Conclusões - Precipitação experimental de metais e metaloides em função do pH em condições oxid

O presente estudo mostrou as seguintes conclusões:

- O uso de hidróxido de sódio na titulação realizada no experimento não apresentou interferências nas análises e resultados obtidos. Entretanto, há formação de precipitados com aspecto gelatinoso encontrados em alguns valores de pH (pH 4,4; 4,6; 7,3; 7,7; e 8,1).

- No geral, os valores de pH de hidrólise propostos na literatura para cada elemento estão próximos aos valores compreendidos nas faixas de pH de hidrólise estabelecidas neste estudo. Isso sugere que a complexidade química de uma SARM não interferiu de forma significativa na precipitação de elementos em função do pH. Contudo, a sorção de elementos especialmente ocluídos pelo ferro III (e.g., As, Ga, Sb, Mo e V) parece um processo comum durante a evolução do pH.

- Em geral, o experimento realizado sugeriu a precipitação de análogos à natrojarosita (NaFe3+3(SO4)2(OH)6) em valores de pH próximos de 2,6. Esta fase pode ter ocasionado a

sorção de Nb, As, Ga, Sb, Mo, V, Ge, Cr, Cu, U, Cd, Co, Ni e Mn.

- Em intervalos de pH ao redor de 4,6 ocorreu a precipitação de análogos á gipsita (Ca(SO4)·2(H2O)), alunita (KAl3(SO4)2(OH)6) e hidrossulfatos de alumínio, sendo que os

últimos provavelmente causaram a sorção de elementos, como Th, Cd, Co e Ni.

- Em relação ao modelamento hidrogeoquímico em software PHREEQC, conclui-se que tanto os dados de saída dos modelamentos hidrogeoquímicos para os quais foram adicionadas as fases supersaturadas na palavra-chave EQUILIBRIUM _PHASES (Output_EP), quanto os dados de saída em que essas fases não foram adicionadas nesta palavra-chave (Output), apresentaram-se coerentes com os dados obtidos experimentalmente. Assim o modelamento hidrogeoquímico mostrou-se uma ferramenta importante para a avaliação dos resultados desde trabalho.

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ANEXO A – Resultados das Análises Químicas das Soluções por ICP-MS e Cromatografia de Íons (pH de 1.953 a 5,287).

