Disciplina Metodologia Analítica QUI102 1 semestre AULA 01 Profa. Maria Auxiliadora Costa Matos

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Universidade Federal de Juiz de Fora Instituto de Ciências Exatas

Departamento de Química

Disciplina

Metodologia Analítica QUI102 1  semestre 2014

AULA 01

Profa. Maria Auxiliadora Costa Matos

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CRITÉRIO DE AVALIAÇÃO

PRÁTICAS EXPERIMENTOS

Prática Experimento Professor

P01 Fotometria de Chama

Determinação simultânea de sódio e potássio em diferentes

marcas de bebidas isotônicas por fotometria de chama.

^{Tutor PG}(Aparecida e Brenda) P02 Análise Térmica

Obtenção da curva TG/DTA do Oxalato de Cálcio monoidratado

(CaC

2

O

4

.H

2

O)

^{Tutor PG}(Douglas)

P03 Espectrometria

UV/Vis

Otimização de um método espectrofotométrico para

quantificação de ferro.

Prof. Renato

P04 Espectrometria de

Absorção Atômica

Determinação de Cobre em Aguardente.

^{Tutor PG}(Aparecida) P05 Eletroforese capilar

Determinação de Losartan e Clortalidona em formulações

farmacêuticas por eletroforese capilar de zona.

^Profa.Ma. Auxiliadora P06 HPLC

Determinação de ácido acetilsalicílico, paracetamol e cafeína

em medicamentos por HPLC.

^Profa.Ma. Auxiliadora Nota final=

(valor)

Prova 1 (20)

+ Prova 2 (20)

+ Relatórios (10)

+ Apresentação Projeto (15)

+ Apresentação final projeto (15)

+ Monografia do projeto (20)

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Medicina Análise Clinica Química Medicinal Farmácia

Toxicologia Engenharia Civil

Química Elétrica Mecânica Física

Astrofísica Astronomia Biofísica Bioquímica

Química Inorgânica Química Orgânica Físico-Química Físico-qui

Ciências dos materiais Metalurgia Polimentos Ciências Sociais

Arqueologia Antropologia Forense Agricultura

Agronomia Ciências dos animais Ciências da Produção Ciência dos Alimentos Horticultura Ciências Sociais Ciências do meio

Ambiente Ecologia Meteorologia Oceanografia

Geologia Geofísica Geoquímica Paleontologia Paleobiologia

Biologia Botânica Genética Microbiologia Biologia Molecular Zoologia

Química Analítica

que envolve a separação, identificação e

determinação das quantidades relativas

dos componentes de uma amostra.

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1 - Definição do problema analítico

2 - Escolha do método analítico adequado

3 - Obtenção de uma amostra representativa - Amostragem Qual material é necessário para análise?

4 - Preparo da amostra

5 - Análise Química : Calibração e medida

6 - Avaliação: Tratamento &

interpretação dos dados,

Controle de Qualidade Analítica e Apresentação dos Resultados

De um modo geral, a análise química quantitativa pode ser estabelecida em etapas,

com grau de importância e influência no resultado final da análise:

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AMOSTRAGEM

“É o passo mais importante dentro do contexto da obtenção do resultado final, pois, feita inadequadamente, a análise quantitativa ou qualitativa se esvazia do ponto de vista científico.”

AMOSTRAGEM Como?

Onde?

Quanto?

Preservação Onde e Como

Armazenar?

Método de Análise

Confiabilidade do resultado

Amostragem

Representativa

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AMOSTRAGEM

A amostragem é necessária, pois geralmente, não é possível ou não é conveniente acessar a totalidade de dados, universo amostral ou população. Assim tomam-se informações de parte deste, uma amostra, para inferir atributos sobre o todo.

As unidades amostrais que compõem o universo amostral e a amostra podem ser objetos perfeitamente distinguíveis, como um indivíduo vegetal ou animal, um ponto ou um evento, etc.

Levantamento em ecossistemas

O universo amostral é especificado pelo pesquisador.

Ex.: tanque experimental, uma porção de um rio, lago, bacia hidrográfica, estuários, centro urbano, etc..

As unidades amostrais são agregados de objetos, com limites arbitrários. Ex.: Volume de água, solo ou sedimentos, ou área de vegetação.

Coleta de matéria Vegetal na Lagoa das Garças, SP (http://ecologia.ib.usp.br)

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AMOSTRAGEM

“Trata-se da operação de coleta de uma amostra representativa para a análise. Podemos também enquadrá-la como sendo um processo no qual a coleta será de uma porção representativa de um lote, ou seja, que represente a totalidade do material de interesse para que seja realizada a análise.”

É o processo de selecionar uma amostra bruta representativa de um lote ou população a ser investigada, refletindo adequadamente as propriedades de interesse.

AMOSTRAR ? COLETAR ?

A diferença entre os termos amostrar e coletar é muito sutil.

Amostrar é um termo abrangente e Coletar consiste no ato de retirar, isolar ou de tomar uma alíquota do que se deseja conhecer analiticamente.

Mesmo considerando que foi coletada a melhor amostra representativa, sempre haverá

necessidade de algum grau de preparação dessa amostra para torná-la disponível

analiticamente: Tratamento da Amostra .

