumina) e ZrO2
implantes também foi mensurada pelo método da indentação64. Foram obtidos valores que variaram entre 4,06 MPam1/2 a 5,22 MPam1/2, de acordo com o aumento no teor de zircônia. Os resultados demonstraram que a adição de zircônia à alumina aumentou a tenacidade do material e esse aumento também foi verificado na resistência mecânica à flexão em três pontos.
Os estudos apresentados demonstram que as propriedades mecânicas citadas podem variar dependendo do sistema cerâmico utilizado, que a propagação de trinca difere entre os materiais e que a aplicação de cargas cíclicas pode resultar em redução significativa da resistência das cerâmicas. Além disso, diferentemente das próteses fixas convencionais metalo-cerâmicas em que as falhas ocorrem principalmente devido à fratura do dente ou cárie38,107, a causa primária de falhas das próteses fixas livres de metal é a fratura do copping32,57,74,94,104ou da porcelana de recobrimento84,103.
Esses aspectos revelam a necessidade do desenvolvimento de materiais com melhores propriedades mecânicas. Os estudos também evidenciam que alterações na composição, como a adição de zircônia, podem contribuir para aumentar as propriedades, entre elas a capacidade do material em absorver energia de deformação plástica. A melhoria das propriedades mecânicas dos materiais empregados na confecção das próteses livres de metal pode assegurar maior longevidade aos tratamentos, sobretudo nos casos em que a reabilitação envolver dentes posteriores, que são submetidos às forças de mastigação mais intensas.
2 Revisão da literatura
Os artigos apresentados nessa revisão de literatura foram organizados em ordem cronológica, estando de acordo com as normas estabelecidas pelo Programa de Pós-Graduação em Reabilitação Oral, Área de Prótese.
Dixon, Mood25 (1948) desenvolveram uma nova metodologia para avaliar a sensibilidade de drogas aplicadas a cobaias. Nesse ensaio, denominado pelos autores de “up and down method”, era possível determinar a dose letal de determinada droga, utilizando-se 30 cobaias. Essa metodologia foi denominada de método da escada e começou a ser largamente utilizada para esta finalidade.
A resistência à fadiga compressiva de seis resinas compostas foi avaliada por Draughn28 (1979). Foram confeccionados corpos de prova, em forma de cilindro (5,7mm x 3mm), de acordo com as recomendações dos fabricantes. O teste de resistência à compressão (n=15) foi realizado com velocidade de 5cm/minuto. O teste de fadiga (n>17), pelo método de escada, foi iniciado com carga de 35N, frequência de 2Hz, 5 mil ciclos e incremento de 6,9MPa. Os resultados mostraram resistência à compressão e resistência à fadiga, respectivamente, de: Adaptic/Johnson & Johnson (207,3MPa/121,1MPa), Concise/3M (213,7MPa/143,9MPa), Exact/S.S. White (228,6MPa/150,0MPa), Prestige/Lee Pharmaceuticals (235,1MPa/145,7MPa), Restodent/Lee Pharmaceuticals (261,8MPa/156,3MPa) e Simulate/Kerr (236,2MPa/156,0MPa). A média de redução observada foi de 36% em relação aos valores iniciais.
Saunders95 (1987) definiu o processo de fadiga como o número de ciclos sob tensão que um material suporta sem falhar. Em situações nas quais as tensões são altas, a falha do material ocorrerá em um número de ciclos menor. O autor avaliou a resistência à fadiga, pelo método de escada, de próteses parciais fixas metalocerâmicas (n=15) cimentadas a preparos padronizados de dentes bovinos com cimento resinoso Panavia Ex (Kuraray). Os corpos de prova foram testados com tensão inicial e incrementos de 18,3MPa, simulando as forças da mastigação, em 5 mil ciclos após serem termociclados entre 5ºC e 55ºC por 48h. O autor não utilizou previamente o teste de resistência à fratura para determinar a tensão inicial a ser empregada no ensaio de fadiga. O limite de resistência à fadiga das próteses foi de 38,8±8,19MPa e, segundo o autor, a forma dos preparos não influenciou os valores obtidos desde que permanecessem padronizados.
Osilo71 (1988) avaliou a resistência à flexão, em três pontos, e os defeitos internos utilizando microscópio eletrônico de varredura (MEV) de sete cerâmicas odontológicas. Foram confeccionados corpos de prova (n=5) em forma de barra (20mm x 5mm x 1mm), de acordo com as normas da ISO 6872 - 1984 e as recomendações dos fabricantes. A maior resistência à flexão (239MPa) foi obtida com o material Dicor (Dentsply), um novo tipo de cerâmica reforçada por cristais de mica tetrasílica com flúor (K2O*MgSiO2*4SiO2*F4),
seguida pelos materiais Hi-Ceram (Vita) e Cerestore (Johnson & Johnson) com valores de 155MPa e 145MPa, respectivamente. As porcelanas feldspáticas Biodent, Ceramco e NBK 1000, fabricadas pela Dentsply, e a Vitadur N, fabricada pela Vita, apresentaram médias de 116MPa. O material Dicor apresentava uma nova técnica de processamento caracterizada pela injeção da
cerâmica por centrifugação num molde refratário obtido pelo método da cera perdida. Com a análise dos resultados, o autor concluiu que não houve correlação entre resistência à flexão e quantidade de defeitos internos, pois a técnica de processamento não introduzia defeitos na microestrutura.
