Chapitre II: Matériaux de base, préparation des échantillons et techniques
II.2 Composants de base
Le but de ce paragraphe est de présenter les produits initialement utilisés et les critères de choix. Les caractéristiques de ces produits sont données directement par le fournisseur.
II.1.1 Matrices polymères II.1.1.1 Choix des matrices
Les polymères utilisés comme matrices dans la préparation des nanocomposites sont le polypropylène (PP), le polyéthylène haute densité (PEHD) et le poly (fluorure de vinylidène) (PVDF). Ce sont des polymères thermoplastiques semi-cristallins largement utilisés au niveau industriel dû à leur faible coût, faible densité et leurs facilités de transformation. Le renforcement de ces thermoplastiques par des charges nanométriques pour formuler des nanocomposites est une approche efficace pour améliorer leurs propriétés structurales, thermiques et mécaniques.
En général, le choix de la matrice a un grand impact sur les propriétés finales de nanocomposites. Toutefois, dans un premier temps, le choix de PP, PEHD et PVDF a été basé sur leurs polarités les plus distingués, le PVDF est un polymère polaire, tandis que le PP et le PEHD sont des polymères non-polaires qui appartiennent à la classe des polyoléfines.
Le PP et le PVDF sont largement utilisés comme des polymères de commodité, mais leurs applications sont limitées par quelques contraintes qui sont liées à leurs propriétés qui sont relativement faibles. Il est très intéressant d’améliorer les propriétés de ces
thermoplastiques par l’addition de faibles quantités de nanocharges externes, afin d’élargir leurs champs d’applications en profitant leurs disponibilités dans le marché mondial comme des polymères vierges.
En outre, dans un deuxième temps, le PEHD a été choisi comme matrice polyoléfine pour le renforcer par deux nanocharges telles que les nanofeuillets de graphène et les nanotubes de carbone. En effet, la mise en place du PEHD comme matrice polymère pour la production des nanocomposites de haute qualité peut le rendre un matériau d’ingénierie;
ce qui lui permet une utilisation dans une variété d’applications technologiques.
Dans un troisième temps, le choix de la matrice PVDF a été aussi basé sur ses propriétés piézoélectriques et pyroélectriques qui sont liées à sa structure cristalline. En général la transformation de phases cristallines dans le PVDF peut être obtenue après un traitement spécial de ce dernier. Cependant, nous avons développé des techniques efficaces afin de produire des films nanocomposites à matrice PVDF avec une phase β pure qui est primordiale pour utiliser le PVDF dans le domaine piézoélectrique.
II.1.1.2 Polypropylène (PP)
La matrice polypropylène (PP) utilisée dans cette étude a été acheté chez « Exxon Mobil chemical », sa référence est PP 5032 E. Les caractéristiques physiques décrites par le fournisseur sont résumées dans le Tableau II.1.
II.1.1.3 Polyéthylène (PEHD)
La matrice polyéthylène (PEHD) utilisée dans cette étude a été achetée chez
« LyondellBasell Industries», sa référence est Hostalen ACP 5831 D. Les caractéristiques physiques décrites par le fournisseur sont résumées dans le Tableau II.2.
II.1.1.4 Poly(fluorure de vinylidéne) (PVDF)
La matrice poly (fluorure de vinylidène) (PVDF) utilisée dans cette étude a été fournie par « Arkema », sa référence est Kynar PVDF 1000 HD. Les caractéristiques physiques décrites par le fournisseur sont résumées dans le Tableau II.3.
Tableau II.1 : Les caractéristiques physiques du PP utilisé dans cette étude
Propriétés Unité Valeur ISO
Indice de fluidité (230°C/2.16 kg) g/10min 3,0 ISO 1238
Densité g/cm3 0,9 ExxonMobil
method
Tensile Stress at Yield MPa 34 ISO 527-2/1B/50
Tensile Strain at Yield % 10 ISO 527-2/1B/50
Module de traction MPa 1440 ISO 527-2/1A/1
Module de flexion (2.0 mm/min) MPa 1430 ISO 178
Température de fusion °C 161 ASTM D3418
Tableau II.2 : Les caractéristiques physiques du PEHD utilisé dans cette étude.
