Caractérisation en température des matériaux face arrière

Des échantillons de 26 × 26 mm² ont été préparés afin d’être soumis aux mêmes variations de température que l’empilement de la face avant. Le cycle en température est identique à celui présenté en Annexe 4, et l’épaisseur de silicium également. Les échantillons considérés sont schématisés sur la Figure IV.15, et sont constitués d’une couche de SiO2 déposée, et non pas obtenue par oxydation du silicium à haute température (cf. Chapitre I).

CHAPITRE IV : Application à un dispositif 3D : Optimisation de la fabrication d’un interposeur en silicium

146 Figure IV.15. Echantillon des couches face arrière à caractériser en température L’ensemble des couches minces envisagées en face arrière possède des températures de dépôt de 150°C afin de limiter le budget thermique dû à l’utilisation d’une poignée temporaire sur la plaque durant l’activation de la face arrière. En effet, la colle utilisée pour fixer la poignée temporaire ne doit pas dépasser 200°C, au risque de la décoller.

IV.3.2.1. Valeurs expérimentales et premières tendances observées

La Figure IV.16 présente la variation de flèche avec la température des échantillons de la Figure IV.15. A partir de la formule (IV.2) et des propriétés élastiques des deux couches déterminées en parallèle par nanoindentation (hypothèse d’un coefficient de Poisson égal à 0.18) et reportées dans le Tableau IV.5, nous pouvons extraire le CTE des deux matériaux.

Figure IV.16. Mesures de flèche en température sur échantillons face arrière

La majeure partie des oxydes de silicium a un CTE inférieur à celui du silicium. Nous nous attendions donc à obtenir une diminution de la flèche en température. Or, il semble qu’au vu des résultats présentés en Figure IV.16, les deux matériaux ont un CTE comparable voire plus élevé que celui du silicium (valant entre 2.6 et 3 ×10^-6/K). Tels qu’ils ont été développés, il est certain qu’ils ne permettront pas de compenser la déformation en température provoquée par la face avant, voire même ils l’amplifieront.

0 25 50 75 100 125 150 175 200 225 250 275

350 355 360 365 370 375 380 385 390 395 400 405 410 415

Température T (°C) FlècheSiO 2 {1far} (µm)

190 195 200 205 210 215 220 225 230 235 240 245 250 255

y = 0.1645*T + 365.6 R²=0.9954

y = 0.0294*T + 207.89 R²=0.4936

FlècheSiO2 {2far} (µm)

2 µm

Substrat – 80 µm

SiO₂ {1far}

Substrat – 80 µm

SiO₂ {2far}

CHAPITRE IV : Application à un dispositif 3D : Optimisation de la fabrication d’un interposeur en silicium

147 Des études complémentaires ont permis de confirmer l’instabilité chimique des matériaux déposés en face arrière. De nouvelles mesures de courbure en température par la technique de DRX (cf. Chapitre I) ont été effectuées sur une gamme plus importante en température, et présentées sur la Figure IV.17. Les courbures mesurées après le cycle de chauffage/refroidissement sur les deux matériaux ont sensiblement varié, ce qui indique que la microstructure des matériaux a été altérée par le traitement thermique qu’ils ont subi. Des analyses par FTIR (spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier) ont également confirmé la nature chimique des matériaux différente d’un SiO₂ de référence obtenu par oxydation du silicium à haute température.

Figure IV.17. Mesures de flèche en température sur échantillons face arrière

Malgré ces observations, nous allons tout de même poursuivre l’exploitation des données de la Figure IV.16 afin de déterminer le CTE des deux matériaux, tout en gardant à l’esprit qu’ils ne seront pas déposés en face arrière des interposeurs dans leur état actuel.

3.1.1. Détermination du CTE de couches déposées en face arrière

Les mesures en température des deux premiers échantillons peuvent nous permettre de déterminer le CTE des deux matériaux soumis à l’essai en température grâce au modèle utilisé dans le cadre des mesures de courbure en température du FLEXUS. En reprenant l’équation (IV.2) et en l’appliquant aux régressions linéaires obtenues sur les deux premières courbes de la Figure IV.16, nous obtenons les CTE en fonction des matériaux et de leurs propriétés élastiques auparavant mesurées par nanoindentation (hypothèse d’un coefficient de Poisson égal à 0.17) tels que reportés dans le Tableau IV.5.

