Estimação das propriedades termofísicas de leite integral através da técnica analítico-experimental.

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PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA MECÂNICA - Mestrado - Doutorado

ESTIMAÇÃO DAS PROPRIEDADES

TERMOFÍSICAS DE LEITE INTEGRAL ATRÁVES

DA TÉCNICA ANALÍTICO-EXPERIMENTAL

Edilma Pereira Oliveira

Tese de Doutorado apresentado à Universidade Federal da

Paraíba para obtenção do Grau de Doutor

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ESTIMAÇÃO DAS PROPRIEDADES

TERMOFÍSICAS DE LEITE INTEGRAL ATRÁVES

DA TÉCNICA ANALÍTICO-EXPERIMENTAL

Tese apresentado ao curso de

Pós-Graduação em Engenharia Mecânica da

Universidade Federal da Paraíba, em

cumprimento às exigências para

obtenção do Grau de Doutor.

Orientador: Professor Dr. Zaqueu Ernesto da Silva

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O48e Oliveira, Edilma Pereira.

Estimação das propriedades termofísicas de leite integral através da técnica analítico-experimental / Edilma Pereira Oliveira.-- João Pessoa, 2013.

125f. : il.

Orientador: Zaqueu Ernesto da Silva Tese (Doutorado) – UFPB/CT

1. Engenharia mecânica. 2. Propriedades termofísicas. 3. Método flash. 4. Métodos inversos. 5. CITT.

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Ao Divino Espirito Santo por todos os dons adquiridos ao longo dessa caminhada.

A Cicero Herbert (in memoriam) por sua amizade e carinho.

Aos meus pais Geraldo e Socorro e Leticia (Tia) por todo amor incondicional,

orações e compreensão por compartilharem dos meus sonhos e conquistas, alegrias e tristezas, por nunca terem medido esforços para me proporcionar uma formação digna.

Aos meus irmãos, Evilma, Eliane, Elaine e Enoques, pelo carinho e dedicação.

Aos meus maiores presentes, Gabriel, Piettro, Miguel, Davi e Sopia, por serem a

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Ao Divino Pai Eterno, quando algumas vezes, sentindo-me desacreditada e perdida nos meus objetivos e ideais, me fez vivenciar a delicia da vitória.

Ao Professor Dr. João N. N. Quaresma, pela valiosa orientação, ensinamentos e por sua maravilhosa amizade.

Ao Professor Dr. Carlos Antônio Cabral pelos ensinamentos, orientação e sua amizade.

Ao Professor Dr. Erb Ferreira Lins pela colaboração valiosa, orientação, ensinamentos, incentivo e muita paciência durante a elaboração da tese e por sua amizade que certamente irá perdurar.

Ao Professor e Orientador Dr. Zaqueu Ernesto da Silva, pela valiosa orientação e paciência.

Aos meus queridos amigos professores e alunos do Programa de Pós – Graduação em Engenharia de Recursos Naturais da Amazônia (PRODERNA / UFPA) com quem eu tive o imenso prazer de conviver e aprender. Amizade que eu jamais esquecerei.

Aos participantes das bancas examinadoras nas duas etapas desta tese pelas criticas e contribuições que ajudaram na versão final.

Aos professores e funcionários do Programa de Pós-Graduação em Engenharia Mecânica da Universidade Federal da Paraíba, pela atenção e cordialidade.

Aos funcionários do Laboratório de Energia Solar (LES).

Ao Conselho Nacional de Desenvolvimento Cientifico e Tecnológico (CNPq) pelos recursos financeiros outorgados para a realização desta tese.

A todos que de alguma forma contribuem para o meu crescimento pessoal e profissional.

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RESUMO

A estimação das propriedades termodinâmicas e de transportes tem sido objeto de estudo de diversos pesquisadores devido à necessidade de seu conhecimento para alimentar os códigos de cálculos de otimização e projetos de equipamentos que envolvam adição e remoção de energia. Métodos transientes são amplamente utilizados para determinação de propriedades térmica de transporte. Normalmente esses métodos são usados em meios homogêneos para mensurar várias propriedades termofísicas, simultaneamente ou separadamente. Esse trabalho trata da solução de um problema inverso de estimação de parâmetros de propriedades térmicas do leite integral. O problema direto é resolvido analiticamente utilizando a Técnica da Transformada Integral Clássica (CITT). O algoritmo proposto permite a estimativa da condutividade térmica na interface de um meio composto de três camadas através da medida da distribuição de temperatura transiente resultante de um pulso térmico na superfície oposta. Para a perturbação térmica da amostra foi utilizado um dispositivo, denominado de micro flash, modelo LFA 457, fabricado pela Netzsch. Os resultados são mostrados em termos da difusividade térmica e da condutividade térmica e são comparados com os valores disponíveis na literatura para produtos da mesma natureza, disponibilizando assim valores de propriedades térmicas de leite integral para alimentar códigos de cálculos para o dimensionamento de processos industriais.

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ABSTRACT

The estimation of the thermodynamic and transport properties have been studied by many researchers due to the need to input data in calculations and optimization equipment projects that involve adding and removing energy. Transient methods are widely used for determination of thermal transport properties. Usually, these methods are used in homogeneous materials to measure various thermophysical properties, simultaneously or separately. This work deals with the solution of an inverse problem, to estimate thermal properties parameters of whole milk. The direct problem is solved analytically using the Classical Integral Transform Technique (CITT). The proposed algorithm allows the estimation of the thermal conductivity at the interface of a medium composed of three layers through measurements of temperature distribution in one surface, resulting from a transient thermal pulse on the opposite surface. The thermal perturbation of the sample was done using a device known as micro flash LFA model 457, manufactured by Netzsch. The results are shown in terms of thermal diffusivity and thermal conductivity and are compared with values available in the literature for products of the same nature, thus providing thermal properties data of whole milk to be applied in dimensioning calculations of industrial processes.

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SUMÁRIO

CAPITULO I INTRODUÇÃO ... 16

CAPÍTULO II REVISÃO BIBLIOGRÁFICA ... 22

2.1 CARACTERIZAÇÃO TÉRMICA DOS MATERIAS ... 22

2.2 PROPRIEDADES TÉRMICAS EM ALIMENTOS ... 24

2.2.1 Condutividade Térmica ... 24

2.2.2 Métodos de Medição da Condutividade Térmica em Alimentos ... 24

2.2.3 Difusividade Térmica ... 27

2.2.4 Métodos de Medição da Difusividade Térmica em Alimentos ... 28

2.3 MÉTODO FLASH ... 31

2.4 SOLUÇÃO DE PROBLEMAS DE CONDUÇÃO DE CALOR ... 36

2.5 TÉCNICA DA TRANSFORMADA INTEGRAL... 37

CAPÍTULO III ANÁLISE EXPERIMENTAL ... 41

3.1 ESTIMATIVA DAS PROPRIEDADES TERMOFISICAS ... 41

3.1.2 Massa Específica ... 41

3.1.3 Calor Específico ... 42

3.1.4 Condutividade Térmica e Difusividade Térmica ... 43

3.2 MICRO FLASH 457 ... 43

3.2.1 Cápsula para Determinação da Difusividade Térmica ... 46

CAPÍTULO IV MODELAGEM MATEMÁTICA ... 48

4.1 PROBLEMA FÍSICO ... 48

4.2 BALANÇO DE ENERGIA ... 49

4.3 FORMULAÇÃO MATEMÁTICA ... 50

4.4 FORMULAÇÃO MATEMÁTICA ADIMENSIONAL ... 52

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4.4.2 Determinação das Autofunções e dos Autovalores ... 57

