Chapitre 2
Application à l’étude de nanostructures enterrées
2.1 Défauts induits par implantation d’hélium et de néon
800 600 400 200 0
Profondeur (nm)
10 8
6 4 2 0
Concentration ionique (%)
0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0.0
Angle d'incidence (deg) Zone A Zone B Zone C Ne
He z1/e
Figure 2.1 – Profils de concentration ionique d’He et de Ne dans Si calculés avec le code SRIM implantés à une fluence de5×1016 ions.cm−2 et une énergie de 50 keV et profondeur de pénétrationz1/e
des rayons X en fonction de l’angle d’incidence calculée à une énergie de 10 keV (Eq. 1.6).
l’ESRF sur des échantillons de Si implantés à différentes températures avec de l’hélium et avec du néon [38,51].
Les ions He+et Ne+ont été implantés à une énergie de 50 keV dans des substrats de silicium (001). La Fig. 2.1 montre les profils de concentration en hélium et en néon calculés avec le code SRIM [65] pour une fluence de5×1016 ions.cm−2. Ces calculs prédisent une concentration maximale d’He de 4,3 % et une profondeur moyenne de pénétration Rp = 417 nm avec un écart-type ∆Rp = 105 nm. De la même manière, on obtient une concentration maximale de Ne de 8,7 % avec Rp = 110 nm et ∆Rp = 43 nm. Sur la Fig. 2.1 est également représentée la profondeur de pénétration z1/e des rayons X en fonction de l’angle d’incidence pour des photons incidents de 10 keV. Pour des angles d’incidence inférieurs à l’angle critique du silicium (αc = 0,18◦), le faisceau transmis est confiné dans une zone proche de la surface du Si qui est en principe vierge de cavités et de défauts étendus. Néanmoins, dans le cas du Ne, un angle d’incidence αi = 0,19◦ très légèrement supérieur à αc permet d’obtenir une profonceur de pénétration suffisante pour sonder l’ensemble des défauts créés au cours de l’implantation (z1/e > Rp + ∆Rp). En revanche dans le cas de l’He, comme la zone attendue de production maximale des défauts – comprise entre Rp −∆Rp et Rp + ∆Rp (zone B) – est relativement large et éloignée de la surface, un contrôle précis de l’angle d’incidence (au centième de degré) permet d’envisager la détermination par GISAXS de la morphologie des défauts en fonction de la profondeur. Ainsi, pour des angles d’incidence αi < 0,22◦, le faisceau transmis pénètre essentiellement la zone située en amont de la zone de production maximale de défauts (zone A). Pour des angles 0,22◦ < αi < 0,29◦, la zone sondée de l’échantillon s’étend de la surface à Rp+ ∆Rp (zones A+B). Enfin, pour des angles αi > 0,29◦, l’ensemble des défauts créés au cours de l’implantation est susceptible d’être sondé (zones A+B+C).
2.1.2 Défauts induits par implantation d’hélium à basse température
Les Figs. 2.2(a) et 2.2(b) montrent les clichés GISAXS expérimentaux obtenus pour des implantations de7,5×1015He+.cm−2dans Si(001) à100◦C et200◦C. Dans les deux cas, l’énergie des photons incidents est fixée à 10 keV et le faisceau incident est orienté selon la direction[110]
2.1. Défauts induits par implantation d’hélium et de néon dans le silicium 19
2.5 2.0 1.5 1.0 0.5 qz (nm-1 )
2 1 0 -1 -2
qy (nm-1)
(a) T = 100°C
2.5 2.0 1.5 1.0 0.5 qz (nm-1 )
2 1 0 -1
-2 qy (nm-1)
(c)
2.5 2.0 1.5 1.0 0.5 qz (nm-1 )
2 1 0 -1 -2
qy (nm-1)
(e)
2 1 0 -1 -2
qy (nm-1)
(b) T = 200°C
2.0 1.5 1.0 0.5 0.0
Intensité (u.a.)
2 1 0 -1
-2 qy (nm-1)
(d) 2.0
1.5 1.0 0.5 0.0
Intensité (u.a.)
2 1 0 -1 -2
qy (nm-1)
(f) 8
6 4 2 0
Log10[Ires (u.a.)]
Figure 2.2 – (a) Clichés GISAXS expérimentaux obtenus pour des implantations de 7,5 ×1015 He+.cm−2 dans Si(001) à 100◦C et (b) 200◦C avec αi = 0,3◦ et le faisceau incident orienté selon la direction Si[110]. (c) Clichés GISAXS simulés en supposant une distribution log-normale de cavités sphé- riques avecD = 2,5 nm etw= 1,3 nm et (d) avecD = 3,6 nm etw= 2,4 nm. (e),(f) Signaux résiduels définis parIres= (Iexp−Isim)2±
Isim.
