ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ КОМПЛЕКСА

ОПИСАНИЯ ЛАБОРАТОРНЫХ РАБОТ

А. Лабораторная работа № 1. «Исследование электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) в слабом магнитном поле»

Цель работы: исследование индуцированных квантовых переходов между зеемановскими уровнями неспаренного электрона в слабом магнитном поле, определение магнитного момента атома (молекулы) ивремени жизни атома в возбужденном состоянии.

Приборы: экспериментальная установка для возбуждения квантовых переходов между зеемановскими уровнями электронов – упрощенный спектрометр электронного парамагнитного резонанса (см. Рис. 1).

ТЕС13

2 3 4 5

Ш1-1

Ч3-44 X

Y 7

9

8 10 1

6

Рис. 1. Лабораторная установка для исследования вынужденных электронных квантовых переходов между зеемановскими уровнями атомов в слабом магнитном поле.

Методика наблюдения вынужденного резонансного поглощения состоит в изучении вынужденных электронных переходов в слабом магнитном поле с индукцией 1…3 мТл (10…30 Гс) на лабораторном макете спектрометра ЭПР (Рис. 1).

Магнитное поле B создается кольцами Гельмгольца (системой двух соосных круговых катушек с током, среднее расстояние между которыми равно их среднему радиусу). Такая система создает в геометрическом центре магнитное поле с однородностью, достаточной

для данного эксперимента. Индукция поля [Тл] в центре колец Гельмгольца определяется формулой

8.9 10 7 /

В  ^ nI R (1)

Здесь n= 200 – число витков на одной катушке, I сила тока, а R = 0.097 м – средний радиус катушек. Кольца Гельмгольца питаются от стабилизированного регулируемого источника тока 6.

В работе применен динамический (в отличие от статического – снятия по точкам) метод наблюдения линии резонансного поглощения – многократное сканирование с частотой 50 Гц резонансного условия ЭПР, как показано на рис. 2, а. Для этого на резонансное поле B₀ = hν/gμ_Бс помощью дополнительных

(модуляционных) катушек 3

накладываетсямодуляционное поле вида B(t) = B_msinΩt, причем амплитуда модуляции Вm ≥ δВ/2, где δВ – ширина резонансной линии.

Поглощаемая энергия Сигналы



B0 B t₁

t₂ t₃ t₄

Bm

t

T

t₁ t₂ t₃ t₄ t T

а

б

Рис. 2. Динамический метод регистрации сигналов ЭПР.

Из рис. 2, а видно, что за период модуляцииТ = 0,02 с резонансное поглощение возникает дважды между временем t₁ и t₂, t₃ и t₄, как показанона Рис.2, б.

Электромагнитное поле частоты νсоздается катушкой индуктивности 4, в которой располагается исследуемый образец 5. Катушка 4 является элементом LC-контура генератора слабых колебаний 10 (автодина). В обычных условиях (вне резонанса) амплитуда колебаний автодина неизменна. При вхождении в резонанс часть энергии электромагнитного поля катушки поглощается образцом, при этом уменьшается добротность LC-контура, следовательно, уменьшается амплитуда колебаний автодина. При периодическом прохождении резонанса (Рис. 2), напряжение на LC-контуре автодина становится модулированным. Это напряжение детектируется, усиливается усилителем 9 и подается на Y-вход осциллографа 8; развертка осциллографа синхронизирована с током модуляционного генератора 7. Частота автодина контролируется частотомером 1.

В лабораторном макете автодин, детектор и усилитель, осциллограф и модуляционный генератор являются

193

элементами заводского прибора Ш1-1. Модуляционные катушки 3, катушка 4 с образцом 5 оформлены конструктивно в виде отдельного узла, экранированного от внешних помех латунным посеребренным кожухом, жестко закрепленным на основании колец Гельмгольца.

Объектом исследования в работе является дифенилпикрилгидразил (сокращенно ДФПГ) объемом ~ 0.1 см3– мелкокристаллический порошок фиолетового цвета. Химический состав этого соединения довольно сложен; здесь лишь отметим, что каждая молекула ДФПГ имеет сильно делокализованный неспаренный электрон, для которого L ≈ 0.

