Chapitre III: Caractérisation des nanofeuillets de graphène, oxyde de
III.2 Résultats et discussions
III.2.1 Caractérisation des nanofeuillets de graphène et d’oxyde de graphène
III.2.1.4 Microscopie à force atomique
La technique de l’AFM a été utilisée pour déterminer l’épaisseur et la morphologie des feuillets du graphène exfolié. En général, l’AFM constitue la méthode la plus utilisée pour quantifier le degré d’exfoliation du graphène et mesurer ses dimensions, tel que l’épaisseur et les dimensions latérales.
Figure III.6: Image d’AFM en mode « tapping » pour une surface vierge d’un substrat de meca montrant une très faible rugosité. A la droite de l’mage, nous présentons le profil de hauteur correspondant à la ligne indiquée sur l’image.
Les nanofeuillets de graphène chimiquement réduits (NFG) et les nanofeuillets d’oxyde de graphène (NFOG) ont été visualisés en utilisant la technique d’AFM en mode
‘tapping’, afin de confirmer l’exfoliation et la réduction chimique des nanofeuillets de graphène et aussi pour démontrer l’efficacité de l’ultrason à exfolier l’oxyde de graphite en des nanofeuillets d’oxyde de graphène, en utilisant deux milieux de traitement (l’eau et DMF). Les mesures ont été obtenues en déposant des suspensions des nanofeuillets (NFG et NFOG) sur des substrats de meca. Cependant, avant d’accéder à la mesure, nous avons caractérisé la surface du substrat de meca vierge (sans dépôt) afin de déterminer le niveau de la rugosité de meca. La Figure III.6 présente une image d’AFM pour le meca vierge montrant une rugosité minimale au niveau de la surface.
Par une analyse d’AFM de plusieurs dépôts des nanofeuillets de graphène (NFG) déposés sur une surface de meca, une série de mesure des NFG a été prise. La Figure III.7 montre quelques images pour des différentes situations des nanfeuillets. En effet, la Figure III.7.a montre clairement un groupe de nanofeuillets individuels. On peut aussi observer
une autre situation sur la Figure III.7.b dans lequel deux nanofeuillets sont déposés l’un sur l’autre par leurs extrémités. D’autant plus, un seul nanofeuillet est montré sur la Figure III.7.c.
Figure III.7 : Des images d’AFM en mode « Tapping » pour des nanofeuillets de graphène exfolié (NFG) déposés à partir des dispersions sur des surface de meca avec (a) un groupe des nanofeuillets individuels séparés l’un de l’autre, (b) des nanofeuillets individuels déposés l’un sur l’autre par leurs extrémités et (c) un seul nanofeuillet individuel. A la droite de chaque image, nous présentons les profils de hauteur correspondants aux différentes lignes indiquées sur chaque image.
Pour chaque situation nous avons tracés les lignes décrivant les profils correspondants à des vues transversales pour différentes positions (voir à droite de chaque image). Par une analyse très fine de ces linges de profil, nous avons observés, dans tous les cas, que l’épaisseur des nanofeuillets individuels est uniforme, et elle varie entre 0,95 et 1 nm (Figure III.7). Cette épaisseur est similaire à celle observée par certains groupes dans les travaux de littérature [8;38-39], et plus petite que celle observée par d’autres groupes [40- 41] pour une seule couche du graphène. En général l’épaisseur typique d’un seul feuillet du graphène exfolié est de l’ordre de 0,8 nm [4;12]. la différence de 0,15 nm obtenue dans cette étude est due à la structure froissée et pliée des feuillets de graphène qui peut être générée par l’évaporation du solvant durant la préparation du dépôt en créant un espace additionnel entre le feuillet et le substrat qui peut facilement détecté par l’AFM. Les dimensions latérales ont été évaluées à une dimension variant de 0,1 à 1 µm.
On outre, les nanofeuillets d’oxyde de graphène obtenu par l’exfoliation d’oxyde de graphite dans l’eau et DMF via un traitement de sonification ont été aussi visualisés par l’AFM en mode « Tapping ». Des dépôts pour l’analyse ont été réalisés à partir des dispersions de NFOG dans l’eau et DMF. Un exemple des images d’AFM obtenu pour les NFOG est illustré dans la Figure III.8. Dans les deux cas (DMF et eau), l’analyse a révélé la présence des nanofeuillets de forme irrégulière avec une épaisseur uniforme et différentes dimensions latérales.
Les profils de hauteur tracés à différentes positions de chaque image montrent que l'épaisseur de nanofeuillets obtenus à partir des deux milieux (eau et de DMF) est de l’odre de 1 nm avec des dimensions latérales comprises entre 0,1 et 1 µm. Ce qui conduit à la conclusion que l'exfoliation complète d’oxyde de graphite en des nanofeuilets individuels d’oxyde de graphène a été bien réalisée par les traitements d’ultrasons dans deux milieux différents (eau et DMF). Bien que l’épaisseur d’un nanofeuillet de graphène est atomiquement inférieure à 1 nm, les nanofeuillets d’oxyde de graphène sont censés être plus «épais», en raison de la présence des groupes contenant l’oxygène attachés sur les deux côtés de chaque nanofeuillet de graphène et aussi le déplacement des atomes de carbone de l’hybridation sp3, vers le haut et le bas du plan original de graphène [1;7]. Ainsi que cette épaisseur relativement plus épaisse est également due à la structure froissé et pliée de nanofeuillets qui peuvent être générés à partir de l'évaporation du solvant qui peut créer un espace entre les feuillets et le substrat.
Figure III.8: Images d’AFM en mode « Tapping » pour des nanofeuillets d’oxyde de graphène exfolié (NFOG) déposés à partir des dispersions dans l’eau et DMF sur des surface de meca avec (a) des nanofeuillets déposés à partir d’une dispersion de NFOG dans le DMF et (b) des nanofeuillets déposés à partir d’une dispersion de NFOG dans l’eau. A la droite de chaque image, nous présentons les profils de hauteur correspondants aux différentes lignes indiquées sur chaque image.