Campbell16 (1989), comparou a resistência à flexão, em três pontos, das porcelanas feldspáticas Vitadur (Vita) e Optec (JenericPentron) com outros três materiais cerâmicos (Dicor, da Dentsply; Hi-Ceram, da Vita; Cerestore, da Johnson & Johnson) e três ligas metálicas para infraestrutura (Jelenko “O”, da Jelenko; Olympia, da Jelenko; Rexillium, da JenericPentron, sendo todas cobertas com porcelana feldspática VMK 68, da Vita). Cento e cinqüenta corpos de prova foram confeccionados em forma de barra (20mm x 2,5mm x 2,5mm). As ligas Rexillium (180,95MPa) e Olympia (161,64MPa) foram significativamente mais resistentes em relação aos demais grupos (Hi-Ceram - 145,21MPa; Optec - 125,07MPa; Cerestore - 108,92MPa; Jelenko “O” - 102,64MPa; Vitadur - 95,35MPa; Dicor – processado sem pressão - 93,30MPa). O autor explicou que as coroas totalmente cerâmicas apresentaram apenas 45% a 70% da resistência mecânica das coroas metalocerâmicas, indicando seu uso apenas para regiões anteriores da boca onde as forças de mastigação são menos intensas e a exigência estética é maior. Como conclusão apontou fatores importantes que influenciaram na resistência da cerâmica de cobertura como a espessura do metal e principalmente sua flexibilidade.
McCabe et al.59 (1990) afirmaram que existem dois métodos para caracterizar as propriedades de fadiga dos materiais. No primeiro, obtém-se o número de ciclos que o material suporta até a sua falha, sob diferentes níveis
de tensão (método contínuo). No segundo, o número de ciclos é pré-fixado, sendo o material também submetido a diferentes níveis de tensão (método de escada). O objetivo do trabalho foi determinar qual dos métodos foi o mais adequado. Foram realizados, pelos dois métodos, diversos ensaios de resistência à fadiga compressiva e flexural de resinas compostas. Os autores concluíram que o método de escada é mais adequado quando os corpos de prova apresentavam uma característica de alta rigidez e fragilidade (o autor classificou esta situação como tipo 2) onde os defeitos internos e a qualidade do material afetam muito o resultado final. O método contínuo seria mais adequado quando o material em questão apresenta baixa rigidez (classificado como tipo 1) havendo menor influência dos defeitos internos do corpo de prova. Eles finalizaram explicando que materiais rígidos, como o gesso odontológico, apresentam fadiga do tipo 2 isto é, fraturam rapidamente (poucos ciclos) quando a tensão é alta ou não se fraturam quando a tensão é baixa, sendo, por isso, possível determinar essa tensão pelo ensaio de limite de fadiga.
Reid et al.85 (1990) definiram a fadiga como o processo de perda de resistência de um material durante seu tempo de uso clínico, sob o emprego de cargas cíclicas (denominado pelos autores de carregamento reverso) ou em meios agressivos como agentes químicos ativos (denominado pelos autores de carregamento estático). Esse processo está relacionado à propagação de fendas internas no material. O crescimento dessas fendas possui três fases: nucleação (tensões de cisalhamento em uma região específica quando são empregadas forças cíclicas), crescimento lento (emprego de tensões de baixa intensidade, bem abaixo do limite de resistência à fadiga do material) e crescimento instável e rápido (emprego de tensões de alta intensidade,
bastante próximas ao limite de resistência à fadiga do material). Para as cerâmicas (entre outros materiais), no meio intra-oral, o crescimento das fendas é atribuído aos fatores mecânicos (aplicação de cargas cíclicas) e químico (presença de um agente ativo, como a água), sendo a fadiga do material afetado tanto pelo carregamento como pelo meio onde se encontra.
Seghi et al.91 (1990) compararam a resistência à flexão, em três pontos, das porcelanas feldspáticas Excelsior (Excelco), Ceramco2 (Dentsply), Vitadur D (Vita), VMK 68 (Vita), Vitadur N (Vita), Mirage (Myron), Cerinate (Dent-Mat) e Optec (JenericPentron). Foram confeccionados corpos de prova em forma de barra (20mm x 6mm x 1 mm), de acordo com as recomendações dos fabricantes. Os corpos de prova foram submetidos ao teste mecânico, sustentados por apoios cilíndricos de aço a uma distância de 13mm entre si, com velocidade de 0,025mm/minuto. Os valores de resistência à flexão em ordem decrescente foram: Vitadur N (123,49MPa), Optec (103,84MPa), Cerinate (94,80MPa), Mirage (70,25MPa), VMK 68 (65,54MPa), Vitadur D (62,49MPa), Ceramco 2 (61,37MPa) e Excelsior (55,18MPa). Para os autores, existem alguns fatores que influenciam na resistência dos materiais cerâmicos, tais como: composição, presença de defeitos internos, espessura do material e método de processamento. Os autores finalizaram alertando para o fato de que nem sempre as propriedades mecânicas são essenciais na seleção de um material restaurador e que, dependendo da aplicação, a estética pode ser mais importante. Alertam, ainda, que as cristalizações controladas das vitrocerâmicas reforçam o material em relação às porcelanas feldspáticas comuns e que a presença de uma fase cristalina de alumina também propicia esse efeito, podendo melhorar a sobrevida das próteses no ambiente oral.
Niihara68 (1991) publicou estudos de inclusões nanométricas em Al2O3
realizados no Japão, marcando o início de uma nova perspectiva devido aos excelentes resultados obtidos com esse sistema. O nanocompósito Al2O3/SiC
ganhou grande destaque devido aos resultados apresentados na literatura, com aumentos, em relação à alumina, de 350MPa para 1520MPa na resistência à flexão, e de 3,5MPa.m1/2 para 4.8MPa.m1/2 na tenacidade à fratura, pela adição de 5% em volume de partículas de SiC com tamanho de, aproximadamente, 200nm. Para o autor, esses nanocompósitos podem ainda ser classificados em quatro tipos: intragranular, intergranular, intra/intergranular e nano/nano compósitos. No tipo intragranular, as partículas nanométricas estão dispersas principalmente dentro dos grãos da matriz; no tipo intergranular, as partículas nanométricas estão dispersas principalmente nos contornos dos grãos da matriz; no tipo intra/inter, as partículas estão tanto nos contornos como dentro dos grãos da matriz e no tipo nano/nano tanto a matriz como as inclusões possuem grãos de tamanhos nanométricos.