Порядок выполнения работы и обработки результатов.

1. Снять зависимость резонансной частоты ν0 от силы тока в катушках Гельмгольца в прямом и обратном направлениях сканирования магнитного поля. Получить 5–7 пар значений ν_0ί и I_ί.Используя формулу (1) и параметры колец Гельмгольца, перевести значения силы тока Iί в единицы индукции Вί магнитного поля. Данные представить в виде таблицы пар значений ν_0ί, В_0ί для обоих направлений поля B. Для каждой пары значений ν_0ί,В_0ί рассчитать эффективный магнитный момент молекулы ДФПГ: μэф= gμ_Б = hν_0ί/В_0ί. Найти средневыборочное значение _эф и доверительный интервал _эф.

2. Используя значение магнетона Бора, рассчитать фактор Ланде:g _эф _Б . Сделать выводы о вкладах спинового и орбитального движений электронов в результирующий магнитный момент ДФПГ.

3. Рассчитать энергетическую ширину δЕ = gμ_БδВ/2 линии резонансного поглощения. Используя соотношение неопределенностей ГейзенбергаБора, оценить время жизни молекулы ДФПГ в возбужденном состоянии.

4. Построить на одном графике зависимости резонансной частоты ν₀ от индукции поля В₀ катушек для прямого и обратного их включения. Обсудить соответствие полученных результатов теоретическому соотношению. Экстраполяцией прямых до пересечения с осью абсцисс (индукции) определить горизонтальную составляющую индукции магнитного поля лаборатории Вл, параллельную оси катушек (значение Вл вследствие возмущающего действия железных масс может заметно отличаться от горизонтальной составляющей индукции магнитного поля Земли Вг ~ 0,01 мТл).

5. Оценить влияние горизонтальной составляющей поля лаборатории на систематическую погрешность определения магнитного момента молекулы ДФПГ.

Привести скорректированный результат.

В. Лабораторная работа№ 2. Исследование ядерного магнитного резонанса и определение магнитных моментов ядер протона, дейтона и лития.

Цель работы: изучение принципа ядерного магнитного резонанса; определение магнитных моментов ядер протия (протона) H1, дейтерия (дейтона) H2 и лития Li7.

Приборы и принадлежности: лабораторная установка для исследования ядерного магнитного резонанса.

Экспериментальная установка и методика наблюдения ЯМР

Исследование ЯМР осуществляется на лабораторном макете спектрометра, схема которого представлена на рис. 3. Магнитное поле B создается электромагнитом 1, который питается от стабилизированного регулируемого источника тока 5. Электромагнитное поле частоты  создается в катушке 3, соединенной с генератором высокой частоты 9.

Поиск и прохождение линий ЯМР могут осуществляться в работе двумя способами:

1) при неизменном поле B0 изменяют частоту ₀ электромагнитного поля. ЯМР наступает, когда  = ₀= g_I_NB₀/ħ;

2) при фиксированной частоте 0 электромагнитного поля изменением индукции магнитного поля B достигают выполнения условия, когда резонансное значение индукции поля составляет B = B0= ħ0/ gIN.

Ш1-1

1 1

2 3 4

5

10 9

8 7

6

Рис. 3. Блок-схема стационарного спектрометра ЯМР

В основу лабораторного спектрометра ЯМР положен автодинный способ детектирования сигналов ЯМР.

Исследуемое вещество 2 помещают в катушку индуктивности 3, которая является частью LC-контура генератора высокой частоты  – автодина 9. Поглощение энергии электромагнитного поля при ЯМР эквивалентно уменьшению добротности катушки 3, что обусловливает уменьшение амплитуды генерируемых колебаний.

Изменение амплитуды генерируемых колебаний после детектирования преобразуется в сигнал переменного тока – сигнал ЯМР, который после соответствующего усиления (блок 8) подается на Y-вход осциллографа 7.

