Propriétés mécaniques en traction et en flexion

résistance contre la dégradation, résultant dans l’empêchement de la diffusion des produits volatiles de la décomposition du polymère.

0 10 20 30 40 50 60 0

15 30 45 60 75 90 105

2 3 4 5 6 7 8

Contrainte (MPa)

Déformation (%)

1: PVDF pur 5: PVDF-NFG1,5 2: PVDF-NFG0,5 6: PVDF-NFG2 3: PVDF-NFG0,75 7: PVDF-NFG3 4: PVDF-NFG1 8: PVDF-NFG4 1

Figure IV.25:Les courbes typiques de contrainte-déformation obtenus en traction pour les nanocomposites PVDF-NFG avec les différentes fractions massiques des NFG (0,5; 0,75;

1; 1,5; 2, 3 et 4 %). À une vitesse d’étirage de 10 mm/min.

0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 4,0 4,5 1200

1500 1800 2100 2400 2700 3000

3300 Module de Young (E) Contrainte à la traction (

s) Alongement à la rupture _b)

Fraction massique de NFG (%)

Module de Young (MPa)

20 40 60 80 100 120 140 160 180

s(MPa);b(%)

Figure IV.26: Variation du module de Young (E), la résistance à la traction (ζs) et l’allongement à la rupture (ε_b) pour les nanocomposites PVDF-NFG en fonction de la fraction massique des NFG (0,5; 0,75; 1; 1,5; 2, 3 et 4 %).

Les augmentations de module de Young et la résistance à la traction observées dans les nanocomposites PVDF-NFG sont relativement très large que celles rapportés dans la littérature par quelques groupes pour des nanocomposites polymère, préparés par la méthode de mélange à l’état fondu, en utilisant des nanofeuillets de graphène obtenus par

la réduction/exfoliation thermique d’oxyde de graphite [23-24]. Kim et al. ont étudié l’effet des nanofeuillets de graphène thermiquement réduit sur le module de Young des nanocomposites à matrices PEN et PC chargées par le graphène thermiquement réduit, préparés par l’approche de mélange à l’état fondu (extrusion). Cependant, le pourcentage d’augmentation de module de Young a été trouvé à 25 % dans les nanocomposites à matrice PC contenant une fraction massique de 2,5 % de graphène et 57 % dans les nanocomposites à matrice PEN contenant 4 % de de graphène [23-24].

Tableau IV.8: Résumé des propriétés de traction mécanique (le module de Young, E, la résistance à la traction,ζ_s, et l’allongement à la rupture, εb) et ses pourcentages d’augmentation (%) pour les nanocomposites PVDF-NFG à différentes fraction massique de NFG (0,5; 0,75; 1; 1,5; 2, 3 et 4 %). Les valeurs ont été extraites à partir des courbes typiques de contrainte-déformation.

Fraction du NFG E (MPa) % d’aug, de E ζs (MPa) % d’aug, de ζs εb (%) PVDF

PVDF-NFG0,5 PVDF-NFG0,75 PVDF-NFG1,0 PVDF-NFG1,5 PVDF-NFG2,0 PVDF-NFG3,0 PVDF-NFG4,0

1302,4 1624,38 1712,65 2051,26 2190,68 2583,07 2812,35 3173,63

- 24,72 31,49 57,49 68,20 98,33 115,93 143,67

43,14 58,60 63,37 70,91 77,21 83,73 91,80 102,47

- 35,83 46,89 64,37 78,97 94,08 112,79 137,52

178,35 87,23 62,45 55,45 43,77 34,97 28,86 26,92

D’autant plus, en utilisant la méthode de mélange à l’état fondu, la résistance à la traction et le module de Young du PVDF ont été trouvés invariables par l’incorporation des plaquettes d’argile avec différentes modifications chimiques et à différentes fractions massiques de 0,5 à 5 % [34;71]. Dans cette étude les nanofeuillets de graphène ont été obtenus par la voie de réduction chimique d’oxyde de graphène exfolié. Il a été montré que la voie chimique permet l’obtention des nanofeuillets de graphène individuels avec une très bonne qualité de la surface latérale. Par contre, la technique de réduction thermique

d’oxyde de graphite à haute température (1050 °C) permet l’obtention des plaquettes de graphène, avec une épaisseur relativement plus supérieure à 1 nm avec des défauts atomiques sur les surfaces latérales. Ceci indique que les nanofeuillets de graphène obtenus par voie chimique peuvent présenter un fort rapport d’aspect en comparaison avec ceux obtenus par voie thermique. En conséquence, l’augmentation du module de Young et la résistance à la rupture du PVDF par l’incorporation de NFG est spécialement due à la bonne qualité de dispersion/distribution de NFG (comme montré par le MEB et DRX) et le fort degré d’interaction interfaciale entre les nanofeuillets et les chaines du PVDF ce qui résulte en l’augmentation de la rigidité des nanocomposites sous l’effet de l’addition de NFG.