4.5 VALIDAÇÃO E VERIFICAÇÃO ... 59

4.5.1 Análise de Convergência ... 59

4.5.2 Validação do Modelo ... 60

CAPÍTULO V PROBLEMA INVERSO ... 66

5.1 INTRODUÇÃO ... 66

5.2 MÉTODOS DIRETOS ... 66

5.3 MÉTODOS INVERSOS ... 67

5.4 ESTUDO DE SENSIBILIDADE AOS PARÂMETROS ... 74

CAPÍTULO VI RESULTADOS E DISCUSSÃO ... 76

6.1 PROBLEMA INVERSO ... 76

6.1.2 Estudo de Sensibilidade aos Parâmetros do Modelo ... 76

6.2.2 Termograma Experimental e Identificação da Difusividade Térmica .... 81

CAPÍTULO VII CONCLUSÕES E SUGESTÕES ... 87

7.1 CONCLUSÕES ... 87

7.2 SUGESTÕES E PERSPECTIVAS ... 88

CAPÍTULO VIII REFERÊNCIAS BIBLIOGRAFICAS... 89

APÊNDICE ... 99

APÊNDICE A FORMULAÇÃO MATEMÁTICA ... 100

APÊNDICE B PROGRAMAÇÃO DO LFA 457 ... 111

APÊNDICE C RESULTADOS OBTIDOS DO PROGRAMA DO PROTEUS PARA OS ENSAIOS DA AMOSTRA DE LEITE INTEGRAL ... 116

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INDICE DE FIGURAS

Figura 2.1 - Método Flash Fonte: Manual do LFA 457 ... 31

Figura 3.1 - Netzsch Micro Flash LFA 457 Fonte: Manual do LFA 457 ... 44

Figura 3.2 - Micro Flash LFA 457 operando no laboratório ... 45

Figura 3.3 - Suporte das amostras ... 45

Figura 3.4 Célula para determinação da difusividade térmica de metais líquidos Fonte: Manual do LFA 457 ... 46

Figura 3.5 Cápsula para a determinação das propriedades termofísicas de líquidos ... 47

Figura 4.1 Esquema representativo do modelo físico ... 48

Figura 4.2 - Evolução transiente da temperatura nas faces anterior e posterior da amostra para T = 29,664ºC ... 62

Figura 4.3 - Evolução da temperatura na face posterior para temperatura de 29,664ºC ... 64

Figura 6.1: Coeficiente de Sensibilidade Reduzido para ensaio da T = 29,664ºC ... 78

Figura 6.2 - Coeficiente de Sensibilidade Reduzido para a Espessura ... 78

Figura 6.3 - Coeficiente de Sensibilidade Reduzido para o Coeficiente de Convecção ... 79

Figura 6.4: Coeficiente de Sensibilidade Reduzido para ( , )2 k2 ... 80

Figura 6.5 - Comparação do termograma experimental e o termograma teórico (T 29,9ºC) . 83 Figura 6.6 - Comparação do termograma experimental e o termograma teórico (T 39,7ºC) . 84 Figura 6.7 - Comparação do termograma experimental e o termograma teórico (T 50,3ºC) . 84 Figura 6.8 - Comparação do termograma experimental e o termograma teórico (T 60,2ºC) . 85 Figura B.1 – Identificação dos parâmetros do modelo ... 112

(13)

Figura B.3 – Condições iniciais do ensaio ... 113

Figura B.4 – Programa de temperatura do ensaio ... 113

Figura B.5 – Condições finais do ensaio ... 114

Figura B.6 – Resultados analisados através do programa PROTEUS ... 114

Figura B.7 – Emissão dos relatórios através do programa PROTEUS ... 115

Figura C.1 – Relatório obtido através do método Flash para o leite integral, ensaio realizado no dia 13 de Dezembro de 2012. ... 116

Figura C.2 – Relatório obtido para a difusividade térmica para o leite integral, ensaio realizado no dia 13 de Dezembro de 2012. ... 117

Figura C.3 – Relatório obtido para a condutividade térmica para o leite integral, ensaio realizado no dia 13 de Dezembro de 2012. ... 117

Figura C.4 – Relatório obtido através do método Flash para o leite integral, ensaio realizado no dia 05 de Dezembro de 2012. ... 118

Figura C.5 – Relatório obtido para a difusividade térmica para o leite integral, ensaio realizado no dia 05 de Dezembro de 2012. ... 118

Figura C.6 – Relatório obtido para a condutividade térmica para o leite integral, ensaio realizado no dia 05 de Dezembro de 2012. ... 119

Figura C.7 – Relatório obtido através do método Flash para o leite integral, ensaio realizado no dia 08 de Fevereiro de 2012. ... 119

Figura C.8 – Relatório obtido para a difusividade térmica para o leite integral, ensaio realizado no dia 08 de Fevereiro de 2012. ... 120

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LISTA DE TABELAS

Tabela 2.1 - Difusividade térmica de vários tipos de alimento. Fonte: OLIVEIRA, (2009) ... 30

Tabela 2.2 - Modelos Matemáticos para problemas de transferência de calor Fonte: OLIVEIRA (2009) ... 36

Tabela 2.3: Estudos realizados usando a Técnica da Transformada Integral Clássica e Generalizada Fonte: SILVA, (2010). ... 40

Tabela 3.1 - Faixas de espessura ideal para a determinação da difusividade térmica Fonte: Manual do LFA 457 ... 46

Tabela 4.1 - Propriedades do Modelo ... 59

Tabela 4.2 - Análise de convergência da temperatura na superfície posterior para a T=29,664ºC ... 60

Tabela 4.3 - Parâmetros utilizados na Solução Analítica ... 61

Tabela 4.4 - Dados Experimentais do equipamento LFA 457 Micro Flash ... 63

Tabela 6.1 – Estimativas obtidas para a condutividade térmica através do Método de Levenberg-Marquardt. ... 82

Tabela 6.2 – Estimativas obtidas para a difusividade térmica através do Método de Levenberg-Marquardt. ... 82

Tabela A. 1. Dez primeiros autovalores para cada temperatura de ensaio ... 110

(15)

LISTA DE SÍMBOLOS

Nomenclatura

p

c Calor Específico (kJkg-1K)

0

Bi Número de Biot na camada oposta ao pulso

BiL Número de Biot na ultima camada

0

h Coeficiente de convecção na camada oposta ao pulso (Wm-2K) h_L Coeficiente de convecção na camada posterior ao pulso

k Condutividade Térmica (Wm-1K)

L Comprimento total da cápsula (m)

1

e Espessura da camada oposta ao laser (m)

2

e Espessura da amostra (m)

3

e Espessura da camada posterior ao laser (m)

T Temperatura (°C)

T_ Temperatura do ambiente externo

t Tempo (s)

end

t Ponto final do decaimento rápido (ms)

S Soma dos quadrados dos erros, ou função objetivo

P Vetor com os parâmetros desconhecidos

L Número de parâmetros desconhecidos

I Número total de medidas no tempo, com I L;

i

Y Temperatura medida no tempo _i e posição X_m

ij

J Matriz sensibilidade

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Símbolos Gregos

 Difusividade térmica (m2S-1)

1

 Difusividade térmica da camada 1 (m2S-1),

2

3

 Vetor dos p parâmetros desconhecidos

c

q

 Divergente do fluxo de calor por condução (W.m-2)

conv

q

 Divergente do fluxo de calor por convecção (W.m-2)

r

q

 Divergente do fluxo de calor por radiação (W.m-2)

t

q

 Divergente do fluxo de calor total (W.m-2)

T

 Gradiente de Temperatura (K/m)

i

 Massa específica da camada i

 Variação da temperatura adimensional

i

 Temperatura estimada no tempo _i e posição X_m;

 _{Massa especifica (kg.m}-3₎

1

 Massa especifica da camada 1 (kg.m-3)

2

3

 Tempo adimensional

1

 Constante de tempo (ms)

2

 Dependência da intensidade máxima (ms)

3

 Ponto final de decaimento rápido (ms)

( )

  Pulso Laser

 Autofunções

 Autovalores

i

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CAPITULO I

INTRODUÇÃO

A preocupação com a qualidade dos produtos alimentícios e a sua influência sobre a nutrição e a saúde humana vêm merecendo lugar de destaque nos meios científicos. Essa preocupação se deve a grande quantidade de produtos alimentícios existentes, bem como a uma tendência atual de se ingerir produtos naturais. Dentre esses produtos destacam-se os produtos lácteos, os quais são os produtos comestíveis que possuem o leite como principal elemento em sua composição. São considerados como laticínios o leite pasteurizado, leite desnatado, queijos, cremes de leite, manteiga e iogurtes.