Propriétés Unité Valeur ISO
Indice de fluidité (190°C/2.16 kg) g/10min 0,25 ISO 1133
Densité g/cm3 0,959 ISO 1183
Tensile Stress at Yield MPa 28,0 ISO 527-1
Tensile Strain at Yield % 10 ISO 527-1
Module de traction MPa 1320 ISO 527-1
Température de fusion °C 180-220 -
Tableau II.3: Les caractéristiques physiques du PVDF utilisé dans cette étude.
Propriétés Unité Valeur ISO
Indice de fluidité (230°C/2.16 kg) g/10min 1,1 ISO 1133
Densité g/cm3 1,77 ASTM D792
Tensile Stress at Yield MPa 50 ISO 527-1/-2
Tensile Strain at Yield % 9 ISO 527-1/-2
Module de traction MPa 2000 ISO 527-1/-2
Module de flexion MPa 1650 ASTM D790
Température de fusion °C 169 ISO 11357-1/-3
II.1.2 Graphite naturel (G)
Les nanofeuillets de graphène et ceux d’oxyde de graphène, qui ont été utilisés comme nanocharges pour le renforcement des matrices polymères, ont été obtenus par l’exfoliation du graphite naturel. Ce produit a été choisi dû à son faible coût. Cependant, le graphite utilisé dans cette étude a été acheté chez « sigma aldrich » avec une pureté de 99.99 %. Les caractéristiques décrites par le fournisseur sont données dans le Tableau II.4.
Tableau II.4 : Les caractéristiques physiques du graphite utilisé dans cette étude.
Numéro de référence
Taille des Particules
Densité Masse
molaire
Point de fusion 7782-42-5 ≤ 20 µm 1,900 g/cc 12,01 3652 - 3697 °C
II.1.3 Nanotubes de carbone (NTC)
Actuellement, les nanotubes de carbone (NTC) sont largement connus dû à leurs plusieurs applications technologiques.
Tableau II.5: Les caractéristiques physiques des nanotubes de carbone multiparois utilisés dans cette étude.
référence caractéristiques description
GRAPHISTRENGTH ® C100
Méthode de préparation Contenu en C
Contenu de carbone libre Densité
La taille moyenne des aggloméras
Le nombre moyen de parois Le diamètre moyen extérieur La longueur
CVD
> 90%
Non détecté (MEB/TEM) 50 – 150 kg/m3
200 – 500 µm 5 – 15
10 – 15 nm 0,1 – 10 µm
Les NTC ont été choisis dû à leur composition chimique semblable à celle du graphène. Dans cette étude ils ont été utilisés i) pour le développement de nouvelles structures nanocomposites ii) et pour la comparaison en termes d’efficacité de renforcement avec le graphène. En effet, les NCT utilisés dans cette étude sont de type
multi-parois, qui ont été achetés chez ‘Arkema’ sous forme poudre (aggloméras). Les caractéristiques physiques décrites par le fournisseur sont résumées dans le Tableau II.5.
II.1.4 Polyvinyle pyrrolidone (PVP)
Avant leurs utilisations, les nanotubes de carbone (NTC) ont été modifiés par le surfactant polymérique Polyvinylpyrrolidone (PVP), le choix de ce surfactant a été basé sur son caractère non-ionique et non toxique, anisi que sa biocompatiblité et sa solubilité dans l’eau et dans les solvants polaires. La PVP utilisé dans cette étude est PVP10 avec une masse moléculaire moyenne de 10000, il a été acheté chez « Sigma Aldrich », sa référence est ‘9003-39-8’.
II.1.5 Produits chimiques
Nous résumons dans le Tableau II.6 les produits chimiques principaux qui ont été utilisés au cours de cette étude :
Tableau II.6: Présentation des produits chimiques de base utilisés dans cette étude
Produit Fournisseur Référence (No.CAS)
Acide sulfurique (H2SO4) Acide chlorhydrique (HCl) Nitrate de sodium (NaNO3)
Permanganate de potassium (KMnO4) Peroxyde d’hydrogène (H2O2)
Hydraté d’hydrazine (N2H4, H2O) Ammoniaque (NH3)
N,N-diméthylformamide (DMF)
Sigma Aldrich Sigma Aldrich Sigma Aldrich Sigma Aldrich Sigma Aldrich Sigma Aldrich Sigma Aldrich Sigma Aldrich
7664-93-9 7647-01-0 7631-99-4 7722-64-7 7722-84-1 302-01-2 7664-41-7
68-12-2