UFOP - CETEC - UEMG
REDEMAT
R
EDET
EMÁTICA EME
NGENHARIA DEM
ATERIAISUFOP – CETEC – UEMG
Dissertação de Mestrado
"Contribuição à Caracterização Microestrutural dos
Meteoritos Metálicos Itutinga e Itumirim"
Autor: Gilson Antônio Nunes
Orientador: Prof. Dr. Adilson Rodrigues da Costa
Co-orientadores: Prof. Dr. Flávio S. Lays Cassino
Prof. Dr. rer. nat. Paulo Antônio de Souza Jr.
90 UFOP - CETEC - UEMG
REDEMAT
R
EDET
EMÁTICA EME
NGENHARIA DEM
ATERIAISUFOP – CETEC – UEMG
Gilson Antônio Nunes
"Contribuição à Caracterização Microestrutural dos Meteoritos
Metálicos Itutinga e Itumirim"
Dissertação de Mestrado apresentada ao Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Materiais da REDEMAT, como parte integrante dos requisitos para a obtenção do título de Mestre em Engenharia de Materiais.
Área de concentração: Engenharia de Superfícies
Orientador: Prof. Dr.
Adilson Rodrigues da Costa
Co-orientadores: Prof. Dr.
Flávio Sandro Lays Cassino
Prof. Dr.
rer. nat. Paulo Antônio de Souza Jr.
Ouro Preto, março de 2006
91
Catalogação SISBIN/UFOP
N972c Nunes, Gilson Antônio.
Contribuição à caracterização microestrutural dos meteoritos metálicos Itutinga e Itumirim [manuscrito]. / Gilson Antônio Nunes. – 2006. xi, 64f.: il. color., grafs. , tabs.
Orientador: Prof. Dr. Adilson Rodrigues da Costa. Co-orientador: Prof. Dr. Flávio Sandro Lays Cassino. Co-orientador: Prof. Dr. Paulo Antônio de Souza Júnior. Área de concentração: Engenharia de Superfícies.
Dissertação (Mestrado) – Universidade Federal de Ouro Preto. Escola de Minas. Rede Temática em Engenharia de Materiais -UFOP/CETEC/UEMG.
1. Meteoritos - Teses. 2. Itutinga (MG) - Teses. 3. Itumirim –
92 AGRADECIMENTOS
Agradeço profundamente a todos aqueles que de alguma forma contribuiram para o desenvolvimento deste trabalho, especialmente:
Aos meus orientadores, os professores Adilson, Flávio e Paulo, pela dedicação ao projeto, acolhida, amizade e exemplo de vida científica;
A todos os professores, funcionários e à coordenação da Rede Temática de Engenharia de Materias – REDEMAT, pelos ensinamentos e profissionalismo;
Aos meus pais e irmão pelo enorme carinho, amor e compreensão;
À minha querida Isabella, pelo amor, companheirismo e grande apoio;
Ao professor, amigo e colega Gandini pelo apoio e incentivo;
À professora Maria Elizabeth Zucolotto pelos artigos e receptividade no Museu Nacional (RJ);
A toda equipe do Museu de Ciência e Técnica da Escola de Minas da UFOP e particularmente aos amigos Adão, Daniel, Flávio e Luiz pelo auxílio nas remoções do meteorito Itutinga da vitrine do Museu;
Aos laboratoristas, técnicos e bolsistas Graciliano, Ivete, João, Márcio, Paola e Vinícius pela prestesa e apoio nas diversas análises nos laboratórios dos Departamentos de Engenharia Metalúrgica e Geologia;
Ao Centro de Pesquisas da Companhia Vale do Rio Doce em Vitória (ES) pelas análises das amostras com o espectrômetro Mössbauer miniaturizado MIMOS II;
A todos meus amigos e colegas do DECAT que me incentivaram e torceram para o sucesso deste trabalho.
93 SUMÁRIO
LISTA DE FIGURAS ...vi
LISTA DE TABELAS ...viii
LISTA DE FÓRMULAS ...ix
RESUMO ...x
ABSTRACT ...xi
1. INTRODUÇÃO ... 1
2. OBJETIVOS ... 3
2.1. OBJETIVO GERAL ... 3
2.2. OBJETIVOS ESPECÍFICOS ... 3
3. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA ... 4
3.1. METEORITOS ... 4
3.2. ORIGEM DOS METEORITOS ... 5
3.3. FORMAÇÃO DOS METEORITOS CONDRÍTICOS... 6
3.4. FORMAÇÃO DOS METEORITOS ACONDRÍTICOS, SIDERITOS E SIDERÓLITOS ... 6
3.5. CLASSIFICAÇÃO QUÍMICA DOS METEORITOS METÁLICOS ... .8
3.6. MINERALOGIA DOS METEORITOS METÁLICOS ... ..9
3.7. CLASSIFICAÇÃO ESTRUTURAL DOS METEORITOS METÁLICOS ... 11
3.8. CORRELAÇÃO ENTRE A CLASSIFICAÇÃO QUÍMICA E ESTRUTURAL DOS METEORITOS METÁLICOS ... 13
3.9. OS METEORITOS BRASILEIROS ... 14
3.10. CLASSIFICAÇÃO DO METEORITO ITUTINGA ... 14
3.11. DISTRIBUIÇÃO DE FRAGMENTOS EM COLEÇÕES ... 16
3.12. HISTÓRICO DOS METEORITOS ITUTINGA E ITUMIRIM ... 18
4. MATERIAIS E MÉTODOS ... 22
4.1. DENSIDADE ... 25
4.2. PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS PARA ANÁLISES METALOGRÁFICAS... 27
4.3. ESPECTROSCOPIA MÖSSBAUER ... 30
4.3.1. O ESPECTRÔMETRO MÖSSBAUER MINIATURIZADO ... 31
4.4. MICRODUREZA ... 33
94
4.5. MICROSCOPIA ÓTICA E ELETRÔNICA DE VARREDURA ... 36
5. APRESENTAÇÃO E DISCUSSÃO DOS RESULTADOS ... 38
5.1. PROPRIEDADES MACROSCÓPICAS... 38
5.2. CARACTERIZAÇÃO MINERALÓGICA... 39
5.2.1. MICROSCOPIA ÓTICA ...39
5.2.2. ESPECTROSCOPIA MÖSSBAUER ... 40
5.2.2. MICROSCOPIA ELETRÔNICA (MEV/EDS) ...44
5.3. CARACTERIZAÇÃO MICROESTRUTURAL ... 54
5.3.1. MICRODUREZA VICKERS ... 54
5.3.2. MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE VARREDURA (MEV) ... 55
5.4. TABELA RESUMO...56
6. CONCLUSÕES... 58
7. SUGESTÃO DE TRABALHOS FUTUROS ... 59
8. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ... 60
95 LISTA DE FIGURAS
Figura 3.1 Representação da origem e evolução dos meteoritos ...8
Figura 3.2 – Fotografia dos meteoritos Itumirim e Itutinga ...16
Figura 3.3 – Cópia da ficha catalográfica do Meteorito Itutinga ...19
Figura 3.4 – Cópia da ficha catalográfica do Meteorito Itumirim ...20
Figura 4.1 – Determinação da massa principal do meteorito Itutinga ...25
Figura 4.2 – Determinação do volume do meteorito Itumirim ...26
Figura 4.3 – Operação de corte do meteorito Itutinga ...27
Figura 4.4 – Polimento da asmostra do meteorito Itutinga ...29
Figura 4.5 – Espectômetro Mössbauer Miniaturizado - MIMOS II ...32
Figura 4.6 – Penetradores para ensaio de dureza incluindo a microdureza Vickers ...34
Figura 4.7 – Meteorito Itumirim no porta amostra do EDS/MEV ...37
Figura 5.1 – Kamacita (1), campos de plessita (2) e taenita (3) no meteorito Itumirim ..39
Figura 5.2 – Meteorito Itumirim em análise pelo MIMOS II ...41
Figura 5.3 – Espectro Mössbauer da face polida do meteorito Itumirim ...43
Figura 5.4 – Espectro Mössbauer da face polida do meteorito Itutinga ...43
Figura 5.5 – Espectro Mössbauer da inclusão na face polida do meteorito Itutinga ...44
Figura 5.6 – Superfícies demarcadas dos meteoritos Itumirim e Itutinga ...45
Figura 5.7 – Imagem e pontos de contagem do MEV/EDS meteorito Itutinga, 350X ...45
Figura 5.8 Espectro para o ponto 1 do meteorito Itutinga gerado pelo MEV/EDS ...46
Figura 5.9 Espectro para o ponto 2 do meteorito Itutinga gerado pelo MEV/EDS ...46
Figura 5.10 Espectro para o ponto 3 do meteorito Itutinga gerado pelo MEV/EDS ...47
Figura 5.11 Imagem e pontos de contagem para o meteorito Itumirim, 350X ...47
Figura 5.12 Espectro para o ponto 1 do meteorito Itumirim gerado pelo MEV/EDS..48
96
Figura 5.13 Espectro para o ponto 2 do meteorito Itumirim gerado pelo MEV/EDS..48
Figura 5.14 Espectro para o ponto 3 do meteorito Itumirim gerado pelo MEV/EDS..49
Figura 5.15 Espectro para o ponto 4 do meteorito Itumirim ...49
Figura 5.16 – Imagem de plessita no meteorito Itutinga, 350X ...50
Figura 5.17 Espectro para o ponto 1 do meteorito Itutinga gerado pelo MEV/EDS ...50
Figura 5.18 Espectro para o ponto 2, fase plessita, do meteorito Itutinga ...51
Figura 5.19 Espectro para o ponto 3 do meteorito Itutinga gerado pelo MEV/EDS ...51
Figura 5.20 – Imagem de plessita no meteorito Itumirim, 350X ...52
Figura 5.21 Espectro para o ponto 1 do meteorito Itumirim ...52
Figura 5.22 Espectro para o ponto 2, fase plessita, do meteorito Itutinga ...53
Figura 5.23 Espectro para o ponto 3 do meteorito Itumirim ...53
