Preparação dos espécimes 46

Para este estudo, foram produzidos espécimes de zircónia, com forma e dimensão padronizada. Foram fabricados um total de 100 espécimes com a forma de disco, com 1 mm de espessura e 14 mm de diâmetro. Foram utilizados dois tipos de zircónia, com composição e forma de fabrico diferente. Metade dos espécimes foram fabricados em Zerion (Straumann, Basel, Suiça) e a outra metade em Ice Zirkon Translucent (Zirkonzahn, Gais, Itália) (tabela 3.1).

Apesar de ambas as zircónias utilizadas serem fresadas no estado de pré- sinterização, os espécimes de Zerion foram fornecidos pelo fabricante já no seu estado final, enquanto que os de Ice Zirkon Translucent foram fabricados no laboratório de prótese dentária comercial representante da marca em Portugal.

Tabela 3.1: Composição química das duas zircónias utilizadas nos estudos: Zerion, Straumann e Ice Zirkon Translucent, Zirkonzahn.  

Composição química Zerion, Straumann Ice Zirkon Translucent, Zirkonzahn

ZrO2 +HfO2 +Y2O3 > 99% Não especificado

Y2O3 4,5% a 6,0% 4% a 6%

HfO3 < 5% Não especificado

Al2O3 0,05% a 0,5% <1%

Outros óxidos < 0,5% <0,07%

Os espécimes Zerion foram fornecidos diretamente pelo fabricante com as medidas pretendidas e os passos intermédios não são de divulgação. Apesar disso, é do conhecimento que o corte da zircónia é feito numa fase de pré- sinterização e que a pigmentação é feita antes da fabricação dos blocos pré- sinterizados. Metade dos espécimes foram fornecidos na sua cor natural (Lote 43005321-543, 430055327-543 e 43005789-543), enquanto a outra metade foi fornecida na pigmentação A3 (Lote 48015003-548, 48015004-548 e 485006-548).

Os espécimes de Ice Zirkon Translucent foram obtidos a partir de blocos (refª ZRAB5601 Lote: ZA 9207A fabricado em 01/2010 com as dimensões 12H (L87,5xD56,0xH22,5). Utilizando uma fresadora M5 (Zirkonzahn, Gais, Itália) foram obtidos 3 cilindros de 25 mm de altura e 17,5 mm de diâmetro. Em seguida, a partir de cada cilindro, foram obtidos 20 discos com 1,25 mm de espessura e 17,5 mm de diâmetro, utilizando uma máquina de corte Isomet 1000 Precision Saw (Buehler, Ltd, Lake Bluff, IL, EUA) para que após a sinterização os discos apresentassem as medidas pretendidas de 1 mm de espessura e 14 mm de diâmetro. Os discos foram divididos de forma aleatória em dois grupos de 25 espécimes. Num dos grupos os espécimes não foram sujeito a pigmentação, enquanto que os restantes espécimes foram pigmentados na cor A3. A pigmentação foi feita por imersão em líquido próprio (refª FMAA0301, Lote CB2071, validade até 02-2015) à base de óxidos de ferro, à temperatura ambiente durante 1 segundo. Após esse

tempo foram retirados e colocados em tabuleiro apropriado para a sinterização. Todos os discos foram então sinterizados de acordo com as instruções do fabricante, num forno Zirkonofen 1500 (Zirkonzahn, Gais, Itália). Os espécimes foram submetidos a uma temperatura de 1500 ºC durante 2 horas. O forno partiu da temperatura ambiente com incremento de 8 °C/min. até atingir a temperatura de 1500 ºC. Após atingir a temperatura final permaneceu durante 2 horas à temperatura de 1500 ºC. Após o término das 2 horas, foi iniciado o processo de arrefecimento, também a 8ºC/min até à temperatura ambiente (22 ºC). O ciclo no seu total demorou aproximadamente 8 horas. Após o processo de sinterização, em que a zircónia sofreu uma contração de 20%, foram obtidos discos com a dimensão de 1 mm de espessura e 14 mm de diâmetro.

