CENTRO UNIVERSITÁRIO ESTÁCIO DA BAHIA

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DISCILPLINA: Química Analítica

PROFESSOR: Mestra Tamires Santos Vaz

E-mail: prof.tamiresvaz@gmail.com

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PROGRAMA resumido

Química Analítica Clássica

 Introdução a análise química – gravimetria, titrimetria e volumetria.  Aparelhagem comum e técnicas básicas.

 Cálculos empregados na química analítica.

 Erros em análises químicas. Erros aleatórios em análises químicas.  Tratamento e avaliação estatística de dados. Amostragem,

padronização e calibração.

 Separação.

 Titulação de neutralização.  Titulação de precipitação.  Titulação de complexação.  Titulação de óxido-redução.

 Métodos gravimétricos de análise.  Análises espectroquímicas.

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AVALIAÇÕES

• 2 avaliações:

• 02 provas escritas valendo 8,0 pontos cada • Somatório dos relatórios 2,0 pontos

• A nota final será a média aritmética das

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AVALIAÇÕES

Datas



Primeira prova:



Segunda prova:



Terceira prova:

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BIBLIOGRAFIA RECOMENDADA

LIVROS

• HARRIS, D. C. Análise Química Quantitativa. 7. Ed. Rio de Janeiro: LTC-Livros Técnicos e Científicos, 2008.

• SKOOG, D. A., WEST, D. N. HOLLER, F.J., CROUCH, S.R.

Fundamentos de Química Analítica, 8ª ed. 2007. 999p.

• ATKINS, P. et al. Princípios de Química. 5. ed. Porto Alegre: Bookman , 2012.

• MENDHAM, J.; DENNEY, R. C.; BARNES, J. D.; THOMAS, M. Vogel,

Análise química quantitativa. 6 ed. LTC, Rio de Janeiro, 2002.

V

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BIBLIOGRAFIA RECOMENDADA

LIVROS

PERIÓDICO NACIONAL

Química Nova on line

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REQUISITOS PARA O SUCESSO NESTA DISCIPLINA

• Frequentar e aproveitar as aulas

• Estudar os conteúdos apresentados em aula

• Fazer exercícios propostos nas listas

• Evitar reposição de prova

• Calculadora científica (trazer todas as aulas)

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O QUE É A QUÍMICA ANALÍTICA?

Estuda os princípios teóricos e sua aplicação por metodologias para a determinação da composição química da amostra a ser estudada.

É uma ciência da medição que abrange um conjunto de ideias, técnicas e métodos com o objetivo de permitir a caracterização da composição química (elementos ou compostos) dos materiais.

V

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O QUE É A ANÁLISE QUÍMICA?

É um ramo da Química Analítica

que abrange

um conjunto de técnicas e

métodos analíticos,

com objetivo de

determinar a

composição química

de

todo o tipo de material.

V

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ANALITO E AMOSTRA

Analito

Espécie química presente na amostra

que se deseja identificar (qualitativa) ou

determinar (quantitativa) sua quantidade

relativa ou concentração em uma amostra.

V

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ANALITO E AMOSTRA

Amostra

Parte representativa retirada de um todo

sobre o qual se deseja conhecer a composição

química. A representatividade da amostra é

fornecida pela similaridade de sua composição

com aquela do todo que se deseja conhecer.

A amostra é o conjunto das espécies

V

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O QUE É A ANÁLISE QUÍMICA?

O quê? Quanto?

Qualitativa Quantitativa

Envolve separação, identificação e determinação das quantidades ou teores dos componentes que constituem uma amostra.

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QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA

Informa a presença ou ausência de elementos, íons ou moléculas. Os resultados são expressos em palavras e símbolos.

Exemplos:

 Presença de Teobromina e Cafeína em chocolate

V

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QUÍMICA ANALÍTICA QUANTITATIVA

Trata da quantificação dos analitos na amostra. É muitas vezes considerada a análise mais importante. Seus resultados são expressos em valores numéricos com indicação do que estes números representam.