du silicium avec un angle d’incidenceαi= 0,3◦(z1/e = 563nm). Ces clichés sont caractéristiques de l’intensité diffusée par une assemblée d’inclusions sphériques réparties de façon aléatoire dans un substrat semi-infini [cf.Fig.1.8(c)]. Il est donc tout à fait raisonnable d’attribuer ce signal de diffusion à la présence de cavités sphériques dans la zone B de l’échantillon implanté. L’analyse quantitative de ces données peut alors être réalisée en utilisant les Eqs. 1.10 et1.15 :
I(qy, qz) = k|t0,1(αi)|2|t0,1(αf)|2 Z ∞
0
N(D)|F(eqy,eqz)|2dD
× z0 2∆Rp
· exp
µ
−Rp−∆Rp z0
¶
−exp µ
−Rp+ ∆Rp z0
¶¸
, (2.1)
oùk est une constante,F(eqy,eqz)est le facteur de forme d’une sphère de diamètre D (Eq.B.2) corrigé de la réfraction et N(D) est une fonction de distribution log-normale définie par un diamètre le plus probable, D, et une largeur à mi-hauteur, w.
Le formalisme décrit ci-dessus a été appliqué pour ajuster les clichés expérimentaux 2D des Figs. 2.2(a) et 2.2(b) en utilisantk, Detwcomme paramètres d’ajustement. Les Figs.2.2(c) et 2.2(d) montrent les clichés simulés avec D= 2,5 nm etw= 1,3 nm et avec D= 3,6nm et w = 2,4 nm. Les signaux résiduels correspondants, définis par Ires = (Iexp −Isim)2±
Isim, sont présentés sur lesFigs.2.2(e) et2.2(f). En dehors de la zone de l’espace réciproque correspondant
4 3 2 1 Distribution en taille (nm) 0
0.50 0.40
0.30 0.20
Angle d'incidence (deg) Zone C
B A (b)
T = 200°C
D w
4 3 2 1 Distribution en taille (nm) 0
0.50 0.40
0.30 0.20
Angle d'incidence (deg) Zone C
B A (a)
T = 100°C
D w
Figure 2.3 – Paramètres de distribution de taille D et w en fonction de l’angle d’incidence obtenus pour des implantations de7,5×1015 He+.cm−2 dans Si(001)à100◦C (a) et200◦C (b).
à des angles d’émergenceαf < αc (trace du faisceau direct) et de celle proche du piège vertical (qui contient des informations sur la rugosité de surface et sur des objets diffusants de grande dimension), l’accord entre les données expérimentales et simulées est excellent. Ces résultats font apparaître une augmentation de la taille et de la dispersion en taille des cavités avec la température d’implantation, confirmant ainsi des observations précédentes effectuées par TEM [66].
L’évolution de D et w en fonction de l’angle d’incidence αi (et donc de la profondeur de pénétration des rayons X) et de la température d’implantation est présentée sur la Fig. 2.3.
La présence de cavités dans la zone A, plus petites que celles situées autour de la profondeur moyenne d’implantation (zone B), est ainsi mise en évidence pour les deux échantillons. Enfin, le plateau observé pour des angles d’incidence supérieurs à0,3◦ suggère d’une part que la zone C est exempte de cavités et montre d’autre part que cet angle est suffisant pour obtenir un maximum de sensibilité à la zone B riche en cavités.
2.1.3 Défauts induits par implantation d’hélium à haute température
Les Figs. 2.4(a)–2.4(c) montrent les clichés GISAXS expérimentaux obtenus dans les mêmes conditions expérimentales que précédemment pour des implantations de 7,5 × 1015 He+.cm−2 dans Si(001) à 300◦C,400◦C et550◦C. Au fur et à mesure que la température d’im- plantation augmente, le signal de diffusion se concentre vers l’origine de l’espace réciproque révélant ainsi une augmentation de la taille des cavités. Cependant, le point le plus intéressant est l’apparition progressive de tiges diffuses orientées à ±54,7◦ de la direction [001]∗ (cor- respondant à des directions h111i∗) et de tiges intenses orientées à ±25,2◦ de la direction [001]∗ (correspondant à des directions h113i∗). Il est également intéressant de signaler que ces tiges n’apparaissent que lorsque le faisceau incident est orienté selon la direction Si[110] ou Si[110] [51]. Ces résultats révèlent donc la présence de cavités exposant des facettes {111} et de défauts bidimensionnels orientés dans des plans{113}.
L’allure du signal diffusé est sensible aussi bien à la distribution de taille des objets dif- fusants qu’à leur distribution de forme. S’il est souvent nécessaire d’en tenir compte dans le modèle utilisé pour ajuster correctement les données expérimentales, il convient de veiller à ce que ce modèle ait une réalité physique et à ce que le nombre de paramètres d’ajustement reste
2.1. Défauts induits par implantation d’hélium et de néon dans le silicium 21
-2 -1 0 1 2
qy (nm-1)
(e) 4.0 3.5 3.0 2.5 2.0
Log10[Intensité (u.a.)]