Figura 5.24 – Perfil de microdureza Vickers do meteorito Itumirim, carga de 25g ...54
Figura 5.25 – Histograma da microdureza Vickers do meteorito Itumirim ...55
Figura 5.26 – Medida da lamela de Kamacita do meteorito Itumirim, 40X ...56
97 LISTA DE TABELAS
Tabela III.1 – Distribuição dos grupos de meteoritos metálicos ...9
Tabela III.2 – Composição química dos principais minerais dos meteoritos metálicos ..10
Tabela III.3 – Ocorrência de minerais nos maiores grupos de meteoritos metálicos ...11
Tabela III.4 – Classificação estrutural dos meteoritos metálicos ...12
Tabela III.5 – Correlação entre a classificação química e a estrutural ...13
Tabela III.6 – Relação dos meteoritos brasileiros ...15
Tabela III.7 – Distribuição percentual do meteorito Itutinga em coleções ...17
Tabela V.1 – Dimensões dos fragmentos dos meteoritos Itutinga e Itumirim pertencentes à coleção do Museu de Ciência e Técnica da Escola de Minas da UFOP ...38
Tabela V.2 – Parâmetros Mössbauer das análises meteoritos Itutinga e Itumirim ...41
Tabela V.3 – Resumo dos resultados obtidos dos meteoritos Itutinga e Itumirim ...57
98 LISTA DE FÓRMULAS
Fórmula 3.1 Relação L/W ...12
Fórmula 4.1 Densidade ...25
Fórmula 4.2 Modulação de Energia – Espectroscopia Mössbauer...31
Fórmula 4.3 Microdureza Vickers ...35
99 RESUMO
A massa principal do meteorito metálico Itutinga com 46,21kg pertence ao Museu de Ciência e Técnica da Escola de Minas da Universidade Federal de Ouro Preto. Além deste meteorito o museu possui um fragmento de meteorito metálico com 110,76g denominado Itumitim, com local de queda próximo a Itutinga, cidade do interior de Minas Gerais, distante 228km de Belo Horizonte. Realizando-se análises ao microscópio eletrônico de varredura (MEV) e de microdureza Vickers, determinou-se a classificação estrutural do fragmento Itumirim como octaedrito médio, Om. Com análises no detector de energia dispersiva de raios-X (EDS) acoplado ao MEV e no espectrômetro Mössbauer miniaturizado (MIMOS II) identificou-se as fases mineralógicas presentes. Estes resultados somados à correlação existente entre classificação estrutural e química permitiram classificar o fragmento Itumirim como pertencente ao grupo IIIAB.
100 ABSTRACT
The main mass of iron meteorite Itutinga (46,21kg) belongs to Museum of Science and Thecniques of the School of Mines of Federal University of Ouro Preto. The Museum have other iron meteorite with 110,76g named Itumirim, found near Itutinga; a small city of Minas Gerais State, 228km far from Belo Horizonte. Analysis with Scanning Eletron Microscope (SEM) and Vickers Microhardness Indentation allows to classific Itumirim as a medium octahedrite meteorite, Om. Analysis with Energy Dispersive Spectrometer (EDS) and miniaturized Mössbauer spectrometer (MIMOS II) allow to identific the mineralogicals phases presents. These results coupled with structure and chemical analysis allowed to classific Itumirim as a IIIAB meteorite.
101 1. INTRODUÇÃO
Os meteoritos, que são fragmentos de corpos celestes que atingem a Terra, foram durante muito tempo considerados curiosidades. Até meados do séc. XIX, mesmo a comunidade científica ridicularizava a origem extraterrestre de tais objetos. Em 7 de abril de 1959 determinou-se a órbita de um meteorito em Pribram na República Tcheca, o que possibilitou a solução definitiva do mistério que era a origem de tais objetos (Vieira, 2001). A partir daí, e em particular nos últimos anos, o interesse científico nestas rochas extraterrestres aumentou significativamente. Isto aconteceu, basicamente, porque se reconheceu que os meteoritos são os objetos mais antigos que o homem já encontrou e eles guardam registros dos primórdios da formação do Sistema Solar ou até mesmo de outros sistemas planetários. Os meteoritos chamados condritos, por exemplo, registram eventos da contração da nebulosa que deu origem ao nosso sistema planetário (Dermott, 1978).
É claro também, que este renovado interesse pelos meteoritos (que já inclui conexões com a questão da origem e evolução da vida na Terra e no Sistema Solar) foi o resultado de um grande avanço científico, tanto teórico, no entendimento da origem do Sistema Solar, como experimental, na capacidade de obter informações importantes contidas na estrutura dos meteoritos.
Atualmente, o estudo destas rochas, consideradas verdadeiras relíquias do Sistema Solar primordial, consolida-se como uma área multidisciplinar, onde atuam astrônomos, geólogos, físicos, metalurgistas, químicos e biólogos.
Para tanto, na atualidade, os mais diversos recursos tecnológicos são utilizados para caracterizar estes materiais naturais, são empregadas técnicas como: microscopia ótica, microscopia eletrônica, difratometria de raios–X, análise química por ativação de nêutrons, espectroscopia em geral, além de todas as técnicas associadas a estes recursos.
No entanto, no Brasil, esta é uma área ainda pouco explorada. Acredita-se que no último século tenham entrado na atmosfera terrestre e impactado o solo brasileiro mais 765 milhões meteoritos, dos quais apenas 54 foram recuperados (Zucolotto, 2004).
102
possui um grande número de fragmentos de meteoritos de diversos países, contemplando todos os tipos de meteoritos, inclusive de origem lunar e marciana.
A coleção, com mais de 50 amostras necessitava urgentemente ser revisada já que boa parte das informações constantes nas fichas de classificação destes meteoritos foram feitas há mais de 80 anos e muitos meteoritos ainda não foram classificados ou estão classificados de forma inadequada.
Além disso, pertence a esta coleção o meteorito metálico Itutinga, cuja massa principal encontra-se no museu, com quase 47kg. Também pertence ao museu um fragmento de meteorito metálico identificado pelas fichas do museu como Itumirim. Este fragmento apresenta características macroscópicas semelhantes ao meteorito Itutinga. O meteorito classificado como Itumirim teve local de queda próximo ao Itutinga, conforme consta nas fichas catalográficas do museu: evidência que sugere ser um fragmento não classificado do meteorito Itutinga.
A comprovação ou não desta hipótese, justificou a realização do presente projeto de pesquisa, com a intenção de caracterizar os referidos fragmentos utilizando uma metodologia usual em ciência e engenharia de materiais.
103 2. OBJETIVOS
2.1. OBJETIVO GERAL
O objetivo geral do presente trabalho foi caracterizar microestruturalmente as superfícies, metalograficamente preparadas, dos meteoritos metálicos Itutinga e Itumirim.
2.2. OBJETIVOS ESPECÍFICOS
- Classificar os meteoritos metálicos Itumirim e Itutinga quanto à classificação estrutural, correlacionando-a com a classificação química.
104 3. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA
3.1. METEORITOS
Os meteoritos são fragmentos de corpos sólidos naturais (como asteróides, Lua, planetas rochosos, cometas), que vindos do espaço penetram a atmosfera terrestre, tornando-se incandescentes pelo atrito com os gatornando-ses que compõem a atmosfera e atingem a superfície terrestre (Vieira, 2001). Quando o objeto, a rocha, é recuperado trata-se de um meteorito, quando referimo-nos ao fenômeno luminoso denomina-se apenas meteoro. Popularmente o fenômeno luminoso é chamado de estrela cadente. Quando o objeto ainda se encontra no espaço, em órbita do Sol ou mesmo da Terra são designados genericamente de meteorídes.