Частота автодина контролируется частотомером 10.

В лабораторном спектрометре применен динамический метод наблюдения сигнала ЯМР (см. лабораторную работу № 1). Модуляция магнитного поля осуществляется с помощью модуляционных катушек 4.

194

Развертка осциллографа синхронизирована с током модуляционного генератора 6.

Автодин, детектор, усилитель, модуляционный генератор и осциллограф являются составными элементами прибора Ш1-1 (на рис. 3 обведены пунктиром). Модуляционные катушки 4, катушка 3 с исследуемым образцом 2 оформлены конструктивно в виде отдельного сменного датчика, экранированного от внешних помех латунным экраном.

Объектами исследования служат вещества с ядрами водорода H1 (датчик № 3), лития Li7 (датчик № 4) и дейтерия H2 (датчик № 5).

Порядок выполнения работы и обработки результатов.

1. Снять зависимость протонной резонансной частоты ν0 от силы тока электромагнитаIэм. Для этого изменять силу тока электромагнита в пределах и с шагом, указанными на панели прибора; для каждого значения тока определять значение резонансной частоты 0i.

Используя формулу B = 0.023487(B– магнитная индукция, Тл;  – частота генератора-автодина, МГц), определить значение индукции магнитного поля для каждого значения тока электромагнита. Построить график B = f (Iэм).

2. Для датчика № 3 (протонсодержащий образец) установить частоту генерации автодина ν΄₀₁= 7.5 МГц.

Изменяя ток электромагнита, добиться появления сигнала ЯМР и совместить его с центром горизонтальной развертки осциллографа. Определить значение тока электромагнита I΄эм. Подобные измерения повторить для ν˝₀₁ = 8.5 МГц и ν˝΄₀₁ = 9.5 МГц.

3. Измерения по п. 2 выполнить для ядер Li7 и H2 с использованием, соответственно, датчика № 4 на частотах ₀₂ = 14; 15; 16 МГц и датчика № 5 на частотах

₀₃= 11; 12; 13 МГц.

4. По измеренным для датчиков № 3, 4, 5 резонансным значениям тока электромагнита определить по градуировочному графикуB = f (Iэм) для каждой силы тока значение индукции B0i. Для каждой пары значений

_0iи B_0i по соотношениям ћω0 = gINB0

и   _{I Izmax} g_I_NIрассчитать магнитный дипольный момент ядра.

Найти средневыборочное

I и доверительный интервал

I для каждого типа исследованных ядер. Выразить полученные значения

I в ядерных магнетонах Бора и сравнить их с теоретическими значениями. Обсудить соответствие результатов.

С. Лабораторная работа № 3. Исследование электронно-ядерного сверхтонкого взаимодействия методом электронного парамагнитного резонанса.

Цель работы: исследование изотропного контактного электронно-ядерного сверхтонкого взаимодействия методом электронного парамагнитного резонанса (ЭПР); определение электронной плотности вероятности на ядре азота в нитроксильной молекуле- радикале.

Приборы:автодинный спектрометр электронного парамагнитного резонанса (модель ЭПР-10 МИНИ-А, см.

Рис. 4).

Рис. 4. Автодинный спектрометр ЭПР-10-МИНИ-А

Объект исследования: вещество, содержащее нитроксильные молекулы-радикалы (Рис. 5).



^

R R'

С С

CH

₃

H

₃

C

CH

₃

H

₃

C

О

Рис. 5. Структура нитроксильной молекулы-радикала

В каждой молекуле имеется неспаренный сильно делокализованный электрон в s-состоянии, контактно взаимодействующий с близким к нему ядром азота (I= 1), что обусловливает возникновение хорошо разрешенной СТС в спектре ЭПР. Вследствие высокой стабильности и инертности нитроксильные радикалы широко используются в спектроскопии ЭПР в качестве парамагнитных зондов и парамагнитных меток для

195

различных физико-химических и медико-биологических исследований.

Порядок выполнения работы и обработки результатов.