A utilização de cerâmicas translúcidas com características similares aos dentes naturais mostrou ser uma grande vantagem estética, conforme apontado por Dong et al.27 (1992). A presença de porosidade pode iniciar a propagação de fendas, levando a falha precoce da restauração. Muitos sistemas cerâmicos fundidos foram desenvolvidos, como o Dicor da Dentsply, nos quais as porosidades foram bastante reduzidas. A cerâmica IPS-Empress (Ivoclar), indicada para coroas unitárias e inlays/onlays, é basicamente uma cerâmica feldspática com composição em percentual de 63% de sílica (SiO2),17,7% de alumina (Al2O3), 11,2% de óxido de potássio (K2O), 4,6% de
1,6% de óxido de cálcio (CaO), 0,7% de óxido de Bário (BaO), 0,2% de óxido de titânio (TiO2), sendo a parte cristalina constituída de cristais de leucita. Os
autores avaliaram a influência do processo de injeção e do tratamento térmico na resistência à flexão. A porcelana IPS-Empress foi utilizada para confecção de corpos de prova com dimensões de 14mm X 2mm X 4mm. Oito grupos (n=15) foram confeccionados, sendo: grupos 1 ao 3 - os lingotes de IPS-Empress foram usinados com ponta diamantada (Well, Suíça) em baixa rotação e o polimento das barras foi realizado por meio da máquina Knuth-Rotor (Dinamarca), com disco abrasivo (granulação de 320). Nos demais grupos, os corpos de prova foram obtidos pelo processo de injeção. Cada grupo recebeu um tratamento diferenciado: 1. nenhum tratamento; 2. simulação da temperatura de injeção; 3. variação da temperatura de injeção e da queima das camadas estratificadas; 4. apenas injetado; 5. variação da temperatura de queima das camadas estratificadas; 6. variação da temperatura de queima das camadas estratificadas e do glaze; 7. variação da queima de caracterização extrínseca e do glaze e 8. variação da temperatura de queima da camada estratificada, da caracterização da peça e do glazeamento. O ensaio de resistência à flexão foi realizado com velocidade de 0,5mm/min. Os valores médios encontrados para cada um dos grupos foram: 1. 74MPa; 2. 91MPa; 3. 82MPa; 4. 126MPa; 5. 182MPa; 6. 175MPa; 7. 159MPa; 8. 171MPa. Os resultados mostraram que não houve diferenças estatísticas entre os grupos 1, 2 e 3, comprovando que a variação de temperatura antes da injeção não promove nenhuma diferença na resistência à flexão. Nos grupos 1, 4 e 5, os autores notaram que o processo de injeção aumentou a resistência, assim como o tratamento térmico após a injeção melhorou a resistência à flexão. Não
houve diferenças estatísticas entre os grupos 5, 6, 7 e 8, para os tratamentos térmicos após a injeção. Este estudo indicou que a injeção da cerâmica não é apenas um método de processamento, já que tem uma influência sobre a resistência à flexão desse material. Se a injeção for seguida por queimas, a resistência à flexão aumenta, podendo alcançar média de 182MPa (grupo 5). A avaliação por meio da microscopia eletrônica de varredura dos lingotes de IPS-Empress mostrou que os cristais de leucita estavam agrupados. Em contraste, depois de injetada, os cristais apresentaram-se distribuídos de forma mais homogênea. Uma possível explicação para a diferença de disposição dos cristais foi que, durante o processo de injeção, os cristais agrupados se chocaram nas paredes do conduto de alimentação e se dispersaram na fase vítrea de forma mais homogênea, melhorando a resistência à flexão. Outro fator que pode ter influenciado na resistência à flexão foi a diferença entre o coeficiente de expansão térmica entre os cristais e a fase vítrea. Durante o resfriamento da cerâmica, essa diferença de expansão térmica permitiu o surgimento de estresses residuais de compressão, melhorando a resistência mecânica.
Os parâmetros de fadiga de uma porcelana feldspática experimental reforçada com leucita foram avaliados por Fairhurst et al.33 (1993). Foram confeccionados quatrocentos corpos de prova, em forma de disco (12mm x 1mm). Cem corpos de prova foram testados para resistência à flexão biaxial, em ambiente seco, com velocidade de 100MPa/segundo. Os outros corpos de prova foram testados para a resistência à flexão biaxial, em água, utilizando-se seis velocidades distintas: 100MPa/segundo; 10MPa/segundo; 1,0MPa/segundo; 0,1MPa/segundo; 0,01MPa/segundo; 0,001MPa/segundo. Os
parâmetros de fadiga (n – constante de propagação de fenda e σf0 – limite de resistência à fadiga) foram obtidos pela realização de regressão linear a partir de constantes logarítmicas das relações descritas. Nesta metodologia, a partir dos resultados é construído um gráfico e neste gráfico são obtidos os parâmetros de fadiga. Os resultados em água foram, respectivamente: 72,9MPa; 66,2MPa; 59,8MPa; 54,4MPa; 52,2MPa e 49,3MPa. Assim, foi observado que à medida que se diminuiu a velocidade das tensões aplicadas, os valores de resistência também diminuíram, pois as fendas internas tiveram mais tempo para aumentar e propagar. Em ambiente seco foi observada resistência de 99,5MPa. Os parâmetros de fadiga para a porcelana foram: n=28 e σf0= 58,7MPa. A redução observada foi de, aproximadamente, 42% em relação ao valor inicial. Os autores também observaram que a água reduziu a resistência do material.