Diariamente, centenas de toneladas de meteoróides, assim designados quando orbitam no espaço, bombardeiam a alta atmosfera terrestre.
O meteorito recebe o nome da localidade mais próxima de onde foi recuperado. Quando a queda do meteorito é assistida ou é conhecida a data em que ele caiu, ele é tido como queda, se for encontrado no campo sem estar relacionado a qualquer evento é considerado achado (Zucolotto, 2002).
Os meteoritos são classificados, quanto à composição química, em: rochosos ou aerólitos, formados basicamente de material rochoso, metálicos também chamados de sideritos formados, basicamente da liga metálica Ferro-Níquel ou em metálicos-rochosos, os siderólitos, que são meteoritos compostos pelas fases metálica e rochosa.
Cerca de trinta mil meteoritos foram recuperados em todo o mundo. Desse total, aproximadamente 92,8% são aerólitos, 5,7% são sideritos e apenas 1,5% siderólitos (Zucolotto, 2002).
105
O filósofo grego Diógenes de Apolônia, século IV a.C., foi o primeiro a afirmar que os meteoros são corpos cósmicos. Esta opinião teve pouca aceitação na época, já que prevalecia a teoria de Aristóteles que considerava os meteoros um fenômeno atmosférico que surgia durante a combustão de emanações terrestres, daí o nome do fenômeno que em grego significa algo no ar (Ramos, 1999).
3.2. ORIGEM DOS METEORITOS
Os estudos de algumas trajetórias determinaram como origens prováveis dos meteoritos a região do Sistema Solar entre as órbitas de Marte e Júpiter denominada cinturão de asteróides (Cordani e Sioglo, 1998). Evidências químicas sugerem, entretanto, que alguns meteoritos sejam provenientes da Lua e outros do planeta Marte, que teriam sido arrancados das superfícies destes corpos por grandes impactos (Kerridge e Matthews, 1988).
A identificação da origem lunar ou marciana de alguns meteoritos apenas foi possível devido as missões espaciais que despacharam robôs e no caso da Lua, além dos robôs, com as missões tripuladas, que analisaram a composição química da superfície destes dois astros.
A formação dos meteoróides, que originarão oportunamente os meteoritos, ocorreu a cerca de 4,6 bilhões de anos simultaneamente à formação de nosso sistema planetário. Patterson (1955) utilizando os isótopos de chumbo presentes nos meteoritos foi um dos primeiros a datá-los (dois condritos, um acondrito e um metálico) obtendo idades de 4,55 bilhões de anos.
106 3.3. FORMAÇÃO DOS METEORITOS CONDRÍTICOS
Os meteoritos rochosos subdividem-se em condritos e acondritos. Os condritos possuem côndrulos, pequenos glóbulos esféricos ou elipsoidais com diâmetros submilimétricos. Esses meteoritos são aglomerados de côndrulos, formados por silicatos. Os interstícios entre os côndrulos são preenchidos por material metálico, quase sempre ligas de ferro e níquel ou sulfetos destes metais (Cordani e Sioglo, 1998).
Uma característica fundamental nos condritos é que sua composição química é similar à preconizada para a nebulosa solar primitiva, com exceção do hidrogênio e hélio, que são muito voláteis (Cordani e Sioglo, 1998). Portanto, pode-se considerar estes corpos como os mais primitivos do Sistema Solar acessíveis para estudo.
A formação destes meteoritos deve-se provavelmente à fragmentação de corpos parentais maiores que deveriam existir na época da acreção planetária entre as atuais órbitas de Marte e Júpiter e que não chegaram a atingir dimensões grandes o suficiente para alcançarem os limites críticos que resultassem na fusão interna e conseqüente diferenciação química. Estes corpos manteriam desta maneira suas estruturas internas sem transformações significativas (Cordani e Sioglo, 1998).
Os côndrulos são constituídos essencialmente de minerais como os do grupo da olivina ((Mg, Fe)2SiO4), piroxênio ((Mg, Fe)SiO3), metal (Fe) e troilita (FeS) (Ramdohr, 1973).
3.4. FORMAÇÃO DOS METEORITOS ACONDRÍTICOS, SIDERITOS E SIDERÓLITOS
107
Os meteoritos metálicos ou sideritos formados essencialmente por ligas metálicas de ferro e níquel, apresentam estruturas que indicam sua formação em ambientes de elevada pressão.
Com características híbridas, os meteoritos metálicos-rochosos, os siderólitos, apresentam fases tanto metálicas como rochosas.
Todos esse meteoritos representam composições químicas diferenciadas, significativamente diferentes em composição em relação, por exemplo, aos condrtitos, como os do tipo carbonáceos.
A formação destes meteoritos remonta a processos ocorridos logo após o período de acreção planetária, sempre que o corpo formado pela aglutinação de côndrulos, materiais metálicos, partículas sólidas diversas, além de gases e materiais voláteis, atingisse determinada dimensão (Cordani e Sioglo, 1998).
Para os corpos maiores a energia gerada pelos impactos inerentes ao processo de acreção planetária e calor produzido pelos isótopos radioativos presentes no material, levariam ao aumento de temperatura para níveis superiores ao início de fusão do material, com a separação das fases ricas em silício e metálicas. Essas últimas, mais densas, tenderiam a migrar para o interior dos corpos, formando núcleos de composição metálica, enquanto que as fases ricas em silício constituiriam o manto externo do planetesimal ou protoplaneta em formação (Cordani e Sioglo, 1998). Estima-se que para ocorrer diferenciação, o planetesimal deveria ter um diâmtetro médio de 10 a 500km (Kirsten, 1978).
No caso da Terra, as evidências sismológicas demonstram a existência de um núcleo denso constituído por ferro e níquel (Maciel, 2000). Para os demais planetas rochosos do Sistema Solar, Mercúrio, Vênus e Marte, a existência de um núcleo metálico se faz necessária em função dos dados existentes de seus respectivos momentos de inércia, bem como de suas densidades médias (Oliveira Filho, 2004).
Como para os corpos parentais dos meteoritos, não houve formação de um único planeta na órbita entre Marte e Júpiter, infere-se que alguns corpos maiores chegaram a ser formados e diferenciados em núcleos metálicos e mantos silicosos (Cordani e Sioglo, 1998).
108
menor tamanho, como os asteróides, e como os meteoróides, que eventualmente ao atingirem a superfície do nosso planeta originarão os meteoritos (Cordani e Sioglo, 1998).
A figura 3.1 representa esquematicamente a origem e evolução dos meteoritos, sejam eles diferenciados ou não diferenciados (Cordani, 2000).
Figura 3.1 Representação da origem e evolução dos meteoritos, Cordani (2000).
3.5. CLASSIFICAÇÃO QUÍMICA DOS METEORITOS METÁLICOS
A classificação química dos meteoritos metálicos está baseada no percentual de gálio, germânio e níquel que estes meteoritos contém, conforme a tabela III.1 (Goldberg et.al,
109
Os grupos iniciais, que constituem a base da classificação química, foram, em alguns casos, subdivididos e outros grupos foram incorporados à classificação para a caracterização mais adequada às composições químicas, eliminando a possibilidade de classificação de um meteorito em mais de um grupo. Atualmente, existem treze grupos de meteoritos metálicos quanto à classificação química: IAB, IC, IIAB, IIC, IID, IIE, IIF, IIIAB, IIICD, IIIE, IIIF, IVA E IVB (Maran, 1991). Quando não se enquadram nesses grupos ou possuem composição ou mesmo estrutura fora do padrão normal são denominados IR-Anormal (Buchwald, 1975).
Tabela III.1 Distribuição dos grupos de meteoritos metálicos (Scott e Wasson, 1975).
Grupo Ni (%) Ga (ppm)* Ge (ppm)*
IA 6,4 – 8,7 55 – 100 190 – 520
IB 8,7 – 25 11 – 55 25 – 190
IIAB 5,3 – 6,4 46 – 62 107 – 185
IIIAB 7,1 – 10,5 16 – 23 27 – 47
IVA 7,4 – 9,4 1,6 – 2,4 0,09 – 0,14
IVB 16 – 18 0,17 – 0,27 0,03 –0,07
* (ppm) - Partes por milhão
3.6. MINERALOGIA DOS METEORITOS METÁLICOS
Nos meteoritos metálicos algumas fases mineralógicas são recorrentes. Minerais como a kamacita e a taenita constituídas por ferro e níquel na fase (cela unitária cúbica de
corpo centrado - CCC) e (cela unitária cúbica de face centrada - CFC),respectivamente, ocorrem em abundância. Estas fases são evidenciadas em superfícies polidas de meteoritos metálicos exibindo o conhecido padrão de Widmanstätten (Buchwald, 1975).