Entende-se por produto lácteo o produto obtido mediante qualquer elaboração do leite que pode conter aditivos alimentícios e ingredientes funcionalmente necessários para sua elaboração (MAPA, 2005).

A solução do problema direto de transferência de calor depende da disponibilidade de propriedades intrínsecas dos materiais envolvidos, em particular das propriedades termofísicas. A determinação do perfil de temperatura em domínio físico, perfil de velocidade de um fluído em movimento, estimativas de taxas de transferência de calor só podem ser realizadas a partir do conhecimento da massa específica, difusividade térmica, calor específico e condutividade térmica da matéria.

O Laboratório de Energia Solar da Universidade Federal da Paraíba, (LES/UFPB) vem desenvolvendo estudos de propriedades térmicas em materiais desde 2002 com trabalhos de pesquisa através da aplicação do método flash em alimentos desde 2009.

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Propriedades como a condutividade térmica, calor específico e massa especifica têm uma importante função na análise de alimentos processados e no projeto de equipamentos. Em situações em que a transferência de calor ocorre em regime transiente, a difusividade térmica é a mais usada.

De acordo com INCROPERA (1998), a condutividade térmica define a quantidade de calor que é transmitida por unidade de tempo entre duas superfícies, através de uma unidade de área, devido um gradiente de temperatura.

Os problemas de transferência de calor em materiais biológicos, durante a produção ou manuseio e processamento podem envolver as interfaces sólido-líquido, sólido-gás, líquido-líquido e líquido-gás, assim como os processos de aquecimento, resfriamento, congelamento, secagem ou desidratação de uma massa de sólidos ou de sólidos unitários. Em alguns casos, a transferência de calor é também acompanhada pela transferência de massa, tal como ocorre nos processos de secagem e de desidratação (MOHSENIN, 1980). A condutividade térmica depende principalmente da composição do produto, na qual se considera a presença de espaços vazios e do grau de homogeneidade estrutural.

Segundo ARAUJO et. al. (2004), o calor específico, cujo valor é significativamente afetado pela quantidade de água presente no material e pelo estado físico desta água, é entendido como a quantidade de calor necessária para alterar a temperatura de uma unidade de massa, sendo fundamental para se determinar a quantidade de energia a ser adicionada ou removida nos processos de aquecimento e resfriamento.

Quando um alimento é transportado, estocado ou embalado, é importante saber a massa específica do material. A massa específica inclui o volume do material sólido, líquido e todos os poros de um produto alimentício.

Segundo CARBONERA et. al., (2003), a difusividade térmica de produtos alimentares depende da umidade, da temperatura da amostra, assim como da composição e da porosidade da mesma. Como a temperatura e a umidade do produto podem mudar durante o processamento, a difusividade também é modificada. Muitas vezes, os valores de difusividades térmicas são publicados na literatura, sem informar as condições em que os experimentos foram efetuados. É de fundamental importância que a temperatura, a umidade, a massa específica e a porosidade do meio sejam informadas.

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de medição. A dificuldade na obtenção dessas propriedades se deve à existência de erros sistemáticos e aleatórios, uma vez que envolve um modelo teórico e sua implementação experimental (OZISIK, 1993). Citam-se como exemplos, erros na restrição do modelo numérico, erros de calibração de sensores ou perdas de calor em modelos unidimensionais, tempo de resposta e incerteza de medição na aquisição de sinais, disposição e o número de sensores utilizados. A previsão desses erros e a otimização tanto de modelos como de experimentos representa, assim, um papel fundamental para o desenvolvimento de técnicas para obtenção de difusividade térmica e condutividade térmica (VILAR, 2012).

A massa específica é determinada na literatura usando os métodos de deslocamento de volumes e o mais usual é o do picnômetro de comparação por ar. Este método foi utilizado para vários tipos de alimentos como soluções modelos similares de creme de leite (MOURA et. al. 2001), massa de tomates comerciais (CARBONERA et. al. 2003) e polpa de Cupuaçu e (ARAUJO et. al. 2004).

O método clássico de determinação de calor específico é o método do calorímetro de mistura, que foi determinado para iogurte (KIM et. al. 1997) e para polpa de cupuaçu (LIMA et. al. 2003).

O método mais usado para a determinação da condutividade térmica é o método transiente da sonda linear de calor que foi desenvolvido por BLACKWELL (1954). Ele supõe uma fonte linear imersa em um meio infinito, isotrópico e homogêneo com temperatura inicial igual a T0, cujas propriedades não variam com a temperatura. Este método foi aplicado na determinação da condutividade do pão francês (QUEIROZ 2001) e para determinação da condutividade térmica da massa do pão congelada (MATTIO et. al.

2006).

Na literatura o método mais usual para a determinação da difusividade térmica em alimentos é o método do cilindro infinito, proposto por DICKERSON (1965), que é um método baseado na transferência de calor transiente em que as temperaturas da amostra aumentam linearmente com o tempo esse método foi estudado para determinação da difusividade térmica de polpas de frutas, (SIMÕES et. al. 2000, LIMA et. al. 2003, e MUNIZ et. al. 2006), soluções de modelos similares de creme de leite (MOURA et. al., 2001) e iogurte (KIM et. al. 1997).

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entre a temperatura transiente em uma posição central da amostra (TC) e a temperatura do meio de aquecimento (T1), em função do tempo.

Dentre os métodos em regime transiente, o Método Flash tem se consagrado como método padrão utilizado pelo INMETRO (Instituto Nacional de Metrologia, Normalização e Qualidade Industrial), estando ainda padronizado pela American Society for Testingand Materiais (ASTM-E-1461-07), organismos de padronização Ingleses e Japoneses. A ampla aceitação do método se deve principalmente à possibilidade de determinação simultânea das propriedades termofísicas com reduzida incerteza e a um baixo custo. Além destas se destacam outras vantagens: curto tempo para a realização da medição, amostras de pequena massa, processo sem contato, efeito relativamente pequeno das perdas de calor na amostra, medições em metais, ligas, cerâmicos (SANTOS, 2005), semicondutores, filmes, líquidos e materiais pastosos (REMY e DEGIOVANNI, 2005 e COQUARD e PANEL, 2008;), compósitos dispersos e altamente heterogêneos (TAYLOR, 1978), compósitos em camadas (JANNOT et. al., 2009), resistência de contato térmico, medições de propriedades próximas à região de transição de fase, limitação das variações de temperatura da amostra a 1 K, evitando efeitos não lineares (GEMBAROVIC e GEMBAROVIC JR., 2004) mesmo nas regiões de transição de fase, ampla faixa de medição de difusividade térmica entre 0,1x10-6 m2s-1 a 1000x10-6 m2s-1, em uma faixa de temperaturas de 80 K a 3000 K.

Soluções de problemas envolvendo transferência de calor em meios compostos são apresentadas na literatura através de diversos métodos e técnicas tais como: Método de Diferenças Finitas, Métodos de Elementos Finitos, Soluções Analíticas. Dentro deste contexto, técnicas de soluções híbridas analítico-numéricas têm sido desenvolvidas e utilizadas entre elas destacam-se a Técnica da Transformada Integral Clássica (Classical Integral Transform Technique – CITT) e a Técnica da Transformada Integral Generalizada (Generalized Integral Transform Technique – GITT). É vasta a literatura a respeito da CITT e GITT. Porém, a aplicação destas técnicas em problemas de transferência de calor em alimentos é ainda escassa.