White et al.105 (1993) avaliaram a relação entre a fadiga mecânica e química e o crescimento de fendas internas da porcelana feldspática VMK 68 (Vita). Foram confeccionados trinta corpos de prova, em forma de barra (20mm x 5mm x 1mm), de acordo com a recomendação do fabricante. Os corpos de prova foram divididos em dois grupos: 1. imersos em água e 2. não imersos em água. As fendas foram induzidas em microdurômetro, pelo emprego de um penetrador de diamante em forma de pirâmide (Vickers), utilizando-se forças repetidas de 2,94N por quinze segundos. Os corpos de prova foram marcados com o diamante dez vezes nas mesmas marcas, sendo realizadas medidas imediatamente após cada indentação. Os resultados mostraram que quanto maior o número de ciclos, maior era o comprimento das fendas. Assim, a porcelana está sujeita à fadiga mecânica quando submetida a cargas cíclicas.
A imersão em água contribuiu para o aumento das fendas. Entretanto, sem o emprego de tensões, a imersão não influenciou a propagação das mesmas.
Gleiter37 (1994) define materiais nanoestruturados como sistemas que contenham pelo menos uma característica microestrutural com dimensões nanométricas (dimensões menores que 150nm), que possa ser responsável por características peculiares em suas propriedades. Dentre esses materiais estão os nanocompósitos de matriz cerâmica. Os materiais nanoestruturados são classificados por ele em 12 grupos de acordo com sua composição química e a forma de seus constituintes. De acordo com a sua forma, os materiais nanoestruturados podem ser divididos em três categorias: cristalitos em camadas planas, cristalitos em cilindros (com espessura de camada ou diâmetro do cilindro da ordem de poucos nanômetros) e materiais nanoestruturados compostos de cristalitos equiaxiais. Já segundo a composição química dos cristalitos, essas três categorias podem ainda serem agrupadas em quatro famílias conforme descrição a seguir. Primeira família: os cristalitos e as regiões interfaciais possuem a mesma composição química; Segunda família: os cristalitos apresentam diferentes composições químicas; Terceira família: característica da variação composicional que ocorre primeiramente entre os cristalitos e regiões interfaciais. Quarta família: formada por cristalitos nanométricos dispersos em uma matriz de composição química diferente.
Myers et al.65 (1994) avaliaram os parâmetros de fadiga flexural do sistema IPS-Empress (Ivoclar). Cento e vinte corpos de prova foram confeccionados, em forma de disco (12mm x 1,4mm), segundo as recomendações do fabricante. Vinte corpos de prova foram submetidos ao
teste de resistência à flexão biaxial (em ambiente seco), utilizando-se velocidade de 100MPa/seg., enquanto o restante foi dividido em grupos de vinte, recebendo carga com valores de velocidade de 100MPa/seg; 10MPa/seg; 1,0MPa/seg; 0,1MPa/seg e 0,01MPa/seg, em água. Os resultados encontrados mostraram resistência à flexão biaxial de 135,7MPa para os corpos de prova que não foram armazenados e os seguintes valores para os armazenados em água: 95,5MPa-100MPa/seg.; 92,4MPa-10MPa/seg.; 85,4MPa-1,0MPa/seg.; 75MPa-0,1MPa/seg.; 72,8MPa-0,01MPa/seg. Os parâmetros de fadiga foram n=31 e σf0= 83,3MPa. A redução observada foi de, aproximadamente, 39% em relação ao valor inicial. Para os autores, a longevidade das restaurações cerâmicas no meio bucal pode variar e depender de alguns fatores como magnitude e duração das cargas oclusais e características geométricas da restauração. Além disso, cargas de elevada magnitude rompem rapidamente o material enquanto cargas menores levam ao rompimento tardio. A geometria da restauração é importante, pois fatores de concentração de forças como, por exemplo, ângulos vivos, nucleiam trincas e rompem o material mais rapidamente.
Myers et al.66 (1994) realizaram o mesmo estudo com a cerâmica Optec-hsp (Jeneric/Pentron). Os resultados encontrados mostraram resistência à flexão biaxial de 169,3MPa para os corpos de prova que não foram armazenados e os seguintes valores para os armazenados em água: 115,1MPa-100MPa/seg.; 112,0MPa-10MPa/seg.; 94,4MPa-1,0MPa/seg.; 89,4MPa-0,1MPa/seg.; 83,5MPa-0,01MPa/seg. Os parâmetros de fadiga foram n=26 e σf0= 91,3MPa. A redução observada foi de, aproximadamente, 47% em relação ao valor inicial. Os autores concluíram que o meio afetou
negativamente os materiais, provocando sua fratura prematura e em cargas bem menores que aquelas observadas em situação estática.
Twiggs et al.100 (1995) mediram os parâmetros de fadiga de uma porcelana feldspática reforçada. Foram confeccionados cento e trinta corpos de prova de uma porcelana feldspática experimental reforçada com leucita, em forma de disco (12mm x 1mm). Os corpos de prova foram testados para a resistência à flexão biaxial, em água, utilizando-se frequência de 4Hz e três variações de tensões cíclicas: 4MPa-43MPa (n=40); 3MPa-47MPa (n=40) e 2,8MPa-51MPa (n=50). Os resultados obtidos foram de, respectivamente: 90,8MPa; 86,6MPa e 85,1MPa. Os parâmetros de fadiga obtidos foram n=27 e σf0= 59,0 MPa. Os autores concluíram que o reforço com leucita foi mais efetivo para cargas estáticas do que quando o material foi exposto a solicitações de fadiga, situação em que o reforço não apresentou efeito significativo.
