Analyse par éléments finis

CHAPITRE II : Détermination des propriétés élastiques et thermiques des couches minces

57 De plus, notre configuration apporte de très grandes incertitudes vis-à-vis des modèles utilisés. En effet, même si ceux-ci ont été développés pour étudier le cas d’un bicouche, la couche de TiN déposée est très mince par rapport à l’épaisseur du substrat. Le TiN qui plus est apparaît comme bien plus rigide que le substrat, rendant l’effet substrat très important dans cette configuration, ce qui peut aboutir à la grande dispersion observée dans les valeurs de module d’Young obtenues par les deux modèles.

Ces modèles généralement employés pour étudier la nanoindentation ne permettent donc pas d’identifier le module d’Young du TiN pour des essais de nanoindentation sur les couches minces. Ce résultat a motivé notre démarche d’utiliser une analyse par éléments finis de l’essai de nanoindentation pour identifier le module d’Young du TiN, en comparant les prédictions du modèle avec les données expérimentales.

CHAPITRE II : Détermination des propriétés élastiques et thermiques des couches minces

58 Nous modélisons l’essai de nanoindentation avec une pointe Berkovich. Compte tenu de la géométrie de la pointe et de l’anisotropie du substrat, une analyse 3D est nécessaire. L’échantillon est constitué d’un substrat de Silicium élastique anisotrope d’épaisseur 8.9 µm, et de la couche de TiN élastique isotrope au coefficient de Poisson ^f = 0.25 et au module d’Young à déterminer.

L’épaisseur du Silicium est fixée à 8.9 µm de sorte à ce que celui-ci soit considéré comme semi- infini vis-à-vis de la couche. La figure suivante illustre le champ de déformation résultant d’un essai de nanoindentation. Nous observons que le substrat est suffisamment épais pour que, loin de la couche, il ne subisse plus l’effet de l’indentation de la pointe dans l’échantillon.

Figure II.10. Champ de déformation autour de la zone d’indentation

La pointe de l’indenteur est une pointe Berkovich, pyramidale à trois faces. Elle est modélisée sous sa forme parfaite, comme un solide rigide non déformable. En effet, nous avons considéré qu’étant donné la rigidité du diamant composant la pointe (E=1017 GPa, ν =0.07, données fournisseur), celle-ci pouvait être considérée comme infiniment rigide par rapport à l’échantillon déformable. La géométrie de la pointe a été reproduite et illustrée sur la Figure II.11 ci-contre :

Figure II.11. Géométrie de la pointe Berkovich simulée par éléments finis

Nous n’avons considéré que des phénomènes élastiques alors qu’en réalité des déformations plastiques apparaissent lors de l’essai. Cette plasticité aboutit aux indents résiduels imagés sur la Figure II.5. Néanmoins, la méthodologie que nous utilisons consiste à comparer la raideur de contact expérimentale à celle obtenue par simulation. Cette raideur est définie comme la pente à la décharge de la courbe force-déplacement. Or, les phénomènes plastiques interviennent durant

CHAPITRE II : Détermination des propriétés élastiques et thermiques des couches minces

59 la phase de chargement de la pointe dans l’échantillon. La décharge est purement élastique. Notre choix en simulation numérique de simplifier le problème en considérant des matériaux purement élastiques est ainsi justifié.

Le contact entre les surfaces de la pointe et l’échantillon est sans frottement tangentiel. Les conditions aux limites sont imposées de manière à bloquer le déplacement vertical et les rotations sur les nœuds de la surface inférieure du substrat (Figure II.12). De même, nous appliquons un chargement en déplacement vertical de la pointe dans l’échantillon, de 180 nm grâce à un point de référence fixé sur la pointe.

Figure II.12. Structure simulée, conditions aux limites et conditions de chargement Nous ne pouvons pas comparer les courbes force-déplacement expérimentales et simulées, étant donné que nous ne prenons pas en compte la déformation plastique du TiN dans la simulation numérique. Notre méthodologie a été de comparer les raideurs de contact prédites et mesurées et expérimentalement en fonction de l’aire de contact. Cette comparaison nous permettra d’ajuster le module d’Young du TiN, en supposant son coefficient de Poisson connu.

Pour calculer la raideur de contact simulée S_sim, nous exportons de la simulation les force et déplacement de la pointe durant le chargement. Le comportement étant purement élastique, la courbe force-déplacement obtenue a le même profil que si nous simulions la décharge de la pointe. Nous approximons cette courbe à une fonction polynomiale, afin d’en extraire la pente en tout point.

Pour extraire l’aire de contact simulée _� , nous exportons les coordonnées longitudinales et déplacements verticaux des points à la surface de la couche mince. De ce fait, nous obtenons un système de coordonnées que nous traitons sous MATLAB^® afin de reproduire une image des hauteurs en z. Cette image est ensuite importée sous GWYDDION^®, et analysée de la même façon que les données expérimentales afin de mesurer l’aire de contact simulée. Un exemple de résultat est illustré en Figure II.13 pour un module d’Young de TiN fixé à 300 GPa.

Chargement vertical du point de référence sur la pointe U2=-180 nm

Nœuds bloqués en déplacement vertical (U₂) et en rotations Vue de dessous :

CHAPITRE II : Détermination des propriétés élastiques et thermiques des couches minces

60 Figure II.13. Courbe force déplacement (à gauche) et indent (à droite) obtenus de la

simulation

Les résultats sont présentés sur le graphique de la Figure II.14., pour deux valeurs de module d’Young du TiN. Nous obtenons un bon ajustement entre la simulation et les valeurs expérimentales pour un module d’Young de 300 GPa, ce qui semble légèrement faible par rapport aux valeurs de la littérature reportées dans le Tableau II.3. Cette valeur, identifiée à partir de l’analyse de l’essai de nanoindentation par éléments finis, est comparée au paragraphe suivant à une mesure obtenue par la technique d’acoustique picoseconde.

Figure II.14. Comparaison des couples raideur/aire de contact expérimentaux et simulés