A kamacita apresenta ferro na fase ferrítica, bem como níquel em solução sólida. Esse níquel substitui os átomos de ferro na cela unitária cúbica de corpo centrado. O nome kamacita vem do grego kamas, que significa barra e foi descoberta por Reichenbach em 1861
110
A taenita, do grego tainia, que significa banda principal, também foi descoberta por
Reichenbach em 1861 (Buchwald, 1975). Outra fase mineral também encontrado nos meteoritos metálicos é a tetrataenita, também constituída por ferro e níquel na fase . Trata-se de uma taenita, porém com maior percentual de níquel na cela unitária cúbica de face centrada – CFC (Buchwald, 1975).
Comumente encontrada nos meteoritos metálicos, a plessita, não é um mineral, mas uma mistura de duas fases e , respectivamente kamacita e taenita, ocorrendo em diversas formas, normalmente adjacente à kamacita (Buchwald, 1975).
Tabela III.2 Composição química dos principais minerais dos meteoritos metálicos
(Buchwald, 1975) e (Webmineral, 2005).
kamacita taenita Tetrataenita
Fórmula empírica Fe0,9Ni0,1 Fe0,8Ni0,2 Fe0,5Ni0,5
Peso molecular 56,13 56,42 57,27
Fe (%massa) 89,54 79,19 48,76
Ni (%massa) 10,46 20,81 51,24
Sistema cristalino Isométrico Isométrico Tetragonal
111
Tabela III.3 Ocorrência de alguns minerais nos maiores grupos de meteoritos metálicos (Scott e Wasson, 1975).
troilita schreibersita Cohenita Grafita
Grupo (FeS) ((Fe, Ni)3P) ((Fe, Ni)3C) (C)
IAB 2 N 2 M, RH 3 M 2 M
IIAB 1 N 2 a 3 RH 1 DC
IIIAB 1 a 3 N 1 a 3 RH 0 0 a 1
IVA 2 N 0 a 1 0 0
IVB 1N 1 a 2 0 0
Sendo: N – nódulo, M – macroprecipitado, RH – rhabditos, DC – Carbono formado pela decomposição. 0 – ausência, 1 – esparso, 2 – comum, 3 – em toda parte.
3.7. CLASSIFICAÇÃO ESTRUTURAL DOS METEORITOS METÁLICOS
Estruturalmente, os meteoritos metálicos são classificados em função da largura média das lamelas de kamacita, reveladas nas superfícies destes meteoritos preparadas metalograficamente e atacadas (com solução de álcool etílico e ácido nítrico, a 4% de ácido em volume, conhecido por Nital) exibindo o padrão de Widmanstätten. Nesta estrutura verifica-se difusão de níquel entre ligas de ferro e níquel geralmente constituído por fases dos minerais kamacita e taenita (Woolfson, 1978).
A estrutura de Widmanstätten é resultante, provavelmente, da fusão e resfriamento gradual dos meteoritos metálicos (Runcorn, 1978). Esse lento resfriamento se dá a taxas de cerca de 1K a cada milhão de anos (Woolfson, 1978).
112
por cristais da fase taenita, constituindo os ataxitos. Finalmente, entre os ataxitos e os octaedritos mais finos estão os octaedritos plessíticos.
Além da largura das lamelas de kamacita, é comum apresentar para os meteoritos metálicos o quociente da relação expressa pela fórmula 3.1:
Relação = (3.1)
onde: L vêem do inglês Length (comprimento) e W do inglês Width (largura).
Esta relação é obtida dividindo-se o comprimento médio das lamelas de kamacita pela largura média destas lamelas. Normalmente é expresso por um número inteiro, resultado do arredondamento do quociente encontrado (Buchwald, 1975).
Tabela III.4 Classificação estrutural dos meteoritos metálicos (Buchwald, 1975).
Classe Largura das lamelas (mm) Abreviação
Hexahedritos Acima de 50 H
Octaedritos mais grosseiros 50 – 3,3 Ogg
Octaedritos grosseiros 3,3 – 1,3 Og
Octaedritos médios 1,3 – 0,5 Om
Octaedritos finos 0,5 – 0,2 Of
Octaedritos mais finos Abaixo de 0,2 Off
Octaedritos plessíticos Abaixo de 0,2 (lamelas alongadas) Opl
Ataxitos – D
Além da estrutura de Widmanstätten, nos meteoritos metálicos é comum encontrar-se uma estrutura denominada bandas de Neumann, em homenagem ao pesquisador homônimo que descobriu esta estrutura em 1850 (Buchwald, 1975).
113
As bandas de Neumann são bandas com cerca de 1 a 10mm de largura presentes nas
lamelas de kamacita. São formadas provavelmente sobre complexas condições de pressão resultantes de ondas de choque de mais de 130kbar (Buchwald, 1975).
3.8. CORRELAÇÃO ENTRE A CLASSIFICAÇÃO QUÍMICA E ESTRUTURAL DOS METEORITOS METÁLICOS
Efetuadas as análises pertinentes, verifica-se uma correlação muito boa entre a classificação química e estrutural dos meteoritos metálicos (Sears, 1978). Os meteoritos dos grupos IA e IIB são normalmente octaedritos mais grosseiros, os do grupo IIA são hexaedritos, os meteoritos do grupo IIIAB são octaedritos médios, os do grupo IVA são octaedritos finos, os IVB são ataxitos e os IIC são octaedritos plessíticos conforme apresentado na tabela III.5.
Tabela III.5 Correlação entre a classificação química e a estrutural dos meteoritos metálicos (Sears, 1978).
Classificação química Classificação estrutural
IIA Hexahedritos
IA e IIB Octaedritos mais grosseiros
IIIAB Octaedritos médios
IVA Octaedritos finos
IIC Octaedritos plessiticos
IVB Ataxitos
114 3.9. OS METEORITOS BRASILEIROS
A coleção dos meteoritos encontrados em território nacional atualmente perfaz um número total de 54 meteoritos (Zucolotto, 2004). Destes um é siderólito (1,85% do total), 25 são sideritos, ou metálicos (46,30 %) e 28 (51,85%) são aerólitos ou rochosos (distribuídos entre condritos e acondritos).
Na tabela III.6 estes meteoritos são apresentados evidenciando o nome de cada meteorito, resultante da localidade em que foi coletado; a forma que permitiu sua coleta, após a observação da queda ou se a amostra foi encontrada, achada, sem a queda ter sido observada; o estado da federação da localidade em que o meteorito foi recuperado; o ano desta recuperação, o tipo de meteorito e finalmente a classe ou grupo ao qual o meteorito pertence (Zucolotto, 2001).
3.10. CLASSIFICAÇÃO DO METEORITO ITUTINGA
O meteorito Itutinga é um meteorito do tipo metálico, classe octaedrito médio, pertencente ao grupo IIIAB (Buchwald, 1975) e (Grady, 2000). A largura da lamela de kamacita é de 1,0+0,2mm e a relação L/W é de aproximadamente 25 (Buchwald, 1975). Segundo Kracher (1980) a composição do meteorito Itutinga é de 7,2 % de níquel, 18,6 ppm de gálio, 36,0 ppm de germânio e 13,0 ppm de irídio.
115
Tabela III.6 Relação dos meteoritos brasileiros (Zucolotto, 2004) e (Grady, 2000).