Seghi, Sorensen92 (1995) avaliaram a resistência à flexão, em três pontos, das porcelanas feldspáticas VMK 68 (Vita) e Mark II (Vita), e dos sistemas cerâmicos IPS-Empress (Ivoclar), Dicor MGC (Dentsply), In-Ceram Alumina (Vita), In-Ceram Spinel (Vita) e In-Ceram Zircônia (Vita). Foram confeccionados corpos de prova (n=18) em forma de barra (20mm x 5mm x 1mm), de acordo com as normas da ISO 6872 e as recomendações dos fabricantes. Os valores de resistência foram: In-Ceram Zircônia (603,70MPa), In-Ceram Alumina (446,42MPa), In-Ceram Spinel (377,92MPa), Dicor MGC (228,88MPa), Mark II (121,67MPa), IPS-Empress (97,04MPa) e VMK 68 (70,78MPa). Os resultados mostraram diferença significativa entre as
cerâmicas e, à medida que o conteúdo de fase cristalina aumentou, houve aumentou nos valores de resistência à flexão.
Seghi et al.93 (1995) afirmaram que a dureza não é uma propriedade fundamental do material e seu valor varia com o método de teste utilizado. A dureza de um material é usualmente medida pela resistência à indentação ou penetração por algum corpo duro. Ela pode ainda ser descrita como a resistência à abrasão e ao desgaste, corte, usinagem, choque e, ainda, resistência ao risco. Para os autores, a dureza é definida pela pressão de indentação, a qual pode ser obtida pela razão entre a carga de indentação aplicada e a área da impressão superficial residual. Esses autores pesquisaram a dureza de 12 materiais cerâmicos odontológicos obtendo valores entre 3,72GPa (porcelana feldspática Dicor) até 9,82GPa (In Ceram Alumina). Para os autores, a dispersão de fases cristalinas em uma matriz vítrea contribuiu muito para o aumento das propriedades mecânicas em especial a dureza e tenacidade. Os autores também explicaram que a medida da tenacidade à fratura para cerâmicas avançadas normalmente pode ser determinada por três técnicas: a impressão Vickers, a flexão com barra indentada e a flexão com uma barra pré-trincada. Para a escolha da melhor técnica devem-se considerar aspectos relacionados à aplicação do produto, capacidade para obtenção de corpos de prova, tempo e custo.
Braem et al.12 (1995) avaliaram a resistência à fadiga flexural, pelo método de escada, de resinas compostas e cimentos de ionômero de vidro submetidos a diferentes meios de armazenagem. Inicialmente, foram confeccionados cinco corpos de prova de cada material, em forma de barra (35mm x 5mm x 1,2mm), sendo posteriormente submetidos ao teste de
resistência à flexão em três pontos. O ensaio de fadiga foi realizado pelo método de escada, sendo iniciado com 50% da carga máxima obtida no ensaio de flexão, com 10 mil ciclos e 2Hz de frequência. Foram necessários vinte corpos de prova de cada material para esse ensaio. As médias de limite de resistência à fadiga e as médias de redução observadas em relação aos valores iniciais foram de 112,4MPa e 33% para as resinas compostas híbridas, 72,5MPa e 19% para resinas compostas microparticuladas, 72,9MPa e 48% para as resinas compostas modificadas por poliácidos, 53,0MPa e 26% para os cimentos de ionômero de vidro convencionais. Todos os materiais testados apresentaram um decréscimo nos valores de resistência à fadiga após um mês de armazenagem em água.
Três métodos para a determinação da resistência à flexão (1. três pontos, 2. biaxial “ring-on-ring” e 3. biaxial “piston-on-three-ball”) foram comparados por Zeng et al.113 (1996), utilizando cerâmica Procera (Nobel Biocare). Para o teste em três apoios, foram confeccionados corpos de prova (n=14) em forma de barra (26,2mm x 4,84mm x 1,01mm) e distância entre rolos de 14,2mm. Nos testes biaxiais, foram confeccionados corpos de prova em forma de disco (16,32mm x 2,10mm), com diâmetro de aplicação de carga e de suporte circular de, respectivamente, 1,41mm e 10mm (ISO 6872). A comparação estatística entre todos os métodos considerou a área efetiva do corpo de prova submetida à tensão e foi realizada pelo método de Weibull. Quanto maior o módulo (m) desse método, melhor é a distribuição dos defeitos internos do material e do estresse mecânico durante o ensaio, e consequentemente, mais confiável é a cerâmica. Os resultados obtidos foram: 1. 610,4MPa e m=10; 2. 469,0MPa e m=11; 3. 639,5MPa e m=6.
Comparando-se os três testes mecânicos, os autores afirmaram que o biaxial “ring-on-ring” é o mais indicado, pois mostrou os maiores valores do módulo de Weibull. Além disso, possui a maior área do corpo de prova sujeita ao estresse, e assim, a tensão máxima é sempre menor em relação aos outros métodos. Apesar do teste em 3 pontos ser muito simples e bastante utilizado, possui uma pequena área do corpo de prova submetida ao estresse e é dependente das margens e do acabamento de superfície das barras. No teste biaxial “piston-on-three-ball”, a carga não é uniformemente distribuída pelo disco, representando um teste pouco útil. Sugerem ainda a inclusão do teste “ring-on-ring” na normatização vigente.