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Nos métodos diretos a experiência é projetada para se obter as propriedades desejadas de uma maneira simples e direta. Inicialmente todas as condições de limite e todos os parâmetros ou propriedades relevantes devem ser conhecidos. O experimento é de tal forma que a relação entre os valores medidos e as propriedades (condutividade térmica, difusividade térmica, emissividade) pode ser escrita como uma fórmula matemática que permite expressar as propriedades diretamente em termos das medições (MENDONÇA et. al., 2005).

Nos métodos inversos, a abordagem é mais ambiciosa que os diretos, porque tem como objetivos: estimar o maior número de parâmetros possíveis a partir de um simples experimento; combinar vários experimentos para estimar os mesmos parâmetros e determinar os limites de confiança.

Tipicamente, um teste mede a resposta de temperatura de uma espécie submetida ao aquecimento ou resfriamento transiente e determina as propriedades diretamente como uma função da temperatura, i.e., uma grande quantidade de informações deve ser extraídas de um único teste transiente (MENDONÇA et. al., 2005). É uma técnica que permite o uso eficiente de dados para a estimativa de constantes que aparecem nos modelos matemáticos e pode ajudar na modelagem de um fenômeno físico (SILVA, 2007).

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Os seguintes objetivos são estabelecidos para o estudo:

Objetivo Geral:

Visando contribuir na caracterização térmica dos produtos alimentícios, este trabalho tem como objetivo geral a estimação de propriedades termofísicas por métodos inversos para o leite integral levantando dados experimentais através do equipamento denominado Micro Flash LFA 457.

Objetivos Específicos:

(i) Modelar o problema de transferência de calor em múltiplas camadas;

(ii) Determinar o campo de temperatura aplicando a Técnica da Transformada Integral Clássica (CITT);

(iii) Realizar experimentos no equipamento Micro flash para validação do problema direto;

(iv) Realizar uma análise de sensibilidade dos parâmetros das propriedades termofísicas;

(v) Resolver um problema inverso de estimação de parâmetros utilizando o método de Levenberg - Marquardt e

(23)

CAPÍTULO II

REVISÃO BIBLIOGRÁFICA

Neste capítulo foi feita uma revisão bibliográfica com o objetivo de situar o problema a ser estudado do ponto de vista físico e matemático, em relação aos outros trabalhos existentes na literatura. Apresentam-se também algumas técnicas e métodos de determinação das principais propriedades termofísicas de materiais. A metrologia térmica dos materiais tem dois interesses fundamentais: o primeiro, permitir uma melhor compreensão física dos materiais, e o segundo contribuir com processos de engenharia que envolva transferência de energia térmica.

2.1 CARACTERIZAÇÃO TÉRMICA DOS MATERIAS

A análise térmica tem sido empregada historicamente nas áreas de pesquisa e desenvolvimento, entretanto, recentemente tem sido utilizada também em aplicações práticas, tais como: controle de qualidade de produção, controle de processo e inspeção de materiais de todas as áreas.

A Análise térmica engloba um conjunto de técnicas de investigação e controle de qualidade que possibilitam a caracterização térmica dos materiais e a simulação em laboratório de processos térmicos. Com os equipamentos de Análise térmica submetemos as amostras a determinadas condições de temperatura, de atmosfera e mecânicas, que nos fornecem uma vasta quantidade de informação. Estas técnicas aplicam-se principalmente a amostras poliméricas, orgânicas, cerâmicas, de vidro, metálicas e inorgânicas.

As técnicas mais largamente empregadas são:

 Termogravimetria (TG)  É a técnica na qual a mudança da massa de uma substância é medida em função da temperatura enquanto esta é submetida a uma programação controlada. Os principais itens medidos nesta técnica incluem: evaporação, sublimação, decomposição, oxidação, redução e adsorção e dessorção de gás.

(24)

enquanto a substância e o material de referência são submetidos a uma programação controlada de temperatura.

O uso principal da DTA é detectar a temperatura inicial dos processos térmicos e qualitativamente caracterizá-los como endotérmico e exotérmico, reversível ou irreversível, transição de primeira ordem ou de segunda ordem, etc. este tipo de informação, bem como sua dependência em relação a uma atmosfera específica, faz esse método particularmente valioso na determinação de diagramas de fase.

 Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC)  foi desenvolvida com o intuito de evitar as dificuldades encontradas no DTA ou compensá-las, criando um equipamento capaz de quantificar a energia envolvida nas reações.

A técnica de DSC pode ser usada para investigar propriedades térmicas de uma variedade de materiais, sendo empregada para caracterizar materiais orgânicos, inorgânicos, biológicos, poliméricos, etc.

 Análise Termo - mecânica (TMA)  é uma técnica para avaliação das mudanças dimensionais de materiais em função da temperatura, tempo ou força.

Essa análise permite a determinação rápida de características intrínsecas do polímero constituinte da amostra, como por exemplo, a temperatura de transição vítrea (Tg), a temperatura de escoamento (Tm) e o coeficiente de expansão térmica linear.

 Análise Dilatométrica (DIL)  é a técnica na qual a mudança nas dimensões de uma amostra é medida em função da temperatura enquanto essa é submetida a uma programação controlada.

As principais aplicações da DIL são: coeficientes de expansão térmica, densidades, diagramas de fase, expansão térmica linear, expansão térmica volumétrica.

 Análise Dinamo-Mecânica (DMA)  é um método termo - analítico desenvolvido para a caracterização do comportamento mecânico de um material quando este é submetido a forças dinâmicas (frequência – carga oscilante) a um programa controlado de temperatura.

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 TPP – (Laser/Light Flash Analysis) (LFA)  é uma das técnicas mais utilizadas para a caracterização da difusividade térmica para uma enorme gama de materiais, incluindo materiais líquidos e pastosos.

2.2 PROPRIEDADES TÉRMICAS EM ALIMENTOS

2.2.1 Condutividade Térmica

A condutividade térmica é uma propriedade do material que descreve a taxa com que o fluxo de calor escoa sobre a influência de um gradiente de temperatura que é descrito pela equação de Fourier da condução de calor (INCROPERA & DEWITT, 1998).

q  k T (2.1)

onde:

q É o fluxo de calor [ ]W

k Constante de proporcionalidade conhecida como condutividade térmica [W mK/ ]

T

  Gradiente de temperatura ao longo da direção do fluxo de calor [ / ]K m

O efeito resultante da variação de temperatura sobre a condutividade térmica não é facilmente estabelecido pelo emprego dos conhecimentos básico dos mecanismos de transferência de calor em sólidos, líquidos e gases. Além disso, em produtos alimentícios, o aumento da temperatura pode causar varias mudanças em suas propriedades físicas e químicas. Assim a condutividade térmica de alimentos depende tanto da sua composição como de qualquer fator que afete o fluxo de calor através do material como: a porosidade, o tamanho, a forma, o arranjo dos poros, a orientação das fibras etc. (QUEIROZ, 2001).

2.2.2 Métodos de Medição da Condutividade Térmica em Alimentos

Para determinar a condutividade térmica em produtos alimentícios existem técnicas que estão dividas em três grupos: as técnicas de medição em estado estacionário, as técnicas de medição em estado semi-estacionário e as técnicas em estado transiente.

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após o equilíbrio, é medido para uma dada área seccional perpendicular ao fluxo. As vantagens das medições em estado estacionário são a simplicidade das equações e o alto grau de controle das variáveis experimentais que geram resultados bastante precisos. As desvantagens do método são o longo tempo para atingir o estado estacionário, a necessidade de geometria definida da amostra, a eventual migração da umidade da amostra devido ao longo tempo e, no caso de materiais com alto conteúdo de água, a presença do mecanismo de convecção.

