A influência dos tratamentos de superfície na rugosidade da

A rugosidade da superfície da zircónia poderá ser um importante fator para uma melhor adesão entre a zircónia e a cerâmica de recobrimento. Ao

aumentar a rugosidade é aumentada a área de adesão e desta poderá ser potenciada essa mesma adesão (Hallmann et al., 2012a). Por outro lado, pode estar a ser estimulada uma provável retenção mecânica da cerâmica de recobrimento à zircónia. Este foi o princípio utilizado desde sempre para as ligas metálicas com grande êxito na adesão da cerâmica ao metal (Shell e Nielsen, 1962 e Shillingburg, 1986).

Existem vários equipamentos capazes de medir a rugosidade média de uma superfície. Entre eles estão o rugosímetro e diversos microscópios eletrónicos de varrimento por sonda (SPM - Scanning Probe Microscope). O microscópio de corrente de tunelamento (STM - Scanning Tunneling

Microscope) e o microscópio de força atómica (AFM – Atomic Force

Microscope) são dois tipos de SPM. Enquanto o primeiro é limitado a materiais bons condutores e a sonda não tem contacto com a superfície, o AFM é um microscópio em que a sonda pode tocar na superfície da amostra apesar de apresentar uma resolução inferior ao STM (Wiesendanger, 1994). O AFM foi desenvolvido em 1986 por Gerd Binnig (Heinzelmann, Grütter, Meyer et al., 1987). O modo de deteção da rugosidade é feito com uma ponta de 10 a 200 nm colocada na extremidade de um braço em cantilever, com cerca de 10 mm. A ponta é de alguns micra tendo um raio de curvatura de 5 a 10 nm, pode ser de silício ou silicone e tem a frequência de ressonância em gama (280-365 KHz). O manuseamento da ponta, cónica ou piramidal, pode ser de três tipos: de contacto (C), de não contacto (NC) e de contacto intermitente (TM – tapping mode) (Wu et al., 2004).

O encurvamento da haste de cantilever resulta das forças interatómicas entre a ponta e a superfície da amostra, essencialmente forças do tipo Van der

Waals, que podem ser de natureza atrativa ou repulsiva consoante a

Quando a ponta varre a superfície da amostra induz uma força dinâmica entre si e a superfície, e é através da análise da vibração que conseguimos determinar a rugosidade da superfície (Wu et al., 2004).

A análise da rugosidade por AFM em Medicina Dentária tem sido utilizada em várias áreas: na rugosidade provocada no esmalte dentário pelos produtos de branqueamento (Hegedüs, Bistey, Flóra-Nagy et al., 1999); na análise da rugosidade após a remoção dos brackets utilizados em Ortodontia (Lee et al., 2010); ou na análise da superfície da dentina após diferentes tratamentos (Kubinek, Zapletalova, Vujtek et al., 2007).

No campo das cerâmicas dentárias, esta técnica tem sido empregue para estudar a superfície das cerâmicas de recobrimento após diferentes tipos de polimento (Tholt, Miranda-Júnior, Prioli et al., 2006) ou com o objetivo de estudar a superfície da zircónia para melhorar a adesão deste aos cimentos dentários (Casucci, Osório, Osório et al., 2009). Outros estudos utilizando o AFM estão ainda dirigidos à determinação da rugosidade da superfície da zircónia e de outros materiais cerâmicos após o seu envelhecimento (Reyes- Rojas et al., 2012).

O facto é que a rugosidade é alterada quando a escala de observação é alterada. Isto é, enquanto o rugosímetro mede a rugosidade em distâncias até os 4mm o AFM apresenta a rugosidade em intervalos a partir dos 0,01µm.

Na avaliação da rugosidade da zircónia e do seu interesse com vista a aumentar a área de adesão da cerâmica de recobrimento o rugosímetro é o mais indicado sendo o instrumento utilizado num grande número de artigos (Curtis et al., 2006; Tholt et al., 2006; Wang et al.,2008; Karakoka, Yilmaz, 2009; Hallmann et al., 2012a; Noro et al., 2013 e Ozcan et al., 2013). Assim, a nano rugosidade obtida através de AFM é pouco importante na determinação do aumento da rugosidade da superfície da zircónia após os diferentes tratamentos.

