Diffraction des rayons X (DRX)

CHAPITRE I : Caractérisation Mécanique Des Couches Minces

34 Figure I.26. Projection d’un motif de Moiré sur une marche²

L’équipement qui utilise cette technique est appelé TDM, (de l’anglais « Topography and Deformation Measurement ») et appartient à l’entreprise Insidix, où toutes les manipulations expérimentales sur cette technique ont été effectuées. Tout comme le FLEXUS, il est équipé d’un four permettant d’effectuer des mesures en températures de 20 °C à 300 °C, par pas de 3 °C/s. Il admet des échantillons de toute taille, jusqu’à 400 x 400 mm² avec une résolution verticale de l’ordre de 5 microns pour les échantillons testés.

Pour la mesure, l’échantillon repose à plat sur un plateau plein. L’image reconstruite permet d’évaluer la courbure de l’échantillon en tout point de sa surface, et non le long d’un profil ou au centre de l’échantillon comme les techniques précédentes. En dérivant deux fois le champ de déplacement comme avec l’équation (I.18), la courbure de l’échantillon peut donc être calculée en tout point.

L’ensemble de ces techniques permet de déterminer des états de contrainte par mesure de courbure et application de la formule de Stoney. Cependant, pour établir ces états de contraintes, il est nécessaire de post-traiter le champ de déplacement mesuré par le capteur afin de le convertir en un état de déformation de plaque. Une autre technique, décrite dans la partie suivante, permet d’obtenir directement le champ de déformation de la couche mince : la diffraction des rayons X.

Cependant, cette technique nécessite des étapes longues de préparation d’échantillons, d’où sa limite d’utilisation dans le contexte de la thèse.

I.3.1.2. Diffraction des rayons X (DRX)

CHAPITRE I : Caractérisation Mécanique Des Couches Minces

35 Son principe est le suivant ; lorsqu’un matériau cristallin est soumis à un rayonnement X, les atomes le composant, arrangés de façon périodique, vont se comporter comme des centres diffuseurs, et générer des interférences. Ces interférences sont régies par la loi de Bragg, qui donne la condition d’obtention d’interférences constructives :

, (I.21)

avec λ0 la longueur d’onde des rayons X utilisés, d la distance interréticulaire entre deux plans cristallographiques, et l’angle d’incidence et de réflexion des rayons X, comme illustré sur la Figure I.27. Dans cette configuration, des pics caractéristiques d’intensité, appelés pics de diffraction seront alors observés en sortie du détecteur. Le spectre d’intensité est suivi comme une fonction de . Les différents pics, de hauteur relative entre eux, de largeur et de position spécifique, serviront alors à caractériser les paramètres cristallins du matériau étudié.

Figure I.27. Diffraction des rayons X par un réseau cristallin et spectre résultant [9, 36]

I.3.1.2.2. Détermination des contraintes

Sous l’action d’un champ de contraintes, une déformation est induite dans le matériau, caractérisée par des variations de distance entre les plans atomiques, comme la Figure I.28 le montre.

Figure I.28. Effet d’une contrainte sur l’angle de diffraction des rayons X [37]

La déformation mesurée par DRX est générée par la contrainte résultante de la couche mince soumise à la mesure. La déformation cristalline mesurée s’exprime vis-à-vis de la distance interatomique libre de contrainte d₀ et sous charge d :

(I.22)

CHAPITRE I : Caractérisation Mécanique Des Couches Minces

36 L’expression précédente montre qu’il faut au préalable connaître la distance interatomique du matériau non-contraint. Il existe des méthodes expérimentales pour le déterminer dans des configurations particulières [9].

Comme montré dans le schéma de la Figure I.17, afin de déterminer les contraintes à partir d’un champ de déformations, il est nécessaire de définir un modèle mécanique faisant intervenir les propriétés élastiques des matériaux. Dans le cas de la DRX, ces contraintes sont calculables à l’aide de la méthode dite des « sin²ψ ». Elle permet de relier la déformation à l’angle d’inclinaison ψ de l’échantillon suivant le repère représenté en Figure I.29 par la relation suivante :

, avec (I.23)

. (I.24) S₁ et S₂ sont appelées constantes radiocristallines et dépendent des propriétés élastiques du matériau étudié. , et sont les composantes du tenseur des contraintes de l’échantillon.

Les constantes radiocristallines sont reliées aux propriétés élastiques de la couche mince par les relations :

, et (I.25)

Figure I.29. Repère de mesure côté instrumentation (à gauche) et échantillon (à droite) [37, 36]

La déformation étant calculée à partir de l’équation (I.20) et en supposant les propriétés élastiques du matériau connues, la pente de la droite permet donc de déterminer la contrainte dans le plan de l’échantillon .

L’analyse des contraintes par diffraction des rayons X n’existe pas actuellement en salle blanche, du fait de l’instrumentation spécifique requise pour cette application. Les mesures sont réalisées au sein du Service de Caractérisation des Matériaux et Composants du LETI (SCMC).

CHAPITRE I : Caractérisation Mécanique Des Couches Minces

37 I.3.1.2.3. Application à la mesure de courbure

La technique de diffraction des rayons X est également efficace pour réaliser des mesures de courbure en température pour la détermination du coefficient de dilatation thermique de matériaux. Le principe est le suivant : l’échantillon de quelques cm² constitué d’un substrat cristallin et d’une couche laissant passer les rayons X est maintenu à son extrémité, libre à l’autre.

Un faisceau de rayons X incident frappe le substrat cristallin et diffracte suivant les plans réticulaires de ce dernier. L’intensité diffractée est ensuite mesurée en fonction de l’angle de diffraction ω à différentes positions x sur l’échantillon, comme montré sur la Figure I.30. La dispersion d’angle entre deux positions Δω est proportionnelle à la position relative du faisceau X : Δω=Δx/R. Le rayon de courbure R est alors déterminé en calculant la pente de la courbe de dispersion d’angle en fonction de la position relative du faisceau X.

Figure I.30. Principe de mesure de courbure par diffraction des rayons X

Loin de l’encastrement (au-delà d’un tiers de la longueur de l’échantillon), la contrainte de la couche peut être estimée à partir de la formule de Stoney et de la mesure de courbure.

Un four implémenté sur l’équipement permet de monter en température jusqu’à 1100 °C, avec des rampes allant jusqu’à 200 °C/min. La technique permet des mesures de rayons de courbure très précises, avec une résolution de 600 m.

La caractérisation des propriétés mécaniques et thermiques des matériaux est nécessaire.

Lorsque l’on a affaire à des couches minces, des techniques spécifiques sont requises et présentées dans le paragraphe suivant.

I.3.2. Mesure pour l’évaluation des propriétés élastiques et thermiques