As técnicas de medição da condutividade térmica em estado semi-estacionário são baseadas na transferência de calor através da amostra. O método mais comum é o método de Fitch. Segundo QUEIROZ, (2001) o método de Fitch é usado para medir a condutividade térmica em condutores pobres. A técnica consiste em uma fonte de calor ou recipiente na forma de um vaso preenchido com um líquido a temperatura constante e outro na forma de um condutor de cobre isolado por todos os lados. A amostra é disposta como um sanduíche entre o vaso e a fase não isolada do condutor.

Outra técnica é o método da placa quente, que é um equipamento que consiste de um sistema onde a amostra fica envolvida por uma fonte de calor, com as extremidades isoladas de modo a evitar perda de calor (RAHMEN, 1995). Esse método é padronizado pela Sociedade Americana para teste em Materiais (ASTM). No entanto é recomendada para amostras “secas”, uma característica apresentada somente por alimentos desidratados.

O método se aplica para a medição, em regime permanente, da resistência e da condutividade térmicas de materiais sólidos ou granulares, compactados ou não, nas seguintes faixas:

 Resistência térmica acima de 0,02 m2K/W;

 Condutividade térmica abaixo de 2 W/(m K).

Os materiais para os quais o método da placa quente é aplicado podem ser divididos em três categorias, como segue:

a. Materiais homogêneos e isotrópicos, através dos quais o calor é transmitido somente pelo sólido, tais como plásticos densos, borrachas e vidros;

b. Materiais porosos termicamente homogêneos, através dos quais o calor pode ser transmitido por uma combinação dos processos de condução, convecção e radiação, como no caso de materiais fibrosos, celulares e granulares;

(27)

formando estruturas compostas de modo que o transporte de calor não seja uniforme através dos mesmos.

A condutividade térmica pode ser considerada como propriedade intrínseca dos materiais classificados na categoria material homogêneo e isotrópico se nenhuma restrição se aplica à sua determinação pelo método da placa quente. Por outro lado, a condutividade térmica não pode ser considerada como propriedade intrínseca dos materiais classificados como materiais porosos. Porém, considerando que estes materiais são termicamente homogêneos, o conceito de uma condutividade térmica pode ser empregado para descrever o seu comportamento em aplicações práticas diversas.

O comportamento de materiais termicamente não homogêneos não pode em nenhuma circunstância ser descrito em termos de condutividade térmica. Somente se pode fazer referência a uma resistência térmica dos corpos-de-prova sob as condições de ensaio, ou seja, a uma espessura, um gradiente de temperatura e emissividades particulares das superfícies envolvidas.

SHIKI e PARK (1998) construiu um equipamento de coluna fechada que opera em regime permanente para determinação da condutividade térmica que foi usado por PARK, ITO e LEITE (2002) para determinação da condutividade térmica de grãos triturados de soja a diferentes granulométricas e dimensões. Os resultados obtidos mostram que a migração de umidade deve ser considerada na determinação da condutividade.

A técnica mais usada na literatura para medir a condutividade térmica em alimentos no estado transiente é o método da sonda linear de aquecimento devido a sua conveniência, rapidez, baixo custo e adequação para pequenas amostras. A técnica da sonda linear de aquecimento consiste basicamente de um fio aquecedor e um sensor de temperatura. Entre os sensores de temperatura, os mais utilizados são os termopares devido a suas variedades de tamanho, facilidade para instalar, durabilidade e baixo custo.

A sonda linear de aquecimento foi estudada por OLIVIERA et. al. (2001) para determinar a condutividade térmica do suco de laranja. Para a construção da sonda, foi usada uma agulha hipodérmica contendo no seu interior um fio aquecedor de Constantan e termopar de Cobre-Constantan. Uma corrente contínua de 260 mA foi usada para aquecer a sonda. Os resultados mostraram que a condutividade térmica variou na faixa de 0,2 a 0,57W/mºC, e os resultados experimentais estão baseados sobre o conteúdo de água.

(28)

condutividade térmica do pão francês diminuía durante o tempo de aquecimento, verificando que essas variações ocorreram devido à variação de outras propriedades como o conteúdo de água (base úmida) e a densidade aparente.

RESENDE et. al. (2002) mediram a condutividade térmica efetiva de modelos de polpas de frutas no estado congelado através da sonda linear de aquecimento, os experimentos foram conduzidos na faixa de temperatura de -25 a 0ºC com modelos alimentícios. Os valores calculados da condutividade térmica foram ajustados em termos de funções polinomiais, divididas em quatro faixas de temperatura e que podem ser usadas na resolução dos problemas de transferência de calor, nos processos de congelamento.

2.2.3 Difusividade Térmica

A difusividade térmica é uma importante propriedade de transporte a qual é necessária na modelagem e nos cálculos de transferência de calor transiente em operações básicas no processamento de alimentos como a secagem, o processamento térmico, o resfriamento e o congelamento.

A difusividade térmica expressa à variação da temperatura do material quando submetido a um processo de resfriamento ou aquecimento, sendo descrita em função de outras três propriedades que são a condutividade térmica, a massa específica e o calor específico:

p

k C

 

 (2.2)

onde:

α difusividade térmica_[_m2_{/ ]}_s

ρ massa específica _[_{kg m}_/ 3_]

Cp calor específico [ /J kg Cº ]

Vários modelos empíricos úteis na predição da difusividade térmica existem na literatura, a maioria desses modelos são específicos para o alimento estudado.

(29)

QUEIROZ, (2001) verificou que a difusividade térmica de um material é influenciada pelo conteúdo de água, pela temperatura e pela porosidade. Como em muitos processos o conteúdo de água e a temperatura variam consideravelmente, o valor da difusividade térmica também pode variar. Além disso, muitos produtos alimentícios não são homogêneos e a difusividade térmica variar de um local para o outro dentro do mesmo produto.

A maior parte dos alimentos apresenta uma difusividade térmica na faixa 1,2 e 1,9× 10-7 m2/s de acordo com a Tabela (2.1), relatada na literatura.

2.2.4 Métodos de Medição da Difusividade Térmica em Alimentos

SINGH (1982) apresenta vários métodos experimentais de determinação de difusividade térmica em alimentos, dentre esses métodos o autor destacou quatro técnicas mais utilizadas: estimativa dos mínimos quadrados, usos de curva de penetração de calor, uso de cartas de tempo-temperatura e uso de soluções analíticas.

1. Estimativa dos mínimos quadrados A história da temperatura é registrada no centro de um objeto de geométrica bem definida como um cilindro finito, uma placa plana ou uma esfera. Uma solução analítica apropriada de uma equação diferencial parcial é programada no computador para predizer a temperatura em vários tempos para alguns valores arbitrariamente selecionados da difusividade térmica. Usando técnicas iterativas o valor da difusividade térmica pode ser alterado até que a diferença entre os valores da difusividade térmica teórica e experimental se torne estatisticamente desprezível. Obviamente que as condições iniciais e de contorno usadas na solução da equação governante sejam seguidas no experimento real.

2. Uso de curvas de penetração de calor Para situações em que a amostra é exposta por um longo período de tempo. A base do método é a relação exponencial entre a mudança da temperatura do produto após certo período de aquecimento.

(30)

4. Soluções analíticas  Quando o número de Fourier calculado for maior que 0,2 as soluções das séries convergem rapidamente depois de certo tempo e a temperatura determinada experimentalmente no local conhecido é usada no primeiro termo da série para calcular a difusividade térmica.

Normalmente a difusividade térmica é obtida por métodos de determinação transientes. O método mais usado para determinação da difusividade térmica alimentos é o método do cilindro infinito proposto por DICKERSON (1965) que descreveu um equipamento que permite a difusividade térmica em alimentos baseado na transferência de calor transiente em que as temperaturas da amostra aumentam linearmente com o tempo.