V

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EXPRESSAR A CONCENTRAÇÃO

 % peso (%m/%m): massa de A/massa da amostra

 % volume (%v/%v): volume de A/volume da amostra

 % peso/volume (%m/%v): massa de A/volume da amostra

 ppm ( parte por milhão) – mg/L

 ppb (parte por bilhão) - μg/L

 ppt (parte por trilhão) - ng/L

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EXEMPLOS DE APLICAÇÃO

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 Teor de mercaptanas no gás de cozinha deve ser monitorado como frequência, para garantir que este tenha um odor ruim a fim de alertar a ocorrência de vazamentos;

 Fazendeiros planejam a programação da fertilização e a irrigação para

satisfazer as necessidades das plantas, durante a estação de crescimento, que são avaliadas a partir de análises quantitativas nas plantas e nos solos nos quais elas crescem;

 Outras áreas de pesquisa na química, bioquímica, biologia, geologia, física e outras áreas da ciência:

Determinações quantitativas de íons K, Ca e Na em fluidos biológicos de animais permitem aos fisiologistas estudar o papel desses íons na condução de sinais nervosos, assim como na contração e no relaxamento muscular.

EXEMPLOS DE APLICAÇÃO

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Medida Analítica

Relatório dos resultados

Amostragem

Seleção do método

Tratamento da amostra

ETAPAS ENVOLVIDAS NUMA ANÁLISE QUÍMICA

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 Deve ser preciso, exato, sensível, seletivo e robusto;

 Analista deve conhecer os detalhes práticos e seus princípios teóricos;;

 Custo versus número de amostra

 Complexidade da amostra e a quantidade de analito presente na amostra;

SELEÇÃO DO MÉTODO

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Os métodos podem ser encontrados em livros, manuais e artigos científicos:

 AOAC (ASSOCIATION OFFICIAL OF ANALYTICAL CHEMISTRY)

 IUPAC (INTERNATIONAL UNION PURE AND APPLIED CHEMISTRY)

 ASTM (AMERICAN SOCIETY OF TEST MATERIAL)

 MANUAL DE MÉTODO DE ANÁLISE DO INSTITUTO ADOLFO LUTZ

SELEÇÃO DO MÉTODO

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Técnicas, métodos, procedimentos e

protocolos

Técnica: é um princípio químico ou físico que pode ser usado para analisar uma amostra.

Exemplo: Titulometria de oxi-Redução.

Método: é a aplicação de uma técnica para a determinação de um analito específico em uma matriz específica.

Exemplo: Determinação do teor de vitamina C em suplementos vitamínicos por titulometria de oxi-redução.

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Técnicas, métodos, procedimentos e

protocolos

Procedimento: é um conjunto de diretivas escritas, que detalham como aplicar um método para uma amostra particular, incluindo informações sobre amostragem adequada, eliminação de interferências e validação de resultados.

Exemplo: determinação de vitamina C segundo procedimento do Instituto Adolfo Lutz.

Protocolo: é um conjunto escrito de orientações estritas, que detalham um procedimento que deve ser seguido para a aceitação da análise pelo organismo oficial que estabeleceu o protocolo.

Exemplo: Determinação de um medicamento segundo V

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O PROCESSO ANALÍTICO

Envolve separação, identificação e determinação das

quantidades ou teores dos componentes que constituem uma amostra.

O que preciso analisar?

O que pretendo determinar?

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O PROCESSO ANALÍTICO

1. A Escolha do Método

Exatidão x custo

Quantidade de amostra disponível: métodos

clássicos e métodos instrumentais.

Complexidade da amostra e prováveis

interferentes.

Teor do analito na amostra.

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O PROCESSO ANALÍTICO

1. A Escolha do Método

Recursos disponíveis quanto às condições do

laboratório, equipamentos analíticos e reagentes químicos: HPLC requer solventes de elevada pureza; ICP-MS requer sala limpa e reagentes de pureza elevada.

Métodos analíticos oficiais.

Experiência do analista.

V

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O PROCESSO ANALÍTICO

2. Obtenção da amostra

A amostragem é o processo de coletar uma quantidade suficiente de um material que seja representativo da composição química de todo o material, evitando contaminações e preservando adequadamente os analitos.