IC P -MS Ag mg L-1 _<LD _<LD _0,003 _<LD _<LD _0,002 _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _0,001 Al mg L-1 ₁₀₁₉ ₈₈₅ ₉₀₄ ₇₈₂ ₇₃₃ ₆₇₁ ₆₂₁ ₆₀₄ ₅₉₂ ₅₆₉ ₅₅₂ ₂₉₄ _68,1 _6,74 _0,4 As mg L-1 _47,5 _41,8 _37,4 _18,1 _7,73 _2,61 _0,64 _0,14 _0,04 _0,02 _<LD _0,01 _0,01 _0,03 _0,005 B mg L-1 _<LD _<LD _15,7 _2,02 _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _1,2 Ba mg L-1 _<LD _<LD _0,01 _<LD _<LD _0,05 _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _0,01 Be mg L-1 _0,18 _0,17 _0,14 _0,17 _0,13 _0,13 _0,13 _0,14 _0,10 _0,09 _0,08 _0,08 _0,04 _0,01 _0,01 Bi mg L-1 _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _0,0007 Ca mg L-1 ₆₅₁ ₅₉₂ ₄₉₃ ₄₇₇ ₄₃₁ ₄₄₁ ₄₀₇ ₄₂₉ ₃₆₇ ₃₄₇ ₂₉₄ ₂₇₀ ₂₇₃ ₂₈₀ ₉ Cd mg L-1 _1,84 _1,60 _1,48 _1,46 _1,36 _1,23 _1,17 _1,10 _1,11 _1,07 _1,03 _0,96 _0,90 _0,89 _0,001 Ce mg L-1 _3,86 _3,389 _3,402 _3,074 _2,759 _2,460 _2,352 _2,293 _2,249 _2,142 _2,076 _1,947 _1,861 _1,826 _0,007 Co mg L-1 _2,78 _2,42 _2,39 _2,12 _1,98 _1,80 _1,70 _1,66 _1,63 _1,55 _1,54 _1,41 _1,43 _1,31 _0,006 Cr mg L-1 _12,7 _10,9 _10,7 _8,68 _7,16 _6,00 _4,93 _4,44 _3,86 _3,36 _2,30 _0,81 _0,05 _0,03 _0,01 Cs mg L-1 _<LD _0,001 _0,002 _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _0,0005 Cu mg L-1 _10,1 _8,85 _9,04 _7,82 _7,27 _6,99 _6,37 _6,23 _5,98 _5,73 _5,66 _5,19 _5,06 _3,85 _0,05 Dy mg L-1 _0,608 _0,516 _0,515 _0,474 _0,435 _0,391 _0,377 _0,365 _0,350 _0,327 _0,321 _0,304 _0,292 _0,266 _0,001 Er mg L-1 _0,283 _0,239 _0,251 _0,223 _0,194 _0,178 _0,168 _0,166 _0,161 _0,162 _0,143 _0,140 _0,130 _0,119 _0,0005 Eu mg L-1 _0,142 _0,127 _0,126 _0,116 _0,101 _0,092 _0,089 _0,092 _0,084 _0,080 _0,077 _0,071 _0,070 _0,064 _0,0005 Fe mg L-1 ₇₈₅₁ ₆₅₃₉ ₆₂₀₂ ₃₉₅₄ ₂₄₇₇ ₁₄₈₇ ₈₅₄ ₄₈₈ ₂₇₁ ₁₃₁ _49,1 _33,3 _<LD _<LD ₂₉ Ga mg L-1 _0,08 _0,07 _0,07 _0,05 _0,03 _0,02 _0,013 _0,013 _0,011 _0,006 _0,002 _<LD _<LD _0,002 _0,001 Gd mg L-1 _0,760 _0,649 _0,663 _0,592 _0,535 _0,491 _0,465 _0,444 _0,441 _0,400 _0,417 _0,376 _0,346 _0,344 _0,001 Ge mg L-1 _0,037 _0,045 _0,031 _0,023 _0,031 _0,016 _0,012 _0,015 _0,012 _0,018 _0,016 _0,019 _0,015 _0,011 _0,001 Hf mg L-1 _0,002 _0,003 _0,011 _0,002 _0,002 _0,001 _0,002 _0,001 _0,001 _0,002 _0,001 _0,001 _0,001 _0,001 _0,0005 Ho mg L-1 _0,116 _0,099 _0,094 _0,091 _0,077 _0,072 _0,068 _0,067 _0,065 _0,063 _0,062 _0,056 _0,053 _0,050 _0,0002 K mg L-1 _<LD _<LD _<LD _<LD _47,6 _54,6 _66,1 _56,4 _59,2 _65,7 _71,7 _70,3 _68,4 _68,6 ₄₇ La mg L-1 _1,358 _1,190 _1,203 _1,079 _0,997 _0,881 _0,837 _0,811 _0,793 _0,765 _0,736 _0,694 _0,667 _0,637 _0,006 Li mg L-1 _3,67 _3,23 _3,30 _2,95 _2,70 _2,40 _2,27 _2,21 _2,13 _2,04 _2,05 _1,87 _1,80 _1,76 _0,01 Lu mg L-1 _0,030 _0,027 _0,025 _0,024 _0,021 _0,019 _0,018 _0,018 _0,017 _0,017 _0,016 _0,016 _0,014 _0,011 _0,0002 Mg mg L-1 ₇₇₁ ₆₄₉ ₆₇₆ ₅₈₂ ₅₃₆ ₄₉₉ ₄₆₇ ₄₅₄ ₄₄₅ ₄₃₃ ₄₂₈ ₃₉₄ ₃₉₅ ₃₇₆ _0,2 Mn mg L-1 ₁₉₉ ₁₇₁ ₁₇₁ ₁₅₁ ₁₄₁ ₁₃₁ ₁₂₁ ₁₂₀ ₁₁₅ ₁₁₂ ₁₀₉ ₁₀₁ ₁₀₂ _95,4 _0,03 Mo mg L-1 _0,45 _0,21 _0,16 _0,02 _0,01 _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _0,007 Nb mg L-1 _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _0,008 Nd mg L-1 _2,448 _2,187 _2,149 _1,972 _1,744 _1,550 _1,493 _1,443 _1,421 _1,366 _1,335 _1,236 _1,211 _1,132 _0,005 Ni mg L-1 _6,44 _5,72 _5,72 _5,01 _4,63 _4,67 _4,06 _3,91 _3,90 _3,79 _3,70 _3,32 _3,26 _3,11 _0,04 Pb mg L-1 _<LD _0,006 _0,010 _0,006 _0,067 _0,076 _0,062 _0,056 _0,052 _0,052 _0,047 _0,041 _0,037 _0,042 _0,002 Pr mg L-1 _0,557 _0,487 _0,481 _0,434 _0,389 _0,353 _0,340 _0,326 _0,319 _0,309 _0,291 _0,271 _0,262 _0,256 _0,001 Rb mg L-1 _<LD _0,03 _0,05 _0,03 _0,06 _0,01 _0,02 _<LD _<LD _<LD _0,02 _0,02 _0,02 _0,03 _0,01 Sb mg L-1 _0,01 _0,01 _0,01 _0,002 _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _0,001 Se mg L-1 _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _0,7