VISSOTTO (1997) determinou experimentalmente a difusividade térmica de chocolate tipo cobertura utilizando um tubo de difusividade, conforme proposto por DICKERSON (1965). Para a faixa de temperatura de 5 a 25ºC foram encontrados valores de difusividade térmica de 1,9795x10-7m2/s e para chocolate amargo, 1,790510-7m2/s para o chocolate ao leite e 1,2905x10-7m2/s para o chocolate branco.

MOURA (2001) determinou a difusividade para modelos similares de creme de leite baseado no método de DICKERSON (1965), empregando-se o seguinte aparato: uma célula, formada por um tubo de aço inox, com 5,0cm de diâmetro e 29,8cm de altura, com dois termopares acoplados, devidamente calibrados um na superfície, para tomadas de medidas de temperatura nesta posição e outro, tipo agulha, disposto no plano central da amostra. Nessa determinação, fazem-se necessária a eliminação de correntes convectivas no interior da célula, devido a esse fato utiliza-se pectina BTM, a 5%, combinada com CaCl2, a 4% do total de pectina, na formulação da amostra, levando à gelificação do produto, sendo esta uma técnica eficiente mesmo com elevação de temperatura. Considera-se que a forma gel não altera substancialmente a determinação da propriedade difusividade.

(31)

Tabela 2.1 - Difusividade térmica de vários tipos de alimento. Fonte: OLIVEIRA, (2009)

Alimentos Difusividade Térmica (10-7_m2_/s) _Autores

Carne Bovina

1,35–1.52 Markowski et. al. (2004)

1,19–1.21 Donald et. al. (2002)

1,22–1.82 Sheridan e Shilton (2002)

1,11–1.30 Sanz et. al. (1987)

1,18–1.33 Singh (1982)

1,25–1.32 Tsai et. al. (1998)

Carne de Porco

1,12–1.83 Sosa-Morales et. al. (2006)

1,17–1.25 Sanz et. al. (1987)

1,28–1.66 Kent et. al. (1984)

1,18–1.38 Singh (1982)

Carne de Frango

1,36–1.42 (Branco) e

1,28–1,33 (Escuro) Siripon et. al. (2007) 1,46–1,48 (Branco) Vélez-Ruiz et. al. (2002)

1,08–1,39 Sanz et. al. (1987)

Peixe

1,09–1,60 Sanz et. al. (1987)

0,996–1,73 Kent et. al. (1984)

1,22–1,47 SINGH (1982)

Frutas

1,12–1,40 (Maçã),

Singh (1982) 1,42 (Banana) 1,07 (Limão) 1,39 (Pêssego) 1,27 (Morango) Geléia

1,21 (Acerola) Silva (2011)

1,24 – 1,48(Damasco) Betta et. al. (2009) apud Silva (2011)

1,18 – 1,51 (Geleia em doces e massa light)

Moura et. al. (2008) apud Silva (2011)

1,34 – 1,49 (Soluções modelos de geleia e doces em massa)

Moura et. al. (2006) apud Silva (2011)

Vegetais

1,68 (Feijões)

Singh (1982) 1,82 (Ervilhas)

1,23–1,70 (Batata) 1,71 (Abóbora)

1,48 (Tomate)

1,06–1,91 (Batata Doce) Moura et. al. (2001)

Derivados

1,26 – 1,48 (Leite Integral)

Tavman et. al. (1999) 1,7-1,49 (Leite Desnatado)

1,57 (Iogurte Natural) 1,567 (Iogurte Desnatado)

1,11-1,9 (Creme de Leite) Moura et. al. (2001) Chocolate

1,9795-1,4516 (Chocolate Amargo)

Vissotto et. al. (1997) 1,7905-1,4516 (Chocolate ao Leite)

(32)

2.3 MÉTODO FLASH

PARKER et. al. (1961), publicaram um trabalho pioneiro no desenvolvimento de métodos para identificação de propriedades termofísicas em materiais sólidos. Esse método consiste numa amostra pequena e fina de um material sujeito a um pulso de energia de alta intensidade e curta duração. A energia do pulso é absorvida em uma face da amostra e o aumento de temperatura é medida na face oposta, conforme ilustrado na Fig. (2.1).

Figura 2.1 - Método Flash Fonte: Manual do LFA 457

O valor da difusividade térmica foi calculado por em função da espessura da amostra (L) e o tempo necessário para a face oposta alcançar 50% do seu valor máximo (t0,5). Esse aumento de temperatura deve ser pequeno, para que a hipótese de propriedades constantes seja válida. O calor específico também pode ser calculado como uma extensão desse método, embora ele não tenha sido desenvolvido especificamente para esta finalidade.

Para se determinar a difusividade térmica em uma faixa de temperatura, deve-se realizar o teste em cada temperatura correspondente. As principais vantagens desse método são:

 Geometria simples e pequenas dimensões do corpo de prova;

(33)

 Larga faixa de difusividade térmica (10-7 a 10-3 m2/s);

 Grande faixa de temperatura (75 a 2800 K);

O Método Flash se tornou um padrão ASTM (ASTM 1461-01, 2001). Os componentes necessários do equipamento baseado nesse método são:

 Fonte de Energia;

 Suporte da Amostra;

 Forno (Opcional);

 Detector de Temperatura;

 Sistema de Aquisição de Dados.

A fonte de energia pode ser um laser, uma lâmpada de flash, uma lâmpada de Xenônio ou qualquer mecanismo capaz de gerar um pulso de curta duração com grande energia. A duração do pulso de energia deve ocorrer em tempo menor que 2% do tempo necessário para a face oposta atingir 50% de sua temperatura máxima. O pulso deve incidir uniformemente na superfície da amostra (ASTM 1461-01, 2001). Os lasers mais usados são o rubi, neodímio (Nd): YAG, Vidro e neodímio (Nd): YAG (próximo do infravermelho). A lâmpada de Xenônio é uma alternativa de baixo custo e pequena manutenção em relação ao laser. Um forno é necessário para testes realizados acima da temperatura ambiente, onde deve haver uma janela transparente ao pulso de energia. Na parte superior do forno deve existir outra janela, se for utilizado um detector óptico de temperatura. Em tais casos, o detector óptico deve ser protegido da exposição direta do pulso de energia com o uso de filtros. O forno pode ser horizontal ou vertical. O suporte da amostra deverá ser construído de forma a minimizar trocas térmicas com o corpo de prova. O suporte da amostra pode alojar uma ou mais amostras de uma vez, sendo a última opção melhor, pois gera uma grande economia de tempo entre um teste e outro. (ASTM 1461-01, 2001).

(34)

de aleta. Detectores de infravermelho se tornaram seguros e com exatidão suficientes para as pequenas variações de temperatura e a curta duração do Método Flash.

O Método Flash é um método primário para a identificação da difusividade térmica de materiais homogêneos e de uma única camada; por isso, não requer calibração. Porém, a execução do teste está sujeita a erros sistemáticos e randômicos. Dessa maneira, é importante verificar o desempenho do aparato para estabelecer a influência destes erros nas medidas. Isto pode ser feito testando uma ou várias amostras de materiais com difusividade térmica conhecida. Apesar de não haver nenhum Material Padrão (Standard Reference Material - SRM) disponível para a difusividade térmica, uma grande quantidade de dados está disponível na literatura para vários materiais de referência. Entre eles podemos citar o Grafite POCO, Pyrex, Alumina, Pyroceram entre outros (ASTM E-1461-01, 2001).

Uma das condições que influenciam o experimento é o tempo de pulso comparável com o tempo da difusão de calor. Um pulso de laser tem uma largura de pulso finito e tem uma distribuição de intensidade que influência a distribuição de temperatura na amostra.