Amostragem

Amostra

Água: homogêneo

Minérios: heterogênea

V

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O PROCESSO ANALÍTICO

3. Processamento da amostra Análise direta

a) Amostras sólidas Solubilização

Devem ser homogeneizadas e moídas para promover a diminuição do tamanho das partículas

(mais homogênea e solubiliza melhor).

Cuidados

Sólidos tendem a absorver umidade, condição que altera a composição química da amostra. Em geral,

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O PROCESSO ANALÍTICO

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O PROCESSO ANALÍTICO

3. Processamento da amostra

b) Amostras líquidas

Devem ser mantidas em frascos adequados que evitem a evaporação de solventes, condição que altera a composição química da amostra.

Os frascos devem estar adequadamente limpos para evitar contaminações da amostra.

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EXEMPLOS DE AMOSTRAGEM

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O PROCESSO ANALÍTICO

O objetivo da preparação da amostra é

tornar o analito disponível para ser medido, conforme o método analítico escolhido.

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O PROCESSO ANALÍTICO

Réplicas de amostras

São porções equivalentes em massa de uma mesma amostra, as quais são submetidas a um mesmo procedimento analítico, ao mesmo tempo para assegurar condições de ensaio tão similares quanto possível.

As réplicas permitem avaliar a confiabilidade dos resultados obtidos, pois possibilitam a aplicação de

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O PROCESSO ANALÍTICO

Solubilização da amostra

A maioria das análises químicas é realizada a partir de soluções da amostra preparadas em solventes adequado:

garantem a solubilização tanto da matriz quanto do analito.

Em geral, a solubilização constitui a etapa mais demorada de todo o processo.

Importante: o analito solubilizado deve possuir uma propriedade física ou química mensurável que seja

proporcional à concentração. V

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O PROCESSO ANALÍTICO

4. Interferentes

São espécies químicas que podem causar erro na medição devido ao aumento ou atenuação do sinal analítico.

As espécies químicas além do analito que afetam o sinal analítico são interferentes.

Por que ocorrem interferências em Química Analítica?

Porque os interferentes respondem de forma similar ao analito.

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Eliminação de interferentes

 O método analítico deve ser específico, porém muitos métodos são seletivos para um grupo específico de íons ou moléculas.

 Eliminação de interferentes são: precipitação seletiva, mascaramento, oxidação (redução) seletiva, extração com solvente, troca iônica, cromatografia e reação de derivatização

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TIPOS DE ANÁLISE

 Análise elementar: determina-se a quantidade de cada

elemento na amostra, sem levar em consideração os compostos realmente presentes.

 Análise parcial: determina-se apenas certos constituintes da amostra.

 Análise completa: determina-se a proporção de cada componente da amostra.

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Tipo de análise Quantidade de amostra

Macro > 0,1 g

Meso (semimicro) de 10-2_{a 10}-1_g

Micro de 10-3_{a 10}-2_g

Submicro de 10-4_{a 10}-3_g

Ultramicro < 10-4_g

Tabela 01. Classificação das análises químicas de acordo com o tamanho

da amostra.

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az

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Tipo de constituinte Percentagem do constituinte

Constituinte principal 1 a 100%

Microconstituinte 0,01 a 1%

Traço 10-2_{a 10}-4_ppm

Microtraço 10-4_{a 10}-7_ppm

Nanotraço 10-7_{a 10}-10_ppm

Tabela 02. Classificação das análises químicas de acordo com a

proporção do constituinte.

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az

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Propriedade que o analito apresenta e que

seja proporcional à sua concentração para definir a

técnica analítica utilizada

Medida Analítica

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az

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Método Análise

Clássico Gravimetria

Volumetria

Ópticos Espectroscopia de Emissão Espectroscopia de Absorção

Turbidimetria Nefelometria Polarimetria Refratometria Eletroanáliticos Potenciometria

Condutimetria Polarografia Amperometria

Coulometria

Diversos Espectrometria de Massa

Tabela 03. Seleção do método

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Relatório das Análises

Emissão de laudo

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AMOSTRAGEM:

Acondicionamento da amostra

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EXTRAÇÃO EM FASE SÓLIDA

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