O aumento da rugosidade da zircónia devido a alguns tratamentos de superfície aumenta a área de adesão e desta forma, por si só, deve aumentar a adesão da cerâmica de recobrimento à zircónia.

São vários os tratamentos de superfície que têm sido recomendados na literatura com o objetivo de aumentar a rugosidade da superfície de zircónia ( Curtis et al. 2006; Chaiyabutr, McGowan, Philipps et al., 2008; Casucci et al., 2009; Ersu et al., 2009; Karakoka et al., 2009; Casucci, Mazzitelli, Monticelli

et al., 2010). No entanto, na maioria dos estudos, estes tratamentos de

superfície são direcionados para a adesão entre os materiais cerâmicos e os compósitos para cimentação das estruturas de zircónia (Casucci et al., 2009; Casucci et al., 2010; Demir et al., 2012; Curtis et al., 2006;) ou sobre o envelhecimento e termociclagem da zircónia (Cattani-Lorente et al., 2011 e Ozcan et al., 2013).

No estudo de Casucci et al. (2009) foram feitos diferentes tratamentos, entre eles o jateamento com óxido de alumínio de 125 µm, o condicionamento com ácido hidrofluorídrico diluído a 9,5% durante 10 segundos e o condicionamento com ácido quente durante 10, 30 e 60 minutos. O ácido quente era composto por metanol, ácido clorídrico e cloreto de ferro. Os resultados medidos em AFM demonstraram que o ataque por ácido quente foi o mais efetivo no aumento da rugosidade, independentemente do tempo de aplicação. O ácido hidrofluorídrico foi o que produziu menos irregularidades na superfície, baixando mesmo o Ra, em relação ao grupo de controlo sem qualquer tratamento. Este resultado é explicado por Casucci et

al., (2009) pelo facto de a zircónia apresentar uma pobre matriz de sílica e

ausência de fase vítrea. O grupo tratado com óxido de alumínio, apesar de ter aumentado o seu Ra em relação ao grupo de controlo, não apresentou aumento estatisticamente significativo. No entanto, outro estudo publicado posteriormente pelo mesmo autor, apenas alterando a marca da zircónia estudada e com os mesmos tratamentos de superfície, obteve um Ra muito mais elevado (Casucci et al., 2010). A aplicação do ácido quente atua basicamente num processo de corrosão controlada removendo os átomos

mais superficiais e com maior energia periférica, promovendo deste modo o aumento da rugosidade.

Apesar da tentativa de generalização a que muitas vezes se assiste, existem algumas diferenças na composição da zircónia e nos seus sistemas de fabrico disponíveis no mercado que devem ser tidos em consideração. Além das diferenças entre as técnicas de fabrico dos diversos sistemas existentes no mercado, a temperatura de sinterização e pequenas alterações na composição química podem alterar algumas propriedades mecânicas da zircónia, inclusivamente a granulometria entre as zircónias (Casucci et al., 2010).

A pigmentação das estruturas pode ser feita de diferentes formas de acordo com o sistema cerâmico de zircónia utilizado. Em alguns sistemas os blocos de zircónia são fornecidos pelo fabricante já pigmentados, noutros a pigmentação é feita posteriormente à fresagem da estrutura, por imersão num líquido com óxidos metálicos. Sendo assim, é expectável que esta diferença na técnica de pigmentação possa conduzir a diferenças na rugosidade da superfície, podendo também ter implicações na força de adesão das estruturas de zircónia/cerâmicas de recobrimento com e sem pigmento.

No presente estudo, foi realizada a caraterização da zircónia com recurso a três testes para avaliar o efeito de diversos condicionamentos da superfície e da pigmentação na molhabilidade, fase cristalina e rugosidade de diferentes zircónias.