Numero Nome Forma UF Data Tipo Classificação 1 Angra dos Reis Queda RJ 1869 Acondrito Angrito 2 Angra dos Reis II Achado RJ - Siderito IIAB 3 Avanhandava Queda SP 1952 Condrito H4
4 Balsas Achado MA 1974 Siderito IIIAB
5 Barbacena Achado MG 1918 Siderito IVA
6 Bendengó Achado BA 1784 Siderito IC
7 Blumenau Achado SC 1986 Siderito IVA
8 Bocaiúva Achado MG 1961 Siderito IR-Anorm.
9 Cacilândia Achado GO - Condrito H6
10 Campos Sales Queda CE 1991 Condrito L5 11 Casimiro de Abreu Achado RJ 1947 Siderito IIIAB
12 Conquista Queda MG 1965 Condrito H4
13 Crateús Achado CE 1914 Siderito IIC
14 Governador Valadares Queda MG 1958 Acondrito SNC 15 Ibitira Queda MG 1957 Acondrito Eucrito
16 Iguaraçu Queda PR 1977 Condrito H5
17 Indianópolis Achado MG 1989 Siderito -
18 Ipiranga Queda PR 1972 Condrito H5
19 Ipitinga Achado PA 1989 Condrito H5
20 Itapicuru Mirim Queda MA 1879 Condrito H5 21 Itapuranga Achado GO 1977 Siderito IAB 22 Itutinga Achado MG 1960 Siderito IIIAB
23 Macau Queda RN 1836 Condrito H5
24 Mafra Queda SC 1941 Condrito L3-4
25 Maria de Fé Achado MG 1987 Siderito IVA
26 Marlia Queda SP 1971 Condrito H4
27 Minas Gerais Achado MG 1888 Condrito L6 28 Morro do Roccio Achado SC 1928 Condrito H5 29 Nova Petrópolis Achado RS 1967 Siderito IIIAB
30 Paracutu Achado MG - Siderito IAB
31 Para de Minas Achado MG 1934 Siderito IVA
32 Parambu Queda CE 1967 Condrito LL5
33 Paranaíba Queda MT 1956 Condrito L6 34 Patos de Minas Achado MG 1925 Siderito IIA 35 Patos de Minas II Achado MG 1964 Siderito Octaedrito 36 Patrimonio Queda MG 1950 Condrito L6 37 Piedade do Bagre Achado MG 1922 Siderito Om 38 Pirapora Achado MG 1950 Siderito IIA
39 Putinga Queda RS 1937 Condrito L6
40 Quinjingue Achado BA 1980 Siderolito - 41 Rio Negro Queda PR 1934 Condrito L4 42 Rio do Pires Achado BA 1991 Condrito L6 43 Sanclerlandia Queda GO 1971 Siderito IIIA 44 Santa Bárbara Queda RJ 1873 Condrito L4 45 Santa Catharina Achado SC 1875 Siderito IR-Anorm. 46 Santa Luzia Achado GO 1925 Siderito IIAB 47 São João Nepomuceno Achado MG 1960 Siderito IVA-Anom. 48 São Jose do Rio Preto Queda SP 1962 Condrito H4 49 Serra de Magé Queda PE 1923 Acondrito Eucrito 50 Sete Lagoas Queda MG 1908 Condrito H4 51 Soledade Achado RJ 1982 Siderito IAB
52 Uberaba Queda MG 1903 Condrito H5
53 Uruaçu Achado GO 1986 Siderito -
116 3.11. DISTRIBUIÇÃO DE FRAGMENTOS EM COLEÇÕES
O Itutinga possui fragmentos distribuídos em diversos museus do Brasil e dos Estados Unidos. Na Universidade do Novo México, em Albuquerque, encontram-se 34g, 118,7g estão na Universidade Cristã do Texas, na cidade de Forte Whort e 338g no Museu de História Natural dos Estados Unidos na capital Washington (Grady, 2000).
No Brasil, fragmentos com 1,8kg, 629g e 27,5g (Zucolotto, 2000), integram a coleção de meteoritos do Museu Nacional da Universidade Federal do Rio de Janeiro, localizado na Quinta da Boa Vista, Rio de Janeiro, RJ, sendo que a massa principal do Itutinga pertence ao Museu de Ciência e Técnica da Escola de Minas da Universidade Federal de Ouro Preto, em Ouro Preto, MG. No início de 2004 este museu realizou uma permuta com o Museu de Mineralogia Professor Djalma Guimarães, localizado na capital de Minas Gerais, Belo Horizonte, repassando a este museu 79,75g. Atualmente em Ouro Preto permanecem a massa principal do meteorito Itutinga, em três fragmentos, o maior com 46,21kg e os menores com 469,74g e 43,51g. A amostra classificada internamente no Museu de Ciência e Técnica da Escola de Minas da UFOP como Itumirim possui massa de 110,76g.
117
Tabela III.7 Distribuição percentual do meteorito Itutinga em coleções.
Instituição Cidade País Massa (g) Massa (%)
MCT/EM/UFOP Ouro Preto Brasil 46210 92,88
MN/UFRJ Rio de Janeiro Brasil 1800 3,62
MN/UFRJ Rio de Janeiro Brasil 629 1,26
MCT/EM/UFOP Ouro Preto Brasil 469,74 0,94
MHN Washington EUA 338 0,68
UCT Forte Whort EUA 118,7 0,24
MMPDG Belo Horizonte Brasil 79,75 0,16
MCT/EM/UFOP Ouro Preto Brasil 43,51 0,09
UNM Albuquerque EUA 34 0,07
MN/UFRJ Rio de Janeiro Brasil 27,5 0,06
TOTAL 49750,20 100,00
Sendo: MCT/EM/UFOP - Museu de Ciência e Técnica da Escola de Minas da UFOP; MN/UFRJ - Museu Nacional da Universidade Federal do Rio de Janeiro; MHN - Museu de História Natural dos Estados Unidos; UCT - Universidade Cristã do Texas; MMPDG - Museu de Mineralogia Professor Djalma Guimarães e UNM - Universidade do Novo México.
Felizmente, verifica-se que as massas mais representativas desse meteorito encontram-se em coleções nacionais. Nas coleções em instituições brasileiras estão 99,01% da massa do meteorito Itutinga. Em instituições localizadas nos Estados Unidos estão os 0,99% restantes da massa do Itutinga.
O Museu de Ciência e Técnica da Escola de Minas da UFOP mantém em seu acervo três fragmentos que totalizam 93,92% da massa total do meteorito Itutinga.
118 3.12. HISTÓRICO DOS METEORITOS ITUTINGA E ITUMIRIM
Distante 228km ao Sul da capital do estado de Minas Gerais, Belo Horizonte, a cidade de Itutinga foi fundada em 1953, resultado da emancipação do município de Itumirim. Atualmente, possui cerca de 4.037 habitantes e uma área total de 372,51km² (IBGE, 2006).
Conforme Buchwald (1975) baseado em informações repassadas pelo pesquisador Walter S. Curvello, curador da coleção de meteoritos do Museu Nacional da Universidade Federal do Rio de Janeiro em 1966, o meteorito encontrado na cidade é conhecido antes de 1960, não havendo referências adicionais sobre a data exata.
O meteorito identificado internamente no Museu de Ciência e Técnica da Escola de Minas da UFOP como Itumirim, não é mencionado no mais completo catálogo de meteoritos (Grady, 2000) e nem no mais recente artigo que relaciona a coleção de meteoritos brasileiros por Zucolotto (2004).
A cidade Itumirim fundada em 1943, tem população de 6.556 habitantes e a área total de 234,55km², estando a 248km ao Sul de Belo Horizonte. Itumirim é vizinha de Itutinga, seu antigo distrito (IBGE, 2006).
Completando a lacuna sobre as informações contidas em Buchwald (1975) de que o meteorito Itutinga é conhecido antes de 1960, mas sem precisão na data, a ficha catalográfica deste meteorito no Museu de Ciência e Técnica da Escola de Minas da UFOP revela que o meteorito de fato foi encontrado no então povoado de Itutinga, em terras do Sr. Américo Leite, a 2km rumo nordeste do povoado. Revela ainda que o meteorito, tombado na coleção com o número 391, foi doado à Escola de Minas em junho de 1947 pelo Dr. José Carlos Ferreira Gomes.
119
Figura 3.3 Cópia da ficha catalográfica do Meteorito Itutinga.
Pela ficha catalográfica o meteorito denominado Itumirim no Museu de Ciência e Técnica da Escola de Minas da UFOP, indica que o fragmento foi encontrado a 2km a sudoeste de Itutinga. Novamente o doador foi o Dr. José Carlos Ferreira Gomes que realizou a doação em 04/07/1947. Tombado sob o número 390, o mesmo está impresso na etiqueta de papel colada ao meteorito.
120
fragmento ao professor Celso B. Gomes da Universidade de São Paulo. Estas informações encontram-se no verso da ficha.
Figura 3.4 Cópia da ficha catalográfica do Meteorito Itumirim.
As informações contidas nas fichas catalográficas dos fragmentos dos meteoritos Itutinga e Itumirim, assim denominados na exposição do Setor de Mineralogia I do museu, abrem a possibilidade de se levantar a hipótese de que estes fragmentos sejam o mesmo meteorito.
121
metálicos, justificam a formulação da hipótese de que estes fragmentos sejam de fato o mesmo meteorito.
Mesmo não estando relacionado nas publicações de referência e muito menos classificado, sabe-se que o fragmento denominado Itumirim é um meteorito do tipo metálico pela textura externa e, principalmente, pela face metálica que exibe, resultante de algum corte, típica dos meteoritos metálicos.
122 4. MATERIAIS E MÉTODOS
Para alcançar o objetivo de caracterizar microestruturalmente o meteorito Itutinga, e principalmente o meteorito o Itumirim, análises experimentais compatíveis foram utilizadas.