O tipo de condicionamento da superfície dos discos de zircónia constituiu a última forma de divisão dos espécimes. Os 25 espécimes de cada grupo até então constituídos foram divididos aleatoriamente em 5 subgrupos iguais. Em cada espécime foi aleatoriamente selecionada uma das superfícies, a qual foi submetida a um dos tratamentos a seguir descritos, de acordo com o grupo experimental. A superfície oposta não foi submetida a qualquer tipo de condicionamento de superfície. O número do espécime foi identificado com a ajuda de uma caneta de acetato na superfície oposta ao tratamento de superfície.

Grupo sem tratamento:

Neste grupo, que serviu de grupo de controlo, nenhuma das superfícies dos espécimes foi submetida a qualquer tipo de condicionamento de superfície.

Grupo tratado com jato de óxido de alumínio:

A superfície do espécime foi condicionada mecanicamente, com um jato de partículas de óxido de alumínio (Al2O3) com granulometria de 110 µm. A

aplicação do jato foi realizada de forma padronizada, fazendo incidir as partículas perpendicularmente à superfície do espécime durante 10 s e a uma distância de 5 mm e uma pressão de 4 bar.

Para conseguir uma maior padronização da distância e perpendicularidade ao espécime foi feito um dispositivo (figura 3.1) que permitiu adaptar a ponta da caneta do jato de óxido de alumínio e simultaneamente a colocação do espécime à distância desejada.

Figura 3.1 - Dispositivo elaborado para manter a distância e a perpendicularidade ao espécime.

O dispositivo foi adaptado à caneta de óxido de alumínio, o espécime colocado em posição e jateado durante 10 segundos, efetuando movimentos laterais de forma a condicionar homogeneamente toda a superfície.

Após o jateamento, o espécime foi retirado com uma pinça, lavado com um jato de água destilada durante 20 segundos e seco com jato de ar isento de óleo.

Grupo tratado com broca de diamante:

A superfície de cada espécime foi condicionada mecanicamente com uma broca cilíndrica de diamante de grão grosso, com uma dimensão média de 135 µm, (ISO nº. 806 314 110 534 018), à pressão de 2 bar com turbina de laboratório refrigerada a água. A broca de diamante foi passada sobre a superfície do espécime num só sentido durante 20 segundos e de forma a

Posicionador da amostra

Ponteira do jato de óxido

que o longo eixo da broca estivesse paralela à superfície do espécime (figura 3.2). A broca de diamante foi substituída a cada 5 espécimes submetidos a tratamento, para evitar alteração no tipo de desgaste pretendido. Os espécimes foram depois colocados sob água destilada durante 20 segundos e secos com jato de ar isento de óleo.

Figura 3.2 - Desgaste com broca de diamante

Grupo tratado com solução ácida aquecida:

Foi preparada uma solução de ácido quente [metanol (800 mL); 37% HCL (200 mL); e cloreto férrico (2 g)], aquecido até 100 ºC. Os espécimes foram colocados dentro de uma caixa de Petri e a superfície previamente selecionada foi condicionada pela colocação do ácido, com pipeta, tendo o cuidado de verificar que este ocupava toda a superfície da amostra (figura 3.3). Após 10 minutos de contacto com o ácido, os espécimes foram limpos com água destilada durante 20 segundos e secos com jato de ar isento de óleo.

Figura 3. 3 - Caixa de Petri com espécimes com a solução de ácido quente.

Grupo tratado com ácido hidrofluorídrico:

Primeiramente foi feita a dissolução de ácido hidrofluorídrico para a concentração pretendida (10%). Seguidamente foi colocado o ácido com pipeta sobre toda a superfície a condicionar dos espécimes que estavam colocados dentro de uma caixa de Petri (figura 3.4). Após 120 segundos, os espécimes foram lavados com água destilada durante 20 segundos e secos com jato de ar isento de óleo.

Figura 3.4 - Caixa de Petri com espécimes com a solução de ácido hidrofluorídrico.

Foram assim constituídos 20 grupos experimentais (tabela 3.2) de acordo com as diversas combinações possíveis entre tipo de zircónia, pigmentação e condicionamento de superfície utilizado.