0 50 100 150 200 250 300 350 400

-0.24 -0.22 -0.20 -0.18 -0.16 -0.14 -0.12 -0.10 -0.08 -0.06 -0.04 -0.02

Température (°C) CourbureSiO 2 {1far} (mm-1 )

-0.11 -0.10 -0.09 -0.08 -0.07 -0.06 -0.05 -0.04 -0.03

CourbureSiO2 {2far} (mm -1)

CHAPITRE IV : Application à un dispositif 3D : Optimisation de la fabrication d’un interposeur en silicium

148 SiO₂ Module réduit

E^* ± 5 (GPa) ^s-^f ± 0.5 (×10^-6/K)

CTE moyen ± 0.7 (×10^-6/K)

{1far} 55 -1.70 4.8

{2far} 40 -0.42 3.5

Tableau IV.5. CTE de deux oxydes de silicium déposés en face arrière

Dans le calcul, le CTE des matériaux est supposé constant dans la gamme de température explorée. Le CTE du silicium est compris entre 2.6 et 3.65 ×10^-6/K sur cette même gamme. Pour prendre en compte cette variation, nous avons considéré un CTE du silicium d’une valeur de 3.1×10^-6/K pour en déduire le CTE de la couche d’oxyde déposé.

En tenant compte des autres sources d’incertitude sur l’évaluation du CTE, c’est-à-dire celle portant sur les épaisseurs du substrat et de la couche, ainsi que sur l’évaluation de la pente de la courbe flèche-température, le CTE de la couche d’oxyde indiqué dans le Tableau IV.5 est finalement calculé avec une précision de 0.7×10^-6/K. La partie suivante vise à comparer les prédictions en température avec Sigmapps afin de retrouver ou non les valeurs expérimentales à partir des CTE ainsi calculés.

IV.3.2.2. Comparaison avec le code Sigmapps

Nous proposons dans cette partie de déterminer le CTE des deux matériaux de la face arrière grâce au code Sigmapps développé au cours de ce travail, qui prend en compte l’évolution du CTE du silicium en température. Les matériaux sont supposés ne subir aucune déformation intrinsèque due à leur dépôt. De cette façon, le modèle ne simule que l’évolution du système bicouche en température, et un simple décalage entre les valeurs expérimentales et théoriques sera observé (remarquable sur l’axe des ordonnées des prédictions et de la mesure).

Les résultats sont présentés sur la Figure IV.18. Le meilleur ajustement entre les prédictions du modèle et l’expérience a été obtenu en considérant un CTE du SiO2 {1far}de 4.81×10^-6/K, et de 3.50×10^-6/K pour le SiO₂ {2far}.

CHAPITRE IV : Application à un dispositif 3D : Optimisation de la fabrication d’un interposeur en silicium

149 Figure IV.18. Flèches en température prédites et mesurées pour la détermination du CTE Cette figure rend compte de l’incertitude du CTE évalué pour l’oxyde SiO₂ {2far}. Puisqu’il semble avoir un CTE très proche de celui du silicium, la flèche varie très peu en température (de l’ordre de 6 µm pour 150 °C). Ajouté à cela l’incertitude de mesure de l’équipement, l’exploitation des données devient difficile et peu significative dans ce cas, même avec un silicium aminci à 80 µm. Cette incertitude est moindre dans le cas du SiO2 {1far}, puisque la flèche varie davantage en fonction de la température (de l’ordre de 40 µm pour 200 °C). Nous observons que les valeurs obtenues des prédictions de Sigmapps sont en accord avec la méthodologie présentée dans la partie précédente et confirme le CTE plus élevé des couches par rapport à celui du substrat de silicium.

Dans la Figure IV.6, un matériau polymère est considéré comme couche de passivation de la face arrière. La dernière partie de ce chapitre présente les premières caractérisations de couches polymères employés au cours de la fabrication des dispositifs, et comment leur comportement

0 50 100 150 200 250 300

-30 -25 -20 -15 -10 -5 0 5 10 15 20 25

Mesures Sigmapeps

Température (°C)

Flèche prédite (µm)

360 365 370 375 380 385 390 395 400 405 410 415

Flèche mesurée (µm)

0 50 100 150 200 250 300

-14 -12 -10 -8 -6 -4 -2 0 2 4 6 8 10 12

Mesures Sigmapeps

Température (°C)

Flèche prédite (µm)

200 202 204 206 208 210 212 214 216 218 220 222 224 226

Flèche mesurée (µm)

SiO2 {1far}

= 4.81ₓ10^-6/K

SiO2 {2far}

= 3.50ₓ10^-6/K

CHAPITRE IV : Application à un dispositif 3D : Optimisation de la fabrication d’un interposeur en silicium

150 mécanique en-dessous et au-dessus de T_g peut être pris en compte dans les modèles afin de refléter au mieux l’évolution du dispositif en température.