O fragmento de meteorito metálico Itumirim, assim classificado no Museu de Ciência e Técnica da Escola de Minas da UFOP, de acordo com a descrição em 3.12, teve seu local de queda próximo ao meteorito Itutinga ainda conforme apresentado no item 3.12. Acrescenta-se também que nenhuma referência adicional sobre o meteorito Itumirim foi encontrada na revisão bibliográfica. Tão pouco, nenhuma informação sobre a composição química ou classificação estrutural para este fragmento foi encontrada na sua ficha catalográfica. Portanto as análises realizadas no fragmento Itutinga serão as primeiras a que este meteorito foi submetido.
Os fatos apresentados sugerem que estes fragmentos de meteorito, ambos metálicos, podem ter sido originados do mesmo corpo original, que teria se fragmentado no processo de entrada na atmosfera terrestre.
Para verificar a validade desta hipótese e para classificar o meteorito Itumirim é que foram selecionadas as técnicas de análise usualmente empregadas na caracterização de materiais. Caso a hipótese apresentada seja confirmada, teremos mais uma amostra do meteorito Itutinga classificada.
Considerando a necessidade de garantir a viabilidade do projeto de pesquisa, optou-se pela utilização de técnicas de análioptou-se disponíveis nos laboratórios do Programa de Pós-Graduação da Rede Temática de Engenharia de Materiais (REDEMAT).
Além deste recorte, considerando a natureza especial dos materiais analisados, fragmentos de rocha remanescentes da formação do Sistema Solar, com cerca de 4,57 bilhões de anos (Kirsten, 1978), e de origem extraterrestre, provavelmente entre as órbitas dos planetas Marte e Júpiter (Cordani e Sioglo, 1998), a quase 500 milhões de quilômetros da Terra (Oliveira Filho, 2004) optou-se pelo emprego de técnicas de análise não destrutivas.
123
O fragmento principal do meteorito Itutinga com seus 46,21kg não só é a maior massa deste meteorito dentre todas as coleções do mundo, como também é o maior meteorito da coleção do museu, o que transforma este meteorito além de tudo em um objeto museográfico, de destaque para a exposição permanente que está aberta ao público e que recebe aproximadamente 50 mil visitantes por ano (Gandini et al., 2005).
Finalmente o meteorito denominado Itumirim, com apenas 110,76g, poderá ser identificado como um novo meteorito, fato que determina a adoção de procedimentos para garantir a preservação desta diminuta massa.
Todas estas considerações apontam, quando possível, para a utilização de técnicas de análise não destrutivas na caracterização destes meteoritos. De fato nenhum corte foi promovido no fragmento Itumirim, garantindo sua preservação.
Pode-se considerar também que as técnicas de preparo de amostras para análises metalográficas, como lixamento, polimento e ataque químco a que os meteoritos foram submetidos não acarretam significativo prejuízo à preservação destas amostras, uma vez que incidem apenas na superfície das mesmas.
Para os dois fragmentos de meteoritos analisados, aproveitou-se a existência da superfície resultante de cortes realizados para a preparação das amostras metalográficas, dispensando a realização de outros cortes, contribuindo novamente para a preservação.
Na caracterização destes materiais procedeu-se na determinação das propriedades físicas macroscópicas, na classificação mineralógica e finalmente na caracterização microestrutural.
As propriedades físicas macroscópicas usualmente determinadas na meteorítica são a massa, medidas das dimensões do meteorito e densidade. A densidade em particular permite uma comparação preliminar entre as amostras analisadas. Caso as amostras pertençam a um mesmo meteorito e sejam representativas de porções homogênas as densidades terão resultados similares. Para um mesmo meteorito entretanto, é possível obter amostras com densidades diferentes, em função da heterogeneidade no meteorito. Sendo esta uma clara limitação da comparação entre as densidades.
124
essencial para utilização é a abundância de alguns isótopos na amotra a ser analisada, dentre eles o ferro (LMM, 2005). A análise dos espectros gerados por esta técnica permitem identificar as fases minerais ferrosas presentes nas amostras (LMM, 2005).
Conhecidas as fases mineralógicas presentes nos meteoritos metálicos pode-se proceder à classificação estrutural destes fragmentos, particularmente do meteorito Itumirim ainda não classificado.
Para tanto utilizou-se o micrsocópio eletrônico de varredura com um detector de energia dispersiva de raios-X, o MEV/EDS. Esta técnica possibilitou visualizar de forma significativamente ampliada a estrutura do meteorito a ser analisado, permitindo identificar pontualmente a fase presente e adicionalmente medir a largura, por exemplo, de lamelas de kamacita, determinando-se a classificação estrutural (Buchwald, 1975). Simultaneamente o MEV/EDS forneceu resultados qualitativos da composição química dos meteoritos, uma vez que detecta fases constituídas de outros elementos diferentes do ferro, complementando os dados obtidos com a espectroscopia Mössbauer.
Entretanto, para identificação das estruturas nas análises com o MEV/EDS, primeiramente as superfícies dos meteoritos foram tratadas, como uma amostra metalográfica convencional, pelo lixamento, polimento e finalmente ataque químico, revelando o padrão de Widmanstätten.
As etapas de tratamento de superfícies das amostras dos meteoritos também foram necessárias para o ensaio de microdureza Vickers do meteorito Itumirim. Com este ensaio, procurou-se estabelecer um novo parâmetro de comparação entre os meteoritos Itutinga e Itumirim, analisando os resultados encontrados.
Todo este conjunto de análises foi utilizado para o a construção de um quadro geral que possibilitasse, além da classificação do fragmento Itumirim o estabelecimento de critérios de comparação para a verificação da hipótese inicial.
125 4.1. DENSIDADE
Uma das propriedades básicas de qualquer material é a densidade. A densidade absoluta ou massa específica é uma propriedade física das substâncias cujo valor se calcula pela relação entre certa massa da substância (m) e o volume ocupado por essa massa (V), conforme a expressão:
D = (4.1)
Utiliza-se como unidade, geralmente, o grama por centímetro cúbico (g/cm3), embora no Sistema Internacional a unidade seja o quilograma por metro cúbico (kg/m3).
Para se obter as densidades dos fragmentos de meteoritos, inicialmente determinou-se a massa de cada amostra. A massa principal do meteorito Itutinga foi determinada em uma balança Toledo 2124/l , com capacidade máxima de 100kg, figura 4.1.
Figura 4.1 – Determinação da massa principal do meteorito Itutinga.
126
Tendo em vista que as amostras são maciças, para se encontrar o volume ocupado por estes objetos, utilizou-se uma proveta graduada de 250+2ml com quantidade conhecida de água destilada. Posteriormente mergulhou-se cuidadosamente os fragmentos de meteorito na proveta, Figura 4.2, anotando-se o volume de água deslocado. Este volume é correspondente ao volume da amostra. Por último utilizou-se a relação (4.1) para determinar os valores das densidades.
Figura 4.2 – Método utilizado para determinação do volume do meteorito Itumirim.
Considerando o diâmetro da proveta utilizada, bem como o porta amostra do microscópio eletrônico, utilizado neste projeto, tornou-se necessário providenciar uma amostra do meteorito Itutinga com dimensões compatíveis com os instrumentos empregados.
127
Figura 4.3 – Operação de corte do meteorito Itutinga.
4.2. PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS PARA ANÁLISES METALOGRÁFICAS
A metalografia, ramo da metalurgia que tem por objetivo o estudo das superfícies metálicas e particularmente de suas estruturas, é amplamente utilizada no estudo e caracterização dos meteoritos metálicos (Buchwald, 1975).
As amostras metalográficas devem ser preparadas seguindo-se rigorosamente as normas técnicas específicas padronizadas pela Associação Brasileira de Normas Técnicas – ABNT. Apresenta-se a seguir a metodologia seguida na preparação de amostras metalográficas (Colpaert, 1974) e (Nunes, 2005).
As amostras a serem preparadas devem ser, sempre que possível, escolhidas de forma a representarem o material estudado. Além da questão da representatividade a escolha deve também levar em consideração a facilidade para a execução do seccionamento ou corte.
128
Efetuado o corte, caso a amostra apresente pequenas dimensões que venham inclusive a dificultar o manuseio deve-se proceder ao embutimento da amostra em uma matriz geralmente constituída de resina. Para o embutimento a quente utilizam-se resinas condutoras (Fe, Cu), resina transparente ou mesmo resina tipo baquelite. Entretanto, caso o embutimento seja a frio, emprega-se resinas poliméricas.
A etapa seguinte é o desbaste seguida de polimento para a obtenção de uma superfície plana, espelhada e isenta de riscos. Pode ser necessário o desbaste grosseiro com a utilização de uma máquina operatriz como o torno ou fresa, ou cinta desbastadora. Em função das condições da amostra pode-se proceder o desbaste final com o lixamento manual ou mecânico.