 Propriétés de flexion

Les tests de flexion trois points ont été étudiés dans l’objectif d’évaluer l’effet d’addition de NFG sur le comportement de flexion du polymère PVDF. A partir des données de force-flèche, les courbes typiques de contrainte-déformation de nanocomposites PVDF-NFG avec différentes fractions massiques de NFG ont été extraites suivant la norme ASTM D790-03 (Chapitre II) et les résultats obtenus sont présentés dans la Figure IV.27.

La variation des propriétés de flexion des nanocomposites PVDF renforcés par les NFG est similaire à celle observée pour les propriétés de traction (paragraphe présidente).

A partir de la Figure IV.27, il est clair que l’addition de NFG résulte en une augmentation significative des propriétés de flexion du polymère PVDF.

Cependant, le module de flexion (E_f) a été augmenté de 1118 MPa pour le PVDF pur à 2138 et 2285 MPa pour les nanocomposites PVDF chargé respectivement par 3 et 4 % de NFG (PVDF-NFG3 et PVDF-NFG4) avec un pourcentage d’augmentation de 91 et 104 % pour ces nanocomposites. Il est à noter que la résistance à la flexion et la rupture n’ont pas été atteintes avant la déformation de 5 %, pour tous les échantillons étudiés. Parce que la majorité des matériaux plastiques ne se rompre pas par flexion. En général, la résistance à la flexion peut être donnée en contrainte de flexion à la déformation de 5 % pour les thermoplastiques et les élastomères [72]. Cependant, la contrainte de flexion à la déformation de 5 % a été extraite (ζf5%) comme point maximal.

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 0

10 20 30 40 50 60

70 8: PVDF-NFG4

7: PVDF-NFG3 6: PVDF-NFG2 5: PVDF-NFG1,5 4: PVDF-NFG1 3: PVDF-NFG0,75 2: PVDF-NFG0,5 1: PVDF pur

Contrainte (MPa)

Fléche (%) (a)

1 8

Figure IV.27: Les courbes typiques de contrainte-déflexion obtenus en flexion pour les nanocomposites PVDF-NFG avec les différentes fractions massiques des NFG (0,5; 0,75;

1; 1,5; 2, 3 et 4 %). À une vitesse de flexion de 2.55 mm/min.

0 1 2 3 4

1000 1200 1400 1600 1800 2000 2200 2400

Module de flexion Contrainte à 5 %

Fraction massique de NFG (%)

Module de flexion (MPa)

40 50 60 70 80

Contrainte à 5 % (MPa)

(b)

Figure IV.28:Variation du module de flexion (E_f) et la contrainte à la déformation de 5 % (ζ5%) pour les nanocomposites PVDF-NFG en fonction de la fraction massique de NFG (0,5; 0,75; 1; 1,5; 2, 3 et 4 %).

La ζf5% a été aussi augmenté avec l’augmentation du contenu massique de NFG. Pour les nanocomposites contenant 3 et 4 % de NFG, le ζf5% est respectivement 32 et 34 MPa plus grande que celle du PVDF pur (35 MPa), avec un pourcentage d’augmentation de 87 et 94 %. D’autant plus, le module de flexion et la contrainte de flexion à 5 % ont été

significativement augmentés dans la gamme de 0.75-3 % de NFG. Par contre, lors de l’addition de plus de 3 %, le module de flexion et la contrainte ont été lentement augmentés en comparaison avec leurs augmentations dans la gamme comprise entre (0.75- 3%). Ceci indique que les nanofeuillets de graphène (NFG) commencent à former des agglomérats à un contenu plus grand que 3 %. La Figure IV.28 montre la variation du module de flexion et la contrainte de flexion en fonction du contenu massique de NFG.

Cette large amélioration dans les propriétés de flexion des nanocomposites PVDF-NFG est directement liée à l’homogénéité de dispersion/distribution des nanofeuillets individuels, au sein de la matrice PVDF; ce qui résulte en de fortes interactions entre les NFG et les chaînes du PVDF, permettant la formation d’agglomérats additionnels.