Simulation 2.5
2.0 1.5 1.0 0.5 qz (nm-1 )
-2 -1 0 1 2
qy (nm-1)
(a) [001]*
[110]*
T = 300°C 2.5
2.0 1.5 1.0 0.5 qz (nm-1 )
-2 -1 0 1 2
qy (nm-1)
(b)
T = 400°C 2.5
2.0 1.5 1.0 0.5 qz (nm-1 )
-2 -1 0 1 2
qy (nm-1)
[111]*
[113]*(c)
T = 550°C
1.0 0.8 0.6 0.4 Rapport d'aspect H/D 50 40 30 20 10 0
Diamètre (nm) 6
4 2 Nombre de cavités (%) 0
(d) D H/D
Figure 2.4–Clichés GISAXS expérimentaux obtenus pour des implantations de7,5×1015He+.cm−2 dans Si(001) à 300◦C (a),400◦C (b), et550◦C (c) avec αi = 0,3◦ et le faisceau incident orienté selon la direction Si[110]. (e) Cliché GISAXS simulé avec les fonctions de dispersion en taille et en forme présentées en (d), en supposant une distribution de cavités sphériques exposant des facettes{111}.
raisonnable ! Aussi, l’analyse quantitative du signal provenant des cavités a été effectuée en s’ap- puyant sur des observations préalables de TEM [38] : la distribution de taille des cavités suit une loi log-normale définie par D= 10,2 nm et w= 13,3 nm [Fig. 2.4(d)], leur forme s’appa- rente des sphères facettées de diamètreD(Eq.B.6en prenant en compte de façon équiprobable les quatre orientations {111} possibles), et elles sont caractérisées par une dispersion en forme dépendant de leur taille (c.-à-d. leur rapport d’aspectH/D =f(D)). LesFigs.2.4(d) et 2.4(e) présentent respectivement la fonction de dispersion en forme obtenue et l’intensité simulée après ajustement des données expérimentales en fixant la fonction de distribution de taille. L’allure de la courbe H/D =f(D) peut être interprétée qualitativement en considérant les énergies de surface des plans cristallographiques du silicium. En effet, le facettage préférentiel des cavités les plus petites selon les plans {111} de plus faible énergie de surface (γ111 ≈1,23 J.m−2 [67]) se traduit par une diminution progressive deH/D qui atteint une valeur minimale de 0,46 pour D = 12 nm. Pour les cavités de taille plus grande, la probabilité de facettage selon des plans de plus forte énergie (e.g., γ100 ≈ 1,36J.m−2) augmente sensiblement, conduisant ainsi à une réduction de l’anisotropie de forme moyenne des cavités et à une augmentation de H/D. Par ailleurs, la taille moyenne des défauts de type{113}(largeurl et épaisseurh) peut être estimée à partir de la largeur à mi-hauteur des tiges de diffusion h113i∗, wl= 2π/l, et de leur extension longitudinale, wh = 2π/h [68]. Les dimensions ainsi obtenues (l= 100 nm et h= 0,6nm) sont caractéristiques de défauts planaires de type interstitiel et sont en accord avec des observations de TEM [38]. Le signal de diffusion correspondant peut ensuite être reproduit correctement en considérant des disques de diamètre l et de hauteurh (Eq. B.3) orientés dans les plans {113}
du silicium [Fig. 2.4(e)].
2.1.4 Défauts induits par implantation de néon
Comme dans le cas de l’hélium, l’implantation de néon dans Si(001) conduit à la forma- tion de cavités dont la taille moyenne et la dispersion en taille augmentent avec la tempéra- ture d’implantation [Fig. 2.5(a)]. Toutefois, les clichés GISAXS expérimentaux montrent que, contrairement aux cavités facettées produites par implantation d’hélium, celles produites par implantation de néon conservent en moyenne une forme sphérique même à haute température [Fig.2.5(b)]. Il apparaît aussi sur ces clichés que la formation des défauts {113} n’est pas mise en évidence et est donc fortement dépendante de la nature des ions implantés. Ces résultats confirment d’une part que la mobilité des ions, plus faible dans le cas du néon que de l’hélium, joue un rôle essentiel dans la formation des défauts produits en cours d’implantation [51]. Ils montrent d’autre part que la technique GISAXS est parfaitement adaptée à l’étude structurale de tels défauts et de leur évolution en fonction de la température.
50 40 30 20 10 0
Nombre de cavités (%)
30 25 20 15 10 5 0
D (nm)
(a)
250°C 400°C 600°C
2.5 2.0 1.5 1.0 0.5 qz (nm-1 )
-2 -1 0 1 2
qy (nm-1)
(b) 2.0 1.5 1.0 0.5 0.0
Log10[Intensité (u.a.)]
Figure 2.5–(a) Distributions de taille des cavités produites par implantation de néon à250◦C,400◦C et 600◦C déduites de l’analyse des clichés GISAXS. (b) Cliché GISAXS expérimental obtenu pour une implantation de5×1016Ne+.cm−2dans Si(001)à600◦C.