Novamente, de acordo com as condições da superfície da amostra iniciou-se a etapa do lixamento, promovendo-se o lixamento a seco empregando, por exemplo, as lixas de número: 80, 100, 120, 150 e 180, função da granulometria do abrasivo de cada lixa. Finalizada a etapa anterior ou iniciando-se na próxima, o lixamento será a úmido empregando uma série de lixas como: 220, 320, 400, 600, 800 e 1200.
Tanto no preparo das amostras do meteorito Itutinga como no Itumirim, utilizou-se lixamento mecânico a úmido. Em todas as etapas das atividades de preparação, deve-se zelar pela limpeza tanto dos equipamentos, do laboratório, do operador e da amostra.
Em todas as mudanças de lixa, quer seja a seco ou a úmido, deve-se girar a amostra de 90°, garantindo que os riscos produzidos pela nova lixa sejam perpendiculares aos anteriores.
Finalizada a etapa do lixamento, faz-se o polimento que pode ser mecânico (manual ou automático) ou polimento eletrolítico. No polimento mecânico pode-se utilizar como abrasivo a pasta de diamante, alumina em suspensão aquosa ou outros óxidos em suspensão como o óxido de magnésio. No processo de polimento dos meteoritos Itutinga e Itumirim empregou-se pasta de diamante como abrasivo final. Antes foram usadas lixas de carbeto de silício.
129
Finalmente, a amostra encontra-se preparada para o ataque metalográfico com reativo apropriado para revelar sua estrutura. O ataque deve ser seguido de lavagem e secagem da amostra. Para o ataque de boa parte das ligas ferrosas, utiliza-se normalmente uma solução de ácido nítrico diluído em álcool, conhecida por Nital. O percentual de ácido nítrico pode variar sendo normalmente entre 1 a 4% em volume. No caso dos meteoritos Itutinga e Itumirim empregou-se solução a 3%. O ataque desve ser feito em recipeiente inerte, por exemplo um vidro de relógio, mergulhando-se a amostra por um tempo determinado. Para os meteoritos em questão o ataque foi de cerca de 90 segundos. Terminado o ataque, para se evitar o efeito da oxidação, a amostra deve ser armazenada com um verniz de proteção ou vasilina. O armazenamento em um dessecador é recomendável.
Realizou-se as etapas de lixamento dos meteoritos Itutinga e Itumirim no Laboratório de Metalografia da Coordenadoria de Metalurgia do Centro Federal de Educação Tecnológica de Ouro Preto. A etapa do polimento das amostras foi executada nas instalações do Laboratório de Tratamento Térmico do Departamento de Engenharia Metalúrgica e de Materiais, figura 4.4.
130 4.3. ESPECTROSCOPIA MÖSSBAUER
A interação da radiação com a matéria produz diferentes efeitos que são utilizados em diversas técnicas experimentais. Um destes efeitos é a fluorescência, propriedade que resulta da emissão de radiação de um corpo provocada pela absorção de radiação de uma outra fonte (Souza, 2004).
Quando a fluorescência possui ondas com o mesmo comprimento que a radiação absorvida é denominada ressonância.
O fenômeno de ressonância nuclear foi observado pela primeira vez pelo cientista Rudolph L. Mössbauer em 1957 (Mössbauer, 1958). Esse fenômeno foi estudado até constituir uma técnica espectroscópica perfeitamente estabelecida, chamada de Espectroscopia Mössbauer (LMM, 2005).
A técnica envolve emissão e absorção ressonante de raios-g pelos núcleos de
diversos elementos químicos, sendo, portanto, uma espectroscopia nuclear. Esta técnica fornece uma importante ferramenta para o estudo estrutural, químico e magnético da matéria.
O processo ressonante consiste na emissão de radiação g por um núcleo excitado e
na absorção dessa radiação por um outro núcleo idêntico, sem perda de energia pelo recuo dos núcleos, desde que o emissor ou o absorvedor estejam incorporados a uma matriz sólida (LMM, 2005).
Para compensar eventuais diferenças de energias ou desdobramentos das linhas devido às interações quadrupolares ou magnéticas dos núcleos, o emissor é colocado em movimento oscilatório longitudinal para que a radiação g seja emitida com um intervalo de
energia modulado a partir do efeito Doppler (LMM, 2005).
O esquema de funcionamento do espectrômetro Mössbauer é bastante simples. A fonte radioativa é fixada na ponta de um eixo ligado a um transdutor que executa um movimento oscilatório longitudinal. O fóton g que é emitido pela fonte sofre uma modulação
131
(4.2)
onde V é a velocidade instantânea da fonte e c é a velocidade da luz. Quando esse fóton atinge a amostra contendo o elemento com núcleo idêntico ao emissor, ela pode ser absorvida ou não, dependendo das condições da ressonância. Quando o fóton não é absorvido, este atravessa a amostra e atinge o detector. Quando ela é absorvida, o fóton é re-emitido não necessariamente na direção do detector. Assim quando há ressonância, a taxa de contagem de fótons lida pelo detector é sensívelmente menor do que o observado quando a amostra não absorve os fótons. Esses dados são utilizados na obtenção dos espectros em geometria de transmissão padrão (LMM, 2005).
Dentre os isótopos sensibilizados pelo efeito Mössbauer e portanto utilizados nessa técnica de espectroscopia que reúnem as condições mais favoráveis para utilização rotineira, pelo critério de trabalhos publicados, se destacam o ferro (57Fe) e o estanho (119Sn), respondendo, respectivamente, a 66% e a 15% da utilização (LMM, 2005).
4.3.1. O ESPECTRÔMETRO MÖSSBAUER MINIATURIZADO
Com o objetivo de reduzir as dimensões e, principalmente, a massa de um espectrômetro Mössbauer, a equipe da Universidade Johannes Gutenberg, localizada na cidade de Mainz, Alemanha, desde 1998, vem dando continuidade aos esforços iniciados pela equipe do Prof. Dr.Egbert Kankeleit na Universidade Técnica de Darmstadt para miniaturizar esse aparelho.
132
Figura 4.5 – Espectrômetro Mössbauer Miniaturizado – MIMOS II.
Além da miniaturização o MIMOS II se destaca pela versatilidade de aplicações (Souza, 2004). Diferentemente dos espectrômetros Mössbauer convencionais, para gerar os espectros, basta ao MIMOS II ser colocado em contato com a superfície da amostra para a coleta de dados. Este ensaio não destrutivo têm diversas aplicações como por exemplo para análises de obras de arte, artefatos arqueológicos ou em meteoritos (Souza, 2004). A área coberta pelo MIMOS II em cada espectro levantada é de cerca de 10mm2 ou pode ser ainda menor desde que se utilize um obturador.
Além da Universidade Johannes Gutenberg, o MIMOS II está em operação na Agência Espacial Norte Americana (NASA), em centros de pesquisa da Companhia Siderúrgica Tubarão (CST) e da Companhia Vale do Rio Doce (CVRD), ambos localizados na capital do estado do Espírito Santo, Vitória (Souza, 2004).
Devido às suas características únicas, o MIMOS II equipa os dois robôs Spirit e
Opportunity da NASA que exploram a superfíe do planeta Marte, notadamente rico em ferro
na superfície, fato que justifica a utilização da técnica de espectroscopia Mössbauer. Um MIMOS II compôs a carga útil da Missão Mars Express tendo seu módulo de pouso Beagle-2
133
Em Marte, a bordo dos robôs, o MIMOS II levantou diversos espectros analizados pela equipe de cientistas em Terra, dentre eles a descoberta de um meteorito metálico na superfície daquele planeta, na região de Meridiani Planum (Klingelhöfer et al., 2004).
A caracterização mineralógica dos fragmentos dos meteoritos Itutinga e Itumirim foi realizada utilizando o MIMOS II disponibilizado pela CVRD em seu centro de pesquisas em Vitória, Espírito Santo.
Assim, foram deslocados até o centro de pesquisas da CVRD em Vitória, os fragmentos principais dos meteoritos Itutinga e Itumirim para a realização dos espectros Mössbauer.
4.4. MICRODUREZA
A dureza de um material pode ser definida em relação a resistência do material à abrasão, à penetração, ao corte, à deformação e ao choque. Para efeitos de caracterização de materiais a dureza é a resistência que o material apresenta a uma deformação plástica localizada, provocada por um penetrador de material duro, com geometria determinada, sob efeito de uma carga fixada (Callister, 2002).
