Modèles de nanoindentation disponibles dans la littérature

CHAPITRE II : Détermination des propriétés élastiques et thermiques des couches minces

54 Nous calculons à partir de ces courbes la raideur de contact, représentée par la pente à la décharge, comme montré sur la Figure II.3. Les valeurs de raideur et d’aire de contact sont reportées dans le Tableau II.1.

Profondeur

d’indentation (nm) Raideur de contact

(N/m) Aire de contact (nm²)

80 67000 57830

110 87000 92830

130 110000 146700

150 132000 218100

Tableau II.1. Aire et raideur de contact des quatre indentations

Ces données expérimentales seront par la suite comparées à celles obtenues en simulant l’essai de nanoindentation par éléments finis, à partir du logiciel ABAQUS^® [47]. Avant cela, nous présentons les modèles analytiques existant pour traiter une mesure de nanoindentation dans le cas des couches minces. Nous verrons que ceux-ci ne suffisent pas pour évaluer le module d’Young de notre couche mince avec une précision correcte, d’où la nécessité de faire appel à la simulation numérique.

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55 Ces relations empiriques ont été obtenues à partir d’une analyse de la nanoindentation par éléments finis.

Le rayon de contact a est calculé à partir de l’équation (II.5) :

√ ^⁄ , (II.5)

où C₁, C₂ et C₃ sont les coefficients issus de la calibration de la pointe, et h_c est la hauteur de contact pointe/échantillon, dépendant du comportement du matériau. Les images AFM ne présentent ni bourrelet ni enfoncement de matière sous la pointe. Aussi, la formulation de contact d’Oliver et Pharr semble appropriée dans notre cas pour calculer cette distance [46] :

� , (II.6)

avec h, F et S respectivement l’enfoncement, la force appliquée et la raideur de contact résultants de l’essai de nanoindentation. Le facteur 0.72 permet de prendre en compte la géométrie de la pointe de type Berkovich.

Le deuxième modèle de Bec et al. [44] repose sur une résolution analytique du problème de contact et aboutit à :

� � [ _⁄ ( )] . (II.7) Le rayon de contact est calculé de la même façon, à partir des équations (II.5) et (II.6).

Pour déterminer le module d’Young du TiN avec ces modèles, il convient de fixer certaines valeurs, comme les propriétés élastiques du substrat, ainsi que le coefficient de Poisson et l’épaisseur de la couche de TiN. Dans cette étude, le Silicium est considéré élastique linéaire et isotrope. Les valeurs des paramètres utilisés sont présentés dans le Tableau II.2. Les propriétés élastiques des deux matériaux sont tirées de la littérature [48, 49], tandis que l’épaisseur de la couche de TiN a été mesurée expérimentalement par réflectométrie des rayons X.

Matériau Module d’Young (GPa)

Coefficient de Poisson (s.u.)

Epaisseur (nm)

TiN à déterminer 0.25 180

Si 180 0.22 /

Tableau II.2. Paramètres initiaux pour le calcul analytique du module d’Young du TiN Ces deux modèles permettent d’obtenir une courbe _� , qui est comparée à la courbe _� obtenue expérimentalement. Nous identifions le module d’Young de TiN par ajustement des deux courbes entre elles, par moindres carrés. La Figure II.8 compare les

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56 courbes obtenues à partir des modèles de celles obtenues expérimentalement dans le cas du meilleur ajustement pour le cas d’une indentation de 150 nm. Les valeurs de module d’Young de TiN moyennées sur les quatre profondeurs sont reportées dans le Tableau II.3.

Modèle analytique

Module d’Young

moyen du TiN (GPa) Ecart-type (GPa)

Bec et al. 655 116

Gao et al. 348 45

LITTÉRATURE

[50, 51] 320 → 430 /

Tableau II.3. Modules d’Young obtenus par la méthode d’ajustement analytique

Figure II.8. Modèles analytiques ajustés et mesure expérimentale de module réduit Plusieurs points sont à remarquer sur ces résultats. Sur la Figure II.8, nous présentons les variations du module réduit équivalent prédites par les deux modèles, en fonction de la profondeur d’indentation. Avec les valeurs du Tableau II.3, les deux modèles sont proches mais aucun des deux ne rend compte de l’ensemble des points expérimentaux. Ils n’assurent pas une identification fiable du module d’Young, ce qui conduit à une disparité importante dans les valeurs obtenues par les deux modèles (près d’un facteur 2 entre les deux valeurs), reportées dans le Tableau II.3.

Pour tenter d’expliquer de tels résultats, nous nous appuyons sur les travaux de Perriot et Barthel [52], qui expliquent que de nombreux modèles analytiques (en particulier ceux que nous avons utilisés) reposent sur la théorie du contact de Hertz pour des systèmes homogènes [53].

Cette hypothèse suppose que la profondeur d’indentation h est directement proportionnelle au rayon de contact a. L’expression de la hauteur de contact hc proposée par Oliver et Pharr [46] et utilisée dans les modèles analytiques est dérivée de cette théorie. Cette hypothèse peut être remise en question dans la configuration hétérogène d’une couche déposée sur un substrat, davantage encore lorsque cette même couche est mince.

0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8

200 225 250 275 300 325 350

Module réduit échantillonE'éch (GPa)

h/t_f

Expérimental Bec et al.

Gao et al.

I.1.

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57 De plus, notre configuration apporte de très grandes incertitudes vis-à-vis des modèles utilisés. En effet, même si ceux-ci ont été développés pour étudier le cas d’un bicouche, la couche de TiN déposée est très mince par rapport à l’épaisseur du substrat. Le TiN qui plus est apparaît comme bien plus rigide que le substrat, rendant l’effet substrat très important dans cette configuration, ce qui peut aboutir à la grande dispersion observée dans les valeurs de module d’Young obtenues par les deux modèles.

Ces modèles généralement employés pour étudier la nanoindentation ne permettent donc pas d’identifier le module d’Young du TiN pour des essais de nanoindentation sur les couches minces. Ce résultat a motivé notre démarche d’utiliser une analyse par éléments finis de l’essai de nanoindentation pour identifier le module d’Young du TiN, en comparant les prédictions du modèle avec les données expérimentales.