Rosenblum, Schulman86 (1997) realizaram uma revisão da literatura das restaurações totalmente cerâmicas. Segundo os autores, a cerâmica pode ser definida como um composto não metálico e inorgânico, formado pelo aquecimento de minerais em altas temperaturas. A porcelana odontológica tradicional (feldspática), que consiste num tipo específico de cerâmica, é composta pela união de 3 minerais: argila, quartzo e feldspato. Após a queima, essa porcelana contém pequenos cristais (leucita ou alumina-silicato) localizados numa matriz amorfa (não cristalina) de silicato. Apesar da estética e boa resistência à compressão, essas cerâmicas possuem baixa resistência à tração e fratura devido à propagação de trincas pela estrutura interna durante seu processamento laboratorial ou clínico. Para aumentar a resistência, pequenos cristais podem ser adicionados à sua estrutura, dificultando essa propagação. Com essa idéia, foram formulados materiais reforçados compostos por porcelana feldspática com 50% de alumina. Mais recentemente, novos tipos de restaurações totalmente cerâmicas foram desenvolvidas,
melhorando suas propriedades mecânicas, devido ao aprimoramento das técnicas de fabricação e formulação de novas composições. Segundo os autores, essas podem ser classificadas nos seguintes tipos: 1. porcelana odontológica convencional (feldspática). 2. cerâmica fundida (ex. Dicor), 3. cerâmicas prensadas (ex. IPS-Empress 1 e 2, e OPC), 4. cerâmicas usinadas por máquinas e controladas por computador (ex. Cerec, Celay), 5. cerâmica infiltrada (ex. In-Ceram). Os autores apresentaram as médias de resistência à flexão para as cerâmicas odontológicas citadas na revisão: Optec HSP (Jeneric/Pentron) – 146MPa; Duceram (Degussa) - 110MPa; Dicor (Dentsply) - 152MPa; Cerec (Vident) - 93MPa; Cerec II (Vident) - 152MPa; Celay (Vident) - 152MPa; Dicor MGC (Dentsply) - 216MPa; IPS-Empress (Ivoclar) - 126MPa; OPC (Jeneric/Pentron) - 165MPa; In-Ceram (Vita) - 450MPa.
Liu et al.52 (1998) foram os primeiros pesquisadores a investigar o efeito das inclusões nanométricas de ZrO2 numa matriz de alumina. Utilizando uma
composição com 5% de zircônia nanométrica mostraram que era possível obter um nanocompósito com valores de resistência à flexão de 1GPa e tenacidade de 10MPa*m1/2. Para tanto, utilizaram as normas vigentes em engenharia na época e a sinterização com prensagem à quente pois notaram que a adição da zircônia nanométrica provocava diminuição na sinterabilidade do compósito. Esse aspecto foi explicado pelos autores como um efeito que as inclusões causam na matriz de alumina durante os estágios iniciais de sinterização, dificultando o rearranjo, bem como da maior energia de ativação durante a sinterização exibida pela zircônia.
Correr Sobrinho et al.24 (1998) investigaram a resistência à fratura de coroas In-Ceram (Vita), IPS-Empress (Ivoclar) e Optimal (Jeneric/Pentron)
submetidas à ciclagem mecânica em ambiente seco e úmido. Um total de 26 coroas de um pré-molar foram confeccionadas para cada material, de acordo com as recomendações do fabricante, cimentadas em modelos metálicos individuais com o cimento de fosfato de zinco Orthosan (Stratford, Cookson) e divididas em três grupos: 1. Foram testados 10 corpos de prova de cada cerâmica sem aplicação de ciclagem mecânica na máquina Instron (Instron), com a carga compressiva aplicada no centro da superfície oclusal, com velocidade de 1,0mm/minuto; 2. 8 corpos de prova de cada cerâmica foram submetidos à 10.000 ciclos, entre 20N e 300N de carga e à 1Hz, sendo posteriormente testado como o grupo anterior, 3. idem ao grupo 2, porém testados em ambiente úmido. Analisando-se o grupo 1, a resistência à fratura das coroas In-Ceram (1901N±303N) foi significantemente maior em relação ao IPS-Empress (1583N±115N, com p<0,05), porém não houve diferença estatística em relação à Optimal (1751N±194N). Para o grupo 2, as cerâmicas In-Ceram (1601N±198N) e Optimal (1586N±116N) apresentaram maior resistência à fratura em relação ao IPS-Empress (1374N±201N). Não houve diferença estatística entre os materiais no grupo 3 (1422N±112N para o In-Ceram; 1467N±162N para a Optimal e 1285N±200N para o IPS-Empress). Maior diminuição na resistência à fratura foi observada nas coroas dos três materiais testados em ambiente úmido em relação ao seco, entretanto não foi verificada diferença estatística entre os dois ambientes. Além disso, a ciclagem mecânica, em ambos os ambientes, diminuiu significantemente a resistência dos materiais. A fadiga mecânica é explicada pela propagação de fendas durante a aplicação de carga contínua (ciclagem mecânica), enfraquecendo a cerâmica. É estimado que esse fator seja responsável por mais de 90% das
falhas mecânicas da mesma. Apesar disso, outros fatores estão envolvidos, como: espessura da coroa, forma do preparo dentário, porosidades internas no material e tipo de agente cimentante.
Zeng et al.112 (1998), avaliaram a resistência à flexão biaxial “ring-on-ring” das cerâmicas Procera (Nobel Biocare), In-Ceram alumina (Vita), All-Ceram (Ducera), Vitadur-N (Vita), Vitadur-Alpha (Vita). Corpos de prova (n=10), em forma de disco, foram confeccionados de acordo com as recomendações do fabricante. Foi avaliada também a resistência à flexão das cerâmicas Procera e In-Ceram cobertas com espessuras diferentes das porcelanas All-Ceram e Vitadur. Os corpos de prova foram testados com velocidade de 0,5mm/minuto e diâmetros do anel de carga e do anel de suporte de 1,41mm e 10,0mm, respectivamente. A comparação entre os materiais foi realizada pela estatística de Weibull, com a utilização de duas equações diferentes para o cálculo da resistência à flexão (1.Shetty e 2.Timoshenko). A resistência à flexão e o módulo de Weibull da cerâmica Procera (469,0+48,2MPa e m=11) foram significantemente maiores em relação ao In-Ceram (301,1+80,7 e m=4), indicando melhor distribuição de defeitos internos e estresse pelo corpo de prova. Entretanto, não houve diferenças estatísticas entre as porcelanas All-Ceram (72,3±11,8MPa e m=6), N (76,8+16,3MPa e m=4) e Vitadur-Alpha (65,6±11,1MPa e m=7). A resistência à flexão dos materiais de infraestrutura cobertos com porcelana foi estatisticamente superior em relação às porcelanas de cobertura testadas isoladamente. A resistência da cerâmica Procera coberta com 1,0mm de porcelana (All-Ceram e Vitadur-N) foi similar em relação à mesma sem cobertura. Porém, a resistência dos corpos de prova In-Ceram cobertos com porcelana foi estatisticamente inferior em relação ao
mesmo testado isoladamente. Os autores concluíram que, analisando-se a propriedade mecânica de resistência à flexão, a cerâmica Procera coberta com 1,0mm de All-Ceram (252,7+18,9 e m=15) é a mais indicada para aplicação clínica.