A dureza é determinada, portanto, por ensaios de penetração. Esses ensaios podem ser estáticos ou dinâmicos. Nos primeiros, a velocidade de penetração é pequena, podemos ter os testes Brinell, Rockwell, Vickers, e outros, variando os penetradores, Figura 4.6. Nos últimos a carga é aplicada dinamicamente e neles temos o teste Shore (Nunes, 2005).
134
Figura 4.6 – Penetradores para ensaio de dureza incluindo a microdureza Vickers (Callister, 2002).
A dureza Vickers ou em inglês Vickers hardness (HV) é definida pela relação entre a
carga aplicada e a área da impressão em função da diagonal média (d) desta impressão. Este ensaio de dureza tem grande aceitação em trabalhos de investigação científica porque, com uma carga única, pode-se construir uma escala na qual incluimos os metais de baixa a altíssima dureza. Isto é possível uma vez que a dureza Vickers independe das dimensões da impressão e, portanto, da carga (Nunes, 2005). As cargas podem variar: 1, 2, 3, 4, 5, 10, 20, 30, 40, 60, 80, 100 e 120kg.
Em geral usa-se a carga de 30kg, as de maior valor são empregadas para estruturas grosseiramente cristalizadas e as menores para peças finas ou de superfícies tratadas. As cargas menores que 1kg são empregadas no teste de microdureza.
135
Os ensaios de microdureza utilizam cargas menores que 1kg sendo empregado para medir a microdureza até mesmo de um grão de metal ou liga, medir dureza de fios extremamente finos, e outras aplicações (Nunes, 2005).
Dois tipos correntes de microdureza se destacam, a microdureza Vickers e microdureza Knoop. Tal qual a dureza, a microdureza Vickers é medida pela relação entre carga e a área da impressão dada pela leitura da diagonal. A expressão matemática que fornece o valor da microdureza Vickers é dada por:
HV = 1,854 P (4.3)
d2
onde P é carga em kg e d é a média aritmética das diagonais da impressão em mm.
A carga varia de 1g a 1000g, dependendo do aparelho. A diagonal da impressão é lida por meio de um micrômetro, e seu valor é da ordem de 3 a 10mm.
A microdureza Vickers ao contrário da dureza Vickers, depende da carga e esta deve ser sempre especificada.
O aparelho Leitz Wetzlar utilizado para medida de microdurezas utiliza normalmente penetrador Vickers. Este aparelho é semelhante a um microscópio dotado de um dispositivo para o ensaio de dureza. O aparelho é dotado de duas objetivas com aumento de 10X a 40X, permitindo aumentos totais de 100X e 400X.
As microdurezas Vickers dos meteoritos Itutinga e Itumirim foram determinadas em microdurímetro pertencente ao Laboratório de Microscopia Óptica do Departamento de Engenharia Metalúrgica e de Materiais da Escola de Minas da UFOP.
Além da determinação da microdureza, esse ensaio não é destrutivo e as minúsculas identações do penetrador não são percebidas por um observador à vista desarmada no caso de uma exposição museográfica, estando de pleno acordo com os interesses de preservação das amostras dos meteoritos em questão.
136 4.5. MICROSCOPIA ÓTICA E ELETRÔNICA DE VARREDURA
A tecnologia de microscopia eletrônica de varredura permite ampliações de até 300 mil vezes em comparação com a observação à vista desarmada, conseguindo uma resulução e magnificação superior a da micoscopia ótica. As análises preliminares ao micoscopio ótico permitem determinar o tamanho e a morfologia dos grãos, bem como identificar as fases mais comuns nos meteoritos metálicos como a kamacita, taenita e plessita.
As imagens fornecidas por um microscópio eletrônico de varredura, ou simplesmente MEV, possuem um caráter virtual, uma vez que a imagem visualizada no monitor do aparelho é a transcodificação da energia emitida pelos elétrons, ao contrário da radiação de luz a qual estamos habitualmente acostumados (Microlab, 2005).
O princípio de funcionamento do MEV consiste na emissão de um feixe de elétrons por um filamento capilar de tungstênio (eletrodo negativo), por meio da aplicação de uma diferença de potencial que pode variar de 0,5 a 30kV. A variação de voltagem permite a variação da aceleração dos elétrons. A parte positiva em relação ao filamento do microscópio (eletrodo positivo) atrai fortemente os elétrons gerados, o que resulta na aceleração em direção ao eletrodo positivo. A correção do percurso do feixe é realizada pelas lentes condensadoras, na verdade bobinas, que alinham os feixes em direção à abertura da objetiva. A objetiva ajusta o foco dos feixes de elétrons antes dos elétrons atingirem a amostra analisada (Microlab, 2005).
O MEV isoladamente é capaz de gerar as imagens da amostra em estudo. Para análises químicas são necessários outros detectores como por exemplo o detector de energia dispersiva de raios-X ou EDS, do inglês energy dispersive X-ray spectrometer.
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possuem energias distintas, é possível, no ponto de incidência do feixe, determinar quais os elementos químicos estão presentes naquele local. O diâmetro reduzido do feixe permite a determinação da composição mineral em amostras de tamanhos muito reduzidos, menores que 5µm permitindo uma análise praticamente pontual (Microlab, 2005).
As análises com o EDS/MEV foram realizadas no Laboratório de Microscopia e Análise de Imagens do Departamento de Engenharia Geológica da Escola de Minas da UFOP, utilizando o microscópio JEOL JSM-5510. O EDS disponível no laboratório é o modelo Noran-SystemSix, do fabricante Thermo Electron Corporation. As análises do meteorito Itumirim no MEV foram possíveis graças às dimensões diminutas do meteorito que compatíveis com o porta amostra, figura 4.7, do aparelho o que dispensou cortes preservando assim o fragmento.
138 5. APRESENTAÇÃO E DISCUSSÃO DOS RESULTADOS
5.1. PROPRIEDADES MACROSCÓPICAS
Conforme descrito no item 3.8, Distribuição de Fragmentos em Coleções, além da massa dos meteoritos foram determinadas ainda suas densidades, considerando esta a simples relação entre a massa do meteorito pelo seu volume, de acordo com a seção 4.1 e a equação 4.1 já apresentada.
Para o meteorito Itutinga foi encontrada uma densidade de 7,96+0,5g/cm3, já para o fragmento identificado como Itumirim o resultado obtido para sua densidade foi de 6,93+0,5g/cm3 .
Estes valores estão razoavelmente próximos do intervalo de variação de densidade para os meteoritos metálicos entre 7,70 e 7,90g/cm3 (Sears, 1978) e (D’orazio et al.,2004).
As diferenças entre as densidades dos meteoritos Itutinga e Itumirim sugerem que detemos, na verdade, fragmentos de diferentes meteoritos. Entretanto esta evidência não é isoladamente conclusiva necessitando de outras análises, principalmente quanto a composição química.
Outra possibilidade para explicar a diferença dos valores encontrados para a densidade dos fragmentos, caso sejam oriundos de um mesmo meteorito, pode ser o diferenciado grau de oxidação dos fragmentos, bem como a presença de inclusões, fraturas.
Tabela V.1 – Dimensões dos fragmentos dos meteoritos Itutinga(1) e Itumirim(2) pertencentes à coleção do Museu de Ciência e Técnica da Escola de Minas da UFOP.
Massa (g) X – Comprimento (cm) Y – Largura (cm) Z – Altura (cm)
46.210,00(1) 38,8 + 0,05 25,8 + 0,05 17,3 + 0,05
469,74(1) 8,5 + 0,05 6,6 + 0,05 2,1 + 0,05
43,51(1) 4,1 + 0,05 2,3 + 0,05 2,2 + 0,05
139 5.2. CARACTERIZAÇÃO MINERALÓGICA
5.2.1. MICROSCOPIA ÓTICA
As análises de microscopia ótica, além de revelar a microestrutura das superfícies metalografiacamente preparadas dos meteoritos metálicos, permitem identificar algumas fases mineralógicas mais comuns, como as lamelas de kamacita, a presença de taenita e da fase plessita, por exemplo.
Para o meteorito Itutinga micrsocopicamente identificou-se a ocorrência de lamelas de kamacita, campos de plessita e taenita (Zucolotto et al., 1996). Também identificou-se outras
fases mineralógicas, como uma inclusão de sulfeto, composta por troilita (FeS), além de fases como draubreélita (FeCr2S4) e cromita (FeCr2O4) (Zucolotto et al., 1996).
As análises de microscopia ótica do meteorito Itumirim foram realizadas em um microscópio de reflexão da marca Carl Zeiss Jena, no Laboratório de Meteorítica do Museu Nacional da UFRJ, no Rio de Janeiro, sob a orientação da professora Maria Elizabeth Zucolotto.
Desta forma, para o meteorito Itumirim identificou-se a ocorrência de lamelas de kamacita, taenita e campos de plessita, figura 5.1.