Na Figura (2.2) tem-se a forma do pulso laser do equipamento NETZSCH LFA 457 Micro Flash que será usado na obtenção das medidas de temperaturas experimentais. O modelo matemático utilizado no software NETZSCH LFA é formulado como:

1 2

3

1 2

0 , 0

1 exp exp , 0

( )

1 exp exp exp ,

end

end end

end final

para delay t t t

para t t t

t t

t t

para t t t

 





 

  

_ _{ } _

   

 _ _ __ _ _  



    

_ __ __ __ _ __{ } _

 _ _ __ _ _ _ _  

_ _ __ _ _ _ _



(2.3)

onde o aumento da intensidade do pulso laser é determinado pela constante de tempo ₁, a

dependência da intensidade máxima é descrita pela constante ₂ e t_end é o ponto final do

decaimento rápido, que é descrito pela constante 3. As constantes de tempo 1, 2, 3, e

end

t são determinadas automaticamente para ajustar o pulso.

(35)

Figura 2.2 - Forma do pulso laser do LFA-457 Micro Flash. Fonte: Manual do LFA 457

O Método Flash também pode ser usado para a determinação do calor específico, comparando-se a curva do aumento de temperatura do material testado com a de um material de referência. Entretanto, deve-se tomar cuidado ao realizar o cálculo do calor específico, pois como o método depende de um material de referência, nem sempre se consegue garantir rigorosamente a mesma condição de pulso para as duas experiências (no material analisado e no material de referência) (ASTM E - 1461-01, 2001). No teste de difusividade térmica, a quantidade de energia absorvida pela amostra só é necessária para gerar um sinal suficiente para o aumento da temperatura da face oposta à qual o pulso de energia incidiu. Entretanto, a energia absorvida deve ser conhecida, controlável e com repetitividade para a identificação do calor específico. Neste caso, o aumento da temperatura do material de referência é usado para se determinar (ou calibrar) a energia absorvida. Existem várias condições que devem ser satisfeitas para este processo ser válido (ASTM E-1461-01, 2001), como:

 A fonte de energia deve ser capaz de reproduzir o pulso com as mesmas condições, tanto para o corpo de prova como para o material de referência;

(36)

 O material de referência deve ter tamanho semelhante ao corpo de prova;

 O corpo de prova e o material de referência devem ser cobertos com uma camada de grafite uniforme e fina, para assegurar que a emissividade das duas seja a mesma;

 O material de referência e o corpo de prova devem ser homogêneos, isotrópicos e com uma única camada;

 A amostra de referência e o corpo de prova devem ser testados na mesma temperatura e ambiente. Preferivelmente, o teste deve ser feito com o material de referência e o corpo de prova lado a lado, e com um pequeno intervalo de tempo entre eles;

 A verificação do processo poderá ser feita usando a amostra de referência como desconhecida e a desconhecida como referência;

 O mesmo teste deve ser executado com três espessuras diferentes, para se obter uma medida com pequena incerteza.

Após a determinação da difusividade térmica e do calor específico, a condutividade térmica pode ser calculada a partir da definição da difusividade térmica. Para isso, é necessário medir a massa e volume corpo de prova (ASTM E-1461-01, 2001). Para obter a difusividade térmica a partir do tempo necessário para a temperatura da superfície traseira alcançar 50% de seu valor de máximo, PARKER et. al. (1961) usaram um modelo de condução de calor unidimensional, desprezando perdas de calor e assumindo que a energia é absorvida instantaneamente em uma pequena profundidade do corpo de prova.

Para que a formulação matemática se aproximasse das condições físicas reais do experimento, onde as perdas não podem ser desprezadas e com uma duração de pulso finita, outros autores propuseram modelos matemáticos para o problema de condução de calor no corpo de prova (COWAN, 1961 e 1963; CAPE e LEHMAN, 1963; e CLARK e TAYLOR, 1975). Outros modelos consideraram a transferência acoplada condução-radiação no corpo de prova para materiais semitransparentes (HEPING et. al. 1991; ANDRE E DEGIOVANNI, 1995; HAN et. al., 1996; SILVA 1997, MEHLING et. al., 1998; ANDRE e DEGIOVANNI, 1998; TAN et. al., 1999; LAZARD et. al., 2004; REMY e DEGIOVANNI, 2005). Esses modelos são mostrados na Tab. (2.2).

(37)

de estimação de parâmetros para calcular a difusividade térmica e a condutividade térmica de uma amostra de geleia de acerola. O sistema físico é tratado como um problema de condução de calor transiente, unidimensional e com 3 (três) camadas para um meio isotrópico e homogêneo com contato perfeito entre as camadas. As equações foram resolvidas em diferenças finitas.

Tabela 2.2 - Modelos Matemáticos para problemas de transferência de calor Fonte: OLIVEIRA (2009)

Autores Ano Modelo Matemático

Parker et al. 1961

Unidimensional, adiabático, sólido homogêneo e isotrópico com pulso de energia uniforme e completamente absorvido pela superfície;

Cowan 1961-1963 Unidimensional com absorção instantânea do pulso considerando as perdas de calor e com correção do pulso de energia.

Cape e Lehman 1963

Bidimensional, considerando as perdas de calor, resolvido analiticamente assumindo que o fluxo de energia uniforme e completamente absorvido pela superfície.

Clark e Taylor 1975 Procedimento de correção para a difusividade térmica baseado no modelo de CAPE e LEHMAN (1963) analisando a curva de aquecimento.

Andre e Degiovanni 1995

Transferência de calor combinada condução-radiação em meios semitransparentes (vidros), as equações foram resolvidas numericamente pelo método de Crank-Nicolson.

Silva 1997

Transferência de calor combinada condução-radiação em meios semitransparentes (SUPRASIL) usando o método inverso, as equações foram resolvidas em diferenças finitas pelo método de Newton;

Mehling et. al. 1998 Materiais semitransparentes, não absorventes e não _espalhantes;

Lazard et. al. 2004

Transferência de calor acoplado para condução-radiação em uma amostra com um meio absorvente, emissivo e com espalhamento anisotrópico;

2.4 SOLUÇÃO DE PROBLEMAS DE CONDUÇÃO DE CALOR

(38)

parciais (homogêneas e não homogêneas) que regem estes problemas, utilizando para isto as técnicas de separação de variáveis e a Técnica da Transformada Integral Clássica (CITT).

Foram obtidas soluções para o caso composto por um único material para diversas classes de problemas, com modelos transientes uni, bi e tridimensionais com condições de contorno homogêneas e não homogêneas, inclusive para alguns casos onde o meio é considerado heterogêneo e suas propriedades termofísicas variam em seu interior.

2.5 TÉCNICA DA TRANSFORMADA INTEGRAL

Visando resolver equações diferenciais parciais (EDP’s) a princípio não tratáveis pela teoria clássica de separação de variáveis, ÖZISIK e MURRAY (1974) propôs uma nova abordagem que eliminava a necessidade do problema ser separável a priori, nasciam assim os princípios básicos da técnica de transformada integral. MIKHAILOV e ÖZISIK (1984) publicaram o primeiro livro generalizando os formalismos da técnica de transformada integral clássica (CITT) onde os autores apresentam sete classes diferentes de problemas de difusão de calor com várias aplicações práticas. As soluções obtidas para os materiais compostos são considerados como um caso especial do problema de classe II.

A CITT consiste em obter um problema auxiliar de autovalor associado, transformando a equação diferencial parcial original em um sistema desacoplado de equações diferenciais ordinárias. Esta técnica constitui um procedimento direto e sistemático para a obtenção de soluções exatas, mas é limitada para certas classes transformáveis de problemas que envolvem problemas auxiliares não complicados.

Resolvendo-se tais problemas por transformada integral, através de metodologia sistemática e controle prescrito de erro, observou-se o aparecimento de uma série de vantagens:

a) Redução do tempo de processamento;

b) Aceleração na taxa de convergência numérica; c) Inexistência de malhas;

d) Obtenção de soluções benchmark.