Método Elemento Unidade pH1,953 pH2,450 pH2,461 pH2,462 pH2,472 pH2,608 pH2,662 pH2,821 pH2,935 pH3,101 pH4,090 pH4,355 pH4,604 pH5,287 LD IC P -MS Sm mg L-1 _0,638 _0,561 _0,575 _0,512 _0,464 _0,416 _0,400 _0,391 _0,371 _0,371 _0,352 _0,324 _0,310 _0,307 _0,001 Sn mg L-1 _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _0,07 Sr mg L-1 _<LD _0,06 _0,03 _<LD _0,19 _0,14 _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _0,009 Ta mg L-1 _<LD _<LD _0,01 _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _0,005 Tb mg L-1 _0,110 _0,100 _0,097 _0,088 _0,077 _0,070 _0,068 _0,065 _0,063 _0,062 _0,060 _0,057 _0,052 _0,050 _0,0003 Te mg L-1 _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _0,001 Th mg L-1 _0,12 _0,10 _0,11 _0,09 _0,08 _0,07 _0,07 _0,06 _0,06 _0,06 _0,04 _0,01 _<LD _<LD _0,005 Ti mg L-1 _1,47 _1,25 _1,48 _1,11 _0,88 _0,95 _0,82 _0,65 _1,02 _0,66 _0,76 _0,68 _0,64 _0,70 _0,08 Tl mg L-1 _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _0,0003 Tm mg L-1 _0,035 _0,030 _0,030 _0,028 _0,025 _0,022 _0,021 _0,020 _0,021 _0,020 _0,019 _0,018 _0,017 _0,014 _0,0002 U mg L-1 _2,48 _2,10 _2,11 _1,92 _1,73 _1,56 _1,49 _1,45 _1,42 _1,36 _1,31 _1,22 _1,12 _0,95 _0,0018 V mg L-1 _0,94 _0,54 _0,27 _0,046 _0,017 _0,012 _0,007 _0,006 _0,007 _0,005 _0,005 _0,005 _0,007 _0,005 _0,003 W mg L-1 _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _0,001 Y mg L-1 _3,36 _2,95 _2,83 _2,71 _2,41 _2,18 _2,10 _2,02 _1,99 _1,91 _1,83 _1,74 _1,64 _1,53 _0,005 Yb mg L-1 _0,217 _0,177 _0,174 _0,167 _0,146 _0,131 _0,126 _0,126 _0,115 _0,122 _0,107 _0,110 _0,096 _0,083 _0,0003 Zn mg L-1 ₁₇₀₀ ₁₅₉₁ ₁₅₈₅ ₁₃₉₇ ₁₃₀₈ ₁₂₁₄ ₁₁₃₅ ₁₁₁₂ ₁₀₇₉ ₁₀₄₅ ₁₀₂₅ ₉₄₂ ₉₄₉ ₈₈₈ _0,10 Zr mg L-1 _0,06 _0,05 _0,52 _0,08 _0,04 _0,04 _0,03 _0,03 _0,03 _0,03 _0,02 _0,02 _0,02 _0,02 _0,004 C R OM A T OG R A FIA D E ÍON S F- _{mg L}-1 _7,76 _9,86 _9,85 _10,5 _8,72 _7,92 _6,87 _6,69 _6,53 _5,07 _5,19 _6,35 _6,78 _6,71 _0,001 Cl- _{mg L}-1 _1.381 _1.207 _1.204 _1.106 _1.008 ₉₄₀ ₈₉₉ ₈₅₉ ₈₄₃ ₈₂₇ ₈₀₁ ₇₆₅ ₇₃₂ ₇₂₄ _0,015 NO2--N mg L-1 <LD <LD <LD <LD <LD <LD <LD <LD <LD <LD <LD <LD <LD <LD 0,005 SO42--S mg L-1 10.134 8.502 8.727 7.640 6.923 6.352 6.019 5.677 5.523 5.373 5.163 4.841 4.542 4.440 0,01 Br- _{mg L}-1 _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _0,005 NO3--N mg L-1 <LD <LD 2 3 4 4 4 4 5 5 5 5 6 6 0,003 PO43--P mg L-1 1,35 <LD 0,74 <LD <LD <LD <LD <LD <LD <LD <LD <LD <LD <LD 0,015

Resultados das Análises Químicas das Soluções por ICP-MS e Cromatografia de Íons (pH de 5,716 a 10,851).