1. Вставить в резонатор держатель с ампулой с исследуемым образцом, включить спектрометр ЭПР и произвести его настройку. Осуществить регистрацию спектра ЭПР исследуемого образца не менее трех раз и их запись на диске персонального компьютера спектрометра ЭПР.

2. По числу компонент СТС в спектре ЭПР нитроксильного радикала определить спиновое числоI ядра азота N14. Сравнить полученный результат с теоретическими данными.

3. Открыв окно «X-YData»в программе обработки спектров ЭПР измерить расщепления B_ppi(Тл)между линиямиСТС каждого спектра и оценить средневыборочное значение расщепления B_ppi и доверительный интервал  

(

B_ppi

)

.

4. Используя значения магнетона Бора и фактора Ланде gs= 2.0059 (для нитроксильных радикалов), найти по формуле ΔBpp = A/(gsБ) константу A контактного сверхтонкого взаимодействия (СТВ). Оценить ее доверительный интервал.

5. Используя уравнениеA(2 / 3)₀ g g_{I s}  _{N Б} (0)² и значение g_I= 0.4035 для ядра N14, оценить плотность вероятности |ψ(0)|2обнаружения электрона в центре ядра азота.

6. Обсудить полученные результаты.

В. Лабораторная работа№ 4.Изучение импульсных методов измерения времен ядерной магнитной релаксации

Цель работы: экспериментальное изучение процессов установления ядерной намагниченности после воздействия радиочастотных импульсов; измерение времен ядерных спин-решеточной и спин-спиновой релаксации импульсными методами ядерного магнитного резонанса.

Приборы: лабораторный спектрометр ядерного магнитного резонанса (модель «Спин Трэк», см. Рис.6).

Рис. 6. Лабораторный спектрометр ЯМР «Спин Трек»

Объект исследования: протон содержащие жидкости.

Порядок выполнения работы и обработки результатов.

1. Вставить в резонатор держатель с ампулой с исследуемым образцом, включить спектрометр ЯМР и произвести его настройку.

2. Осуществить измерения времен ядерной релаксации в соответствии с заданиями 1 – 6 (см. ниже). При выполнении измерений времен релаксации любым методом необходимо иметь в виду, что все приведенные выше формулы справедливы при условии, что к моменту начала импульсной последовательности спиновая система находится в термодинамическом равновесии с решеткой. Так как обычно всегда для измерений требуется многократное повторение импульсной последовательности, то необходимо создать условия достижения системой такого равновесия. Поэтому независимо от полученного задания работу следует начинать с выполнения задания 1.

Задание 1. Выбор частоты повторения импульсной последовательности.

Запустить простейшую импульсную последовательность, состоящую из одного 90-градусного импульса и установить период ее повторения TR = 20 мс.

Установить изучаемый образец и измерить начальную амплитуду свободной индукции после импульса.

Повторять эксперимент, увеличивая T_R до тех пор, пока начальная амплитуда свободной индукции не достигнет наибольшего значения и не будет изменяться при дальнейшем увеличении TR.

Задание 2. Измерение Т1 методом «90° — τ — 90°»

Запустить последовательность 90° — τ — 90°— T_R (T_Rоценивается в результате выполнения задания 1 с тем же самым образцом). Выбрать шаг изменения τ ~ 1/20 от T_R и повторять эксперимент, увеличивая τ пошагово до тех пор, пока начальная амплитуда свободной индукции практически не будет изменяться. Обработать полученные данные с помощью какого-либо графического редактора (Excel, Origin, Mathcad, Mathlab), учитывая формулу

0 1

( ) (1 ^T )

Мz М e



   определить значение Т1 и его погрешность.

Задание 3. Измерение Т1 методом «180° — τ — 90°»

Запустить последовательность 180° — τ — 90°— T_R (TR оценивается в результате выполнения задания 1 с тем же самым образцом). Выполнить те же действия, что и в задании 2, но использовать формулу

0 1 1)

) ( 2

( ^T

Мz М e



   .