Chen et al.18 (1999) determinaram a resistência à fratura dos sistemas Cerec II, utilizando as cerâmicas Vita Mark II (Vita, feldspática processada pela usinagem do bloco cerâmico por uma máquina controlada por computador) e ProCad (Vident, reforçada com leucita e processada pelo mesmo método da cerâmica anterior), e do sistema IPS-Empress (Ivoclar, reforçada com leucita e processada pelo método de injeção sob pressão). Oitenta coroas foram confeccionadas para cada cerâmica, de acordo com as recomendações dos fabricantes. Em seguida, foram cimentadas no preparo da boca artificial com o cimento resinoso Variolink II (Vivadent) e divididos em quatro grupos: 1. 20 coroas de cada cerâmica submetidas ao teste de resistência à fratura, com carga de 200N à 0,5mm/minuto, sem ciclagem mecânica prévia; 2. idem ao grupo anterior, porém os corpos de prova receberam processo de polimento (Vita MarkII e ProCad) ou glazeamento (ProCad e IPS-Empress); 3. idem ao grupo 1, porém com ciclagem mecânica prévia de 200N/50.000 ciclos e frequência de 1HZ; 4. idem ao grupo 3, porém os corpos de prova receberam polimento ou glazeamento. A carga de fratura para as coroas ProCad polidas que não foram submetidas ao ciclo prévio de carga foi de 2120N±23N, significantemente maior em relação às coroas Vita MarkII polidas (1905±235N), mas não significantemente diferente das coroas IPS-Empress confeccionadas nos dois laboratórios (2103N±460N no laboratório 1 e 2669±411N no laboratório 2). O glazeamento das coroas ProCad melhorou significantemente a
resistência à fratura (acima de 2254N±186N). Os ciclos prévios de carga foram responsáveis pela redução da resistência à fratura das coroas testadas, mas esta foi menor para as coroas Cerec II (1358N±279N para Vita Mark II e 1613N±296N para ProCad) em relação às coroas IPS-Empress (1369N±406N no laboratório 1 e 1055N±345N no laboratório 2). Os autores concluíram que as coroas Cerec ProCad apresentaram resistência à fratura maior em relação às coroas Vita MarkII e menor probabilidade de fratura, em ciclos de carga que simulam condições bucais, em relação às coroas IPS-Empress.
Evans, O’Brien31 (1999) determinaram a resistência à fratura de uma cerâmica com infraestrutura de óxido de magnésio com e sem infiltração de vidro, como foi originalmente desenvolvido para materiais reforçados com óxido de alumínio (In-Ceram). Oitenta preparos foram reproduzidos em gesso refratário à partir de preparos para coroa total em aço inoxidável, usinados nas dimensões de um pré-molar. As infraestruturas de óxido de magnésio foram produzidas em temperaturas diferentes de queima (8570C, 8710C, 8990C, 9270C, 9540C, 9820C, 10100C, 11200C), sendo para cada temperatura, um grupo de 10 corpos de prova. A metade dos coppings de cada grupo recebeu o infiltrado vítreo (1150 Glaze, Denpac/Five Stars) à temperatura de 8430C por 2 horas. Após o processo de acabamento, eles receberam tratamento da superfície interna com ácido fluorídrico, silanização e cimentação com o cimento resinoso Enforce (Dentsply), em preparos duplicados de resina que apresentavam módulo de elasticidade semelhante ao da dentina. Em seguida, os corpos de prova foram submetidos ao teste de resistência à fratura, com velocidade de 5,0mm/minuto. Os resultados mostraram que o infiltrado vítreo aumentou significantemente a resistência da infraestrutura (resistência que
variou de 230N a 556N para os copings que não receberam infiltrado do vidro, e variação de 715N a 965N para aqueles que receberam o infiltrado vítreo). Analisando-se especificamente as temperaturas de queima, observou-se que, para as infraestruturas sem o infiltrado vítreo, os maiores valores de resistência à fratura foram observados nas temperaturas de 10100C e 11210C (523N e 556N, respectivamente). Já para as que receberam o infiltrado vítreo, os maiores valores de resistência foram observados nas temperaturas de 8710C e 8990C (965N e 949N, respectivamente). A microscopia eletrônica de varredura revelou sinterização incompleta dos copings, permitindo a formação de defeitos internos que torna o material mais frágil. Entretanto, quando é aplicado o vidro, esse ocupa os espaços intersticiais e diminui a quantidade de fendas e irregularidades de superfície que representam sítios de propagação de fraturas, aumentando significantemente a resistência do material. Outro fator relacionado ao reforço do material de infraestrutura pelo infiltrado vítreo é o desenvolvimento de forças compressivas devido aos diferentes coeficientes de expansão térmica dos dois materiais (14,5 x 10-6mm/mm/0C para o coping e 10,6 x 10-6mm/mm/0C para o vidro).