Pode-se encontrar a solução de um problema particular pela aplicação da CITT seguindo-se os seguintes passos:

(39)

ii. Obter um problema auxiliar de autovalor compatível ao problema original, obtendo-se os autovalores e as autofunções;

iii. Dentro das propriedades de ortogonalidade, obter o par transformada integral e inversa apropriados;

iv. Fazer a transformação integral da equação diferencial parcial original e suas condições de contorno;

v. Resolver o sistema resultante da equação diferencial ordinária desacoplado;

vi. Utilizar a fórmula de inversão estabelecida para construir o potencial completo desejado.

Essa aproximação clássica falha quando um problema de autovalor associado, que produz um sistema desacoplado de equações diferenciais ordinárias, não pode ser obtido. Da mesma forma, uma solução exata formal pode ser de utilidade limitada quando o problema de autovalor é suficientemente complexo do ponto de vista computacional.

Nestes casos existe a necessidade da solução de um problema de autovalor associado e de uma busca por seus autovalores. Este trabalho é de grande complexidade, pois envolve equações transcendentais que dificultam muito a busca por estes autovalores (COTTA, 1993).

Nestes casos precisa-se de uma técnica mais acurada para encontrar estes autovalores, como a contagem de sinais ou a Transformada Integral Generalizada (COTTA, 1993), que constitui um avanço na solução de problemas de Sturm - Liouville.

A técnica por trás da solução utilizando contagem de sinais para a determinação destes autovalores foi expandida e encontram-se na literatura alguns tópicos sobre este assunto (COTTA e NOGUEIRA, 1988, MULHOLLAND e COBBLE, 1972).

Desde o trabalho pioneiro de ÖZISIK e MURRAY (1974), referindo-se a coeficientes da condição de contorno variável, diversas ideias tem avançado na direção de estender o procedimento da transformação integral para problemas mais complexos COTTA (1993) publicou o segundo livro sobre a técnica de transformada integral, apresentando uma revisão dos formalismos clássicos, estendendo-a para a solução de problemas não lineares, e propondo mecanismos para melhorar a eficiência da solução numérica. A partir de então, convencionou-se chamar de Técnica da Transformada Integral Generalizada (GITT) à conjunção entre a CITT e suas mais recentes extensões.

(40)

eliminação de variáveis independentes, por meio de operadores de integração apropriados, permite a obtenção de um sistema de equações diferenciais ordinárias (EDO’s), denominado sistema transformado, que é truncado para ser resolvido analítica ou numericamente. A ordem de truncamento é selecionada de acordo com a precisão prescrita desejada. Se o sistema transformado apresentar solução analítica, esta pode ser obtida automaticamente através de sistemas de computação simbólica; caso contrário, uma solução numérica deve ser obtida através de algoritmos computacionais disponíveis em diversas bibliotecas de sub-rotinas científicas.

A GITT em ciência e tecnologia pode ser resumidamente aplicada a problemas das seguintes categorias:

 Problemas que apresentem coeficientes variáveis em suas equações governantes;

 Problemas que apresentem coeficientes variáveis em suas condições de contorno;

 Problemas que apresentem contornos variáveis;

 Problemas que envolvem dificuldades na solução do problema auxiliar;

 Problemas não lineares caracterizados pela presença de equações cujos termos fonte e/ou condições de contorno dependem do potencial a ser obtido.

Para a utilização da GITT alguns passos devem ser aplicados sequencialmente, os quais podem ser assim resumidos:

i. Escolher um problema auxiliar apropriado, o qual deve conter o máximo possível de informações sobre o problema original, evitando problemas computacionais; ii. Desenvolver um par transformada-inversa, a partir da propriedade de

ortogonalidade das autofunções;

iii. Aplicar a transformação integral da equação diferencial parcial original, resultando em um sistema infinito de equações diferenciais ordinárias acoplado;

iv. Truncar o sistema diferencial ordinário resultando em uma ordem suficientemente grande, resolvendo-o através de procedimentos numéricos;

v. Obter os potenciais originais utilizando a fórmula de inversão.

(41)

São diversas as aplicações da Técnica da Transformada Integral Generalizada em modelagens avançadas, ciência e tecnologia, desta forma exemplos mais recente de estudos publicados podem ser encontrados na Tab. (2.3) abaixo.

Tabela 2.3: Estudos realizados usando a Técnica da Transformada Integral Clássica e Generalizada

Fonte: SILVA, (2010).

Autores Ano Aplicação

Macêdo et al. 2000 Transferência de massa em fluxo turbulento de fluidos viscoelásticos dentro de tubos circulares. Santos 2001 Convecção de fluidos não Newtonianos em tubos _{externamente aletados.}

Cunha 2002 Transferência de calor e massa com efeito da _pressão.

Dantas et al. 2003 Transferência de calor e massa em meio capilar poroso

Barros et al. 2006 Dispersão de contaminantes em rios e canais

Dantas et al. 2007 Secagem em meio poroso

Naveira et. al. 2007 Convecção forçada de fluxo externo Almeida et. al. 2008 Dispersão de poluentes na atmosfera

Veronese 2008 Escoamento bidimensional de fluidos não

Newtonianos

Cassol et. al. 2009 Dispersão de poluente atmosférico

Monteiro et. al. 2009 Condução de calor hiperbólica em uma placa finita Venezuela et. al. 2009 Fluxo laminar convectivo em tubos permeáveis

Silva 2010 Secagem convectiva de alimentos

(42)

CAPÍTULO III

ANÁLISE EXPERIMENTAL

Este capítulo apresenta os procedimentos experimentais adotados na estimação das propriedades termofísicas para leite integral, as especificações do equipamento usado (Netzsch Micro Flash LFA 457) para descrever o comportamento transiente da face posterior da amostra durante uma experiência Flash.

3.1 ESTIMATIVA DAS PROPRIEDADES TERMOFISICAS

O comportamento dos alimentos submetidos a processos térmicos é determinado, em grande parte, por suas propriedades termofísicas. O conhecimento das propriedades termofísicas, densidade, calor específico, condutividade e difusividade térmica, são de grande importância para o dimensionamento de equipamentos utilizados para o controle dos processos que envolvem transferência de calor, além de promover o uso eficiente de equipamentos já existentes.

As propriedades termofísicas dos alimentos têm sido amplamente estudadas, modelos de predição e novos métodos de determinação são propostos, revisões são realizadas e um grande número de produtos tem suas propriedades determinadas, mas alguns modelos matemáticos consideram os alimentos e seus constituintes de maneira simplificada, enquanto a maioria dos produtos são misturas complexas de muitos compostos químicos que interagem entre si. Mesmo assim, modelos baseados num único componente podem dar resultados de precisão razoável, em certos casos (SILVA, 1997).

Realizou-se uma ampla revisão na literatura e constatou-se a escassez de trabalhos sobre propriedades termofisicas para leite integral usando o método flash. A seguir serão descritos os procedimentos utilizados na estimativa das propriedades termofísicas do leite integral comercial com uma composição de 84% de água e 3,5% de gordura.

3.1.2 Massa Específica

(43)

obtido para a massa específica do leite integral na temperatura de referencia foi de 1027kg/m3.

O valor obtido está de acordo com os valores encontrados na literatura (MININ et. al., 2002 e HU et. al., 2009) para amostras de leite integral com uma composição média de 4,81% de gordura e 84% de água. A composição química do leite integral se encontra no Apêndice D.

3.1.3 Calor Específico

A estimativa do calor específico pode ser realizada através de Micro Flash LFA 457. As amostras são colocadas em cápsulas de alumínio fechado.

O Micro Flash LFA 457 da Netzsch também calcula o calor específico numa faixa de temperatura de 20 a 1100°C usando uma amostra de referência (geralmente a safira). O calor específico é calculado atrás do software de análise do Micro Flash LFA 457. É calculado de acordo com a Eq. (3.1) (Netzsch, 2008):

2,

.

. . . ( )

.

ref amostra amostra ref ref amostra

amostra ref

p amostra ref ref amostra amostra ref p

T Q V e d

c c T

T Q V e d

     (3.1) onde: ( / ) ref

T_ rel V é temperatura de referência em uma tempo infinito