Задание 4. Измерение Т1 нулевым методом

Запустить последовательность 180° — τ — 90°— T_R (TR оценивается в результате выполнения задания 1 с тем же самым образцом). Методом последовательных

196

приближений найти время t₀, соответствующее обращению в нуль начальной амплитуды свободной индукции после второго импульса. Определить Т1 по формуле Т1 = t₀/ln2.

Задание 5. Измерение Т2 методом Хана

Запустить последовательность 90° — τ — 180°— эхо – T_R (T_R оценивается в результате выполнения задания 1 с тем же самым образцом). Выбрать шаг изменения τ ~ 1/20 от TR и повторять эксперимент, увеличивая τ пошагово до тех пор, пока а не станет близкой к нулю.

Обработать полученные данные с помощью какого-либо графического редактора (Excel, Origin, Mathcad, Mathlab), учитывая формулу

2 / 2

0 T

AseA e^{ } определить значение Т2 и его погрешность.

Задание 6. Измерение Т2 методом Карра—Перселла—

Мейбума—Джилла

Запустить импульсную программу для последовательности 90° — τ — 180°— эхо –TR (TR оценивается в результате выполнения задания 1 с тем же самым образцом). Установить сдвиг фаз несущей для 90- градусного импульса и 180-градусного равным π/2.

Произвести измерения амплитуд спинового эха для четных сигналов эха. Обработать полученные данные с помощью какого-либо графического редактора (Excel, Origin, Mathcad, Mathlab), учитывая формулу

2 / 2

0 n T

An A e^{ } определить значение Т2и его погрешность.

3. Обсудить полученные результаты.

VI.

В

ЫВОДЫ И ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Итогом данной работы является разработанный и внедренный в учебный процесс кафедры физики СПбГЭТУ «ЛЭТИ» комплекс лабораторных работ по изучению эффекта Зеемана и явлений магнитного резонанса (ЭПР и ЯМР). Ко всем лабораторным работам этого комплекса разработано методическое обеспечение [1, 2]. Возможны выпуск и адаптация данного комплекса лабораторных работ предприятиями МИП «Резонанс- М» (С.-Петербург) и «ResonanceSystems, GmbH»

(Германия) дляучебного процесса студентов ВУЗов различных специальностей.

Эта работа была поддержана Министерством образования и науки РФ (проект 3.6522.2017).

С

ПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

[1] Лабораторный практикум по физике: Учебное пособие для студентов втузов / Б. Ф. Алексеев, К. А. Барсуков и др.; Под ред.

К. А. Барсукова и Ю. И. Уханова. М.: Высш. шк., 1988.

[2] Магниторезонансные методы исследований: Методические указания к выполнению лабораторных работ по разделу

«Квантовая физика» / Сост.: Б.Ф.Алексеев, Ю.В.Богачев,

Ю.Е.Зайцев, А.С.Сердюк, Н.Н.Кузьмина, Под ред.А.И.Мамыкина.

СПб.: Изд-во СПбГЭТУ «ЛЭТИ», 2001. 32 с.

Богачев Юрий Викторович (1953 г.р.), к.ф.-м.н., доцент кафедры физики Санкт-Петербургского государственного электротехнического университета «ЛЭТИ»

Князев Михаил Николаевич (1976 г.р.), научный сотрудник Санкт-Петербургского государственного электротехнического университета «ЛЭТИ»

Альтмарк Александр Моисеевич (1978 г.р.), к.ф.- м.н., доцент кафедры физики Санкт-Петербургского государственного электротехнического

университета «ЛЭТИ»

Кузьмина Наталия Николаевна (1953 г.р.), старший преподаватель кафедры физики Санкт-

Петербургского государственного

электротехнического университета «ЛЭТИ»

Грунин Леонид Юрьевич (1972 г.р.), к.х.н., доцент кафедры физики Поволжского государственного технологического университета

Фролов Вячеслав Вячеславович (1933 г.р.), доцент кафедры ядерно-физических методов исследования Санкт-Петербургского государственного

университета

197 978-1-5386-7054-5/18/$31.00 ©2018 IEEE

Автоматизация лабораторной работы

«Измерение скорости звука в воздухе и показателя адиабаты интерференционным

методом»

Леонид В. Горчаков,

1

Томский государственный университет, Томск, Россия

Аннотация – В статье рассмотрена автоматизация лабораторной работы по определению скорости звука и постоянной адиабаты в воздухе с помощью трубки Квинке.