A relevância clínica dos ensaios mecânicos laboratoriais estáticos (resistência à flexão e resistência à fratura), para restaurações totalmente cerâmicas, foi avaliada por Kelly46 (1999). Diferenças significantes foram observadas no comportamento das falhas geradas em condições clínicas em relação às geradas em condições laboratoriais. Testes laboratoriais, tais como resistência à fratura, não geram tensões e falhas apropriadas nos corpos de prova, características de situações clínicas. Além disso, muitos testes laboratoriais não conseguem simular adequadamente variáveis como: preparo
do dente, espessura da cerâmica, materiais de infraestrutura e cobertura, agente de cimentação e técnicas adesivas. Dessa forma, o autor sugeriu que as restaurações totalmente cerâmicas fossem melhor avaliadas principalmente em relação à aplicação dinâmica de cargas e ao meio ambiente no qual essas cargas cíclicas são aplicadas, tentando simular o mais próximo possível o meio bucal. Assim sendo, somente as características estáticas são insuficientes para caracterizar e indicar corretamente um determinado material.
A influência da rugosidade superficial na resistência à fadiga flexural biaxial da cerâmica Mark II (Vita), processada por CAD/CAM, foi avaliada por Nakazato et al.67 (1999). Cento e sessenta corpos de prova, em forma de disco (12mm x 1,5mm), foram confeccionados de acordo com a norma ISO 6872 e as recomendações do fabricante. Os corpos de prova foram polidos com pasta diamantada com granulações 220, 400, 600 ou 1000 Mesh. O ensaio de resistência à flexão biaxial “piston-on-three-ball” foi realizado com velocidade de 1,0mm/min. O ensaio de resistência à fadiga flexural, pelo método de escada, foi iniciado com 70% da tensão máxima obtida no ensaio de flexão, 5Hz de frequência e 100 mil ciclos. A resistência à flexão e o limite de resistência à fadiga dos corpos de prova polidos com granulações 220, 400, 600 e 1000 foram, respectivamente de 75,2MPa/53,0MPa, 76,6MPa/58,1MPa, 82,2MPa/60,0MPa e 83,3MPa/61,5MPa. A redução variou entre 24,2% e 29,6% em relação aos valores iniciais. Os autores concluíram que quanto melhor o polimento de superfície, maior a resistência à flexão e a resistência à fadiga.
Wen et al.108 (1999) estudaram a resistência à flexão biaxial
piston-on-three ball e a resistência à fratura das cerâmicas Procera (Nobel Biocare),
em forma de disco, e dimensões de 13mm x 1,2mm, foram obtidos de acordo com as recomendações do fabricante e testados com velocidade de 1mm/minuto. Verificou-se que não houve diferenças estatísticas, na resistência à flexão, entre as cerâmicas Procera (472MPa) e In-Ceram (433MPa), porém ambos foram estatisticamente mais resistentes em relação ao IPS-Empress (115MPa). A resistência à fratura do material In-Ceram (4,83MPa.m1/2) foi significantemente maior em relação ao Procera (3,84MPa.m1/2) e ao IPS-Empress (1,27MPa.m1/2). Não houve diferenças estatísticas entre as três cerâmicas para o módulo de Weibull (5,33 para o Procera, 5,37 para o In-Ceram e 5,64 para o IPS-Empress), indicando que a variabilidade da resistência entre os corpos de prova dos 3 materiais foi similar. Observações em microscopia eletrônica de varredura revelaram um padrão de fratura intergranular, com o mínimo de porosidades na cerâmica Procera. Os corpos de prova da cerâmica IPS-Empress apresentaram fraturas na matriz vítrea e nos cristais de leucita e o In-Ceram mostrou fratura do infiltrado vítreo, com desalojamento dos cristais de alumina. Os autores concluíram que a resistência à flexão das cerâmicas Procera e In-Ceram são semelhantes às ligas de ouro, e que os materiais estudados podem ser indicados para restaurações unitárias em dentes posteriores.
Drummond et al.29 (2000), utilizaram o método da escada e compararam 5 tipos de porcelanas feldspáticas odontológicas de alta e baixa fusão com um material experimental (reforçado com Dissilicato de Lítio - Empress2). Foi ainda estudado o efeito da armazenagem em água destes materiais. Nesse trabalho, os autores obtiveram valores de resistência à fadiga flexural da ordem de 19-51% do valor nominal (teste estático) de resistência flexural em 3 pontos
observados para o mesmo material. A armazenagem em água diminuiu em 15% a resistência à flexão, e entre 5% e 39% a resistência à fratura dos materiais. A ciclagem mecânica reduziu significantemente a resistência à flexão dos espécimes (15% a 60%). A imagem por microscopia eletrônica de varredura revelou distribuição mais uniforme da fase cristalina das cerâmicas prensadas em relação à porcelana convencional. Além disso, na cerâmica experimental, observou-se a dispersão de pequenas partículas de dissilicato de lítio e menor quantidade de matriz vítrea. Os autores concluíram que a melhora na resistência mecânica das cerâmicas não depende somente da mudança na composição, mas sim, do tamanho e da distribuição dos cristais na matriz vítrea. A água afetou significativamente a resistência desses materiais, pois dissolve (ataca) a fase vítrea.
Azer et al.8 (2001) avaliaram a resistência à fadiga de coroas da cerâmica OPC (Jeneric/Pentron), cimentadas em preparos padronizados de dentes naturais com cimento resinoso dual Bond-1 (Jeneric/Pentron). Um grupo (n=10) foi submetido ao ensaio de resistência à fratura, imerso em água, com velocidade de 2mm/minuto. O segundo grupo (n=25) foi submetido ao ensaio de resistência à fadiga, pelo método de escada, com cargas iniciais entre 80kgf e 30kgf, até completar mil ciclos, e incremento fixo para o próximo corpo de prova de 10kgf. Os resultados mostraram resistência à fratura de 22,7MPa e limite de resistência à fadiga de 9,5MPa. A média de redução observada foi de 59% em relação ao valor inicial. Os autores concluíram que a fadiga diminui consideravelmente a resistência dos materiais avaliados e que a imersão em água afetou significativamente a resistência à fadiga em relação aos valores obtidos quando eles permaneceram secos.