Método Elemento Unidade pH5,716 pH6,113A pH6,113B pH6,952 pH7,065 pH7,117 pH7,354 pH7,690 pH8,070 pH8,100 pH8,501 pH8,967 pH9,895 pH10,030 pH10,851 NaOH LD

IC P -MS Ag mg L-1 _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _0,002 _<LD _<LD _<LD _0,001 Al mg L-1 _3,14 _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _0,4 As mg L-1 _0,03 _0,01 _<LD _<LD _<LD _0,04 _0,01 _0,01 _0,01 _0,02 _0,01 _0,01 _0,01 _<LD _0,01 _0,01 _0,005 B mg L-1 _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _1,2 Ba mg L-1 _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _0,01 Be mg L-1 _0,01 _<LD _0,01 _0,01 _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _0,01 Bi mg L-1 _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _{<LD 0,0007} Ca mg L-1 ₃₀₈ ₃₁₀ ₂₈₈ ₃₂₉ ₂₂₁ ₂₈₄ ₂₁₇ ₂₅₀ ₂₇₄ ₂₄₄ ₂₈₅ ₂₈₆ ₂₃₅ ₁₀₅ ₂₁₉ _<LD ₉ Cd mg L-1 _0,89 _0,86 _0,89 _0,86 _0,82 _0,85 _0,79 _0,80 _0,70 _0,68 _0,62 _0,19 _0,003 _<LD _<LD _<LD _0,001 Ce mg L-1 _1,793 _1,615 _1,629 _1,553 _1,045 _0,889 _0,158 _0,010 _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _0,007 Co mg L-1 _1,36 _1,28 _1,32 _1,28 _1,17 _1,20 _1,01 _0,90 _0,73 _0,73 _0,58 _0,09 _<LD _<LD _<LD _<LD _0,006 Cr mg L-1 _0,01 _<LD _<LD _0,02 _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _0,01 Cs mg L-1 _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _0,001 _<LD _{<LD 0,0005} Cu mg L-1 _3,22 _0,95 _1,01 _0,36 _<LD _<LD _<LD _0,08 _<LD _<LD _0,07 _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _0,05 Dy mg L-1 _0,254 _0,174 _0,179 _0,171 _0,141 _0,117 _0,044 _0,005 _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _0,001 Er mg L-1 _0,112 _0,076 _0,071 _0,074 _0,055 _0,044 _0,016 _0,001 _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _{<LD 0,0005} Eu mg L-1 _0,064 _0,051 _0,050 _0,049 _0,038 _0,037 _0,017 _0,001 _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _{<LD 0,0005} Fe mg L-1 _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD ₂₉ Ga mg L-1 _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _0,002 _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _0,001 Gd mg L-1 _0,347 _0,262 _0,283 _0,269 _0,227 _0,210 _0,102 _0,010 _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _0,001 Ge mg L-1 _0,011 _0,013 _0,010 _0,011 _0,010 _0,006 _0,006 _0,001 _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _0,001 _<LD _0,001 Hf mg L-1 _0,001 _0,001 _0,001 _0,001 _0,01 _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _{<LD 0,0005} Ho mg L-1 _0,045 _0,032 _0,032 _0,031 _0,025 _0,022 _0,008 _0,001 _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _{<LD 0,0002} K mg L-1 _72,5 _82,7 _79,4 _89,6 ₁₀₁ ₁₀₃ ₁₀₁ ₁₂₃ ₁₄₇ ₁₂₅ ₁₆₂ ₁₇₅ ₁₆₉ ₂₁₃ ₁₄₉ _<LD ₄₇ La mg L-1 _0,648 _0,605 _0,616 _0,606 _0,610 _0,562 _0,435 _0,190 _<LD _0,020 _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _0,006 Li mg L-1 _1,72 _1,67 _1,71 _1,73 _1,69 _1,67 _1,58 _1,64 _1,50 _1,57 _1,53 _1,57 _1,48 _1,44 _1,39 _<LD _0,01 Lu mg L-1 _0,010 _0,005 _0,005 _0,005 _0,003 _0,003 _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _{<LD 0,0002} Mg mg L-1 ₃₇₈ ₃₆₇ ₃₇₅ ₃₆₉ ₃₇₁ ₃₆₆ ₃₄₃ ₃₄₇ ₃₃₆ ₃₃₇ ₃₃₈ ₃₃₆ ₃₀₄ ₂₃₁ ₂₉₂ _<LD _0,2 Mn mg L-1 _96,0 _92,2 _95,4 _93,2 _89,6 _88,5 _78,5 _76,5 _75,0 _71,3 _68,4 _44,5 _0,05 _<LD _<LD _<LD _0,03 Mo mg L-1 _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _0,007 Nb mg L-1 _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _<LD _0,008

No documento Precipitação experimental de metais e metaloides em função do pH em condições oxidantes (páginas 115-126)