В результате создана установка, которую можно подключать к типовому компьютеру и которая не требует дополнительного оборудования.

Ключевые слова – Автоматизация, звуковая карта, трубка Квинке, интерференция, скорость звука.

I.

В

ВЕДЕНИЕ

АБОРАТОРНЫЕ работы по курсу общей физики должны учитывать современные тенденции внедрения информационных технологий в образовательный процесс. Не секрет, что многие лабораторные практикумы в вузах не удовлетворяют этим требованиям. Это объясняется многими причинами- традициями, устаревшим оборудованием, квалификацией преподавательского персонала. В данной работе на примере классической лабораторной работы показано, как можно модернизировать ее с использованием компьютера и программного обеспечения. Описание классического эксперимента дано в монографии [1].

II.

П

ОСТАНОВКА ЗАДАЧИ

Цель данной работы является автоматизация лабораторной работы по измерению скорости звука и показателя адиабаты с использованием трубки Квинке.

Для ее решения от старой установки была взята сама трубка Квинке. Все остальное- а именно динамик и микрофон были взяты из типовых комплектующих.

Основной составляющей установки является компьютер с звуковой картой. Вот и вся аппаратная часть установки.

Звуковая карта использовалась в трех ипостасях- как генератор звуковой волны, как приемник звуковой волны и как аналого-цифровой преобразователь для оцифровки амплитуды звуковой волны.

III.

Т

ЕОРИЯ

Теория интерференции излагается в курсе общей физики и поэтому мы только воспользуемся ее результатами. Интенсивность получающейся волны в точке интерференции определяется следующей формулой

I_R=I₁+I₂+2*√(I1*I₂) *Cosδ, где δ=δά+δφ- разность фаз двух волн,

интерферирующих в точке Р, а δά =ά1-ά₂-разность начальных фаз, обусловленная относительным запаздыванием источников, а δφ =к*Δ-разность фаз, набегающая за счет разности хода волн Δ=r1-r₂.Для синфазных когерентных источников δά =0, тогда при перемещении в пространстве от точки к точке разность фаз δφ будет меняться и в некоторых точках будет равна δφ =2m*π, где m=0,+-1,+-2,…

Так как волновое число k=2π/λ , получаем 2π*Δ/λ=2m*π, откуда Δ=m*λ=2m*λ/2

Это условие называется условием интерференционного максимума.

Из волнового уравнения для звука можно получить формулу, связывающую скорость движения волны с относительным изменением давления от плотности.

V²s=(dp/dρ)ρ₀.

Давление и плотность- макроскопические параметры среды. Область сжатия среды при прохождении звука можно считать адиабатической, поэтому она описывается уравнением Пуассона pV^γ=const или p=const*ρ^γ, так как ρ~1/V.Здесь γ=Cp/Cv-постоянная адиабаты, равная отношению молярной теплоемкости при постоянном давлении к молярной теплоемкости газа при постоянном объеме. Тогда

dp/dρ=const*γ*ρ^γ-1=γ*p/ρ.

Скорость звука при этом

Vs=√(dp/dρ)ρ₀=√(γ*p0/ρ0).

P₀ и ρ₀-равновесные, невозмущенные волной давление и плотность газа. Для идеального газа справедливо уравнение состояния

pV=m/μ*RT,

где m-масса газа, μ-молярная масса газа, R- универсальная газовая постоянная. Так как ρ=m/V0, то

p0/ρ0=R*T/μ. Отсюда

Л

No documento TECHNICAL CONFERENCE ON ACTUAL PROBLEMS OF ELECTRONIC INSTRUMENT (páginas 194-200)