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MÉTODO ANALÍTICO ? MÉTODO DE ANÁLISE ?

TÉCNICA ANALÍTICA ?

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MÉTODO ANALÍTICO ? MÉTODO DE ANÁLISE ?

Mé to do s Cl ás sic os

• Produzem resultados usando quantidades determinadas

experimentalmente, como massa ou volume, juntamente com

massas atomicas ou moléculares e reações bem definidas

^.

M ét od os Inst rumen tai s • Utiliza um sinal

gerado por um instrumento para detectar a presnça de um analito ou determinar a

quantiadade de um analito em uma amostra.

Mé to do s de S ep ar aç õe s • Utilizado para

remover um tipo de substancia química de outra. É

necessário quando o objetivo é

examinar uma substancia ou um grupo de

substancias em uma amostra complexa

.

Um método em que a quantidade medida é definida pela sequência encontrada em conformidade com o procedimento estabelecido (IUPAC, 1995).

A abordagem utilizada para examinar a amostra e seu analito.

Isolar um analito de uma amostra, Remover substancias interferentes,

Colocar o analito em uma matriz apropriada.

TÉCNICA ANALÍTICA ?

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Método clássicos

Análise gravimétrica

Titulações

Métodos Instrumentais

Técnicas de separações

Extrações*

CG, CL, EC Técnicas

espectroscópicas

Espectroscopia molecular, atômica e RMN

Outras Técnicas

EM, Métodos térmicos, Análise

de superfície Técnicas de

eletroquímicas Potenciometria, Voltametria

QUI094 QUI095

Tratamento das amostras M

e d o t o

l o g

i a

A n a

l í t i c a

QUI093 QUI110 QUI128

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AMOSTRAS & MÉTODO ANALÍTICO

Nível do Constituinte - Intervalo de concentração do constituinte a ser analisado Dimensão da amostra - Quantidade ou tamanho da amostra.

Amostra

Matriz

Analito

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AMOSTRAS & MÉTODO ANALÍTICO

Nível do Constituinte - Intervalo de concentração do constituinte a ser analisado Dimensão da amostra - Quantidade ou tamanho da amostra.

Porção do material coletado para análise

Amostra

• Ideal que amostra seja a mais representativa possível do restante do material

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AMOSTRAS & MÉTODO ANALÍTICO

Nível do Constituinte - Intervalo de concentração do constituinte a ser analisado Dimensão da amostra - Quantidade ou tamanho da amostra.

Porção do material coletado para análise

Amostra

• Ideal que amostra seja a mais representativa possível do restante do material

Conjunto de substancias que compõem uma amostra

Matriz

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AMOSTRAS & MÉTODO ANALÍTICO

1. Nível do Constituinte - Intervalo de concentração do constituinte a ser analisado.

2. Dimensão da amostra – Quantidade ou tamanho da amostra.

Porção do material coletado para análise

Amostra

• Ideal que amostra seja a mais representativa possível do restante do material Conjunto de substancias que compõem uma amostra

Matriz

Substância em particular que interessa medir ou estudar

Analito

• Outros componentes que não sejam de interesse devem ser considerados na seleção do método: Compatibilidade método-amostra, interferentes - erro no resultado final

Normalmente, o analista não tem conhecimento da composição real das

amostras de teste, mas tem consciência da matriz.

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AMOSTRAS & MÉTODO ANALÍTICO

A quantidade relativa de um substancia em uma amostra é um fator imortante para determinar quiais técnicas

podem ser utilizadas para a análise.

Componente Residual

Refere-se a substancias que compõem menos que 0,01 % da amostra.

Constituintes traços

1 ng/g (ppb) a 100 µg/g (ppm) (0,01 %

^m/m).

Constituintes ultratraço menos que 1 ppb.

Componente Minoritário

Refere-se a substancias que compõem de 0,01 a 1 % da amostra.

Componente Majoritário Constituinte principal

Refere-se a substancias que compõem mais de 1 % da amostra.

1. Nível do Constituinte

Classificação quanto contribuição do componente em relação ao total da amostra:

Skoog, D.A., Fundamentals of Analytical Chemistry, 1992

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AMOSTRAS & MÉTODO ANALÍTICO

Skoog, D.A., Fundamentals of Analytical Chemistry, 1992,

Semimicroanálise

Referi-se a amostras com massa de 0,01 a 0,1 g.

Macroanálise

Referi-se a amostras com massa superior a 0,1 g.

2. Classificação quanto à dimensão da amostra

Microanálise

Referi-se a amostras com massa de 10

^-4

a 0,01 g.

Ultramicroanálise

Referi-se a amostras com massa

menor que 10

^-4

g.

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Metodologia Analítica I sem/2014 – Profa Ma Auxiliadora - 17

A curva de Horwitz estabelecer uma relação matemática para expressar a dependência entre valores de RSD e concentração da substância, pelo exame de resultados cumulativos de estudos colaborativos envolvendo grande faixa de compostos de interesse, matrizes e técnicas analíticas.

Horwitz, W.;et.al. Assoc. Offic. Anal. Chem. 1980 , 63, 1344. ou Ana. Chem, 57, 1985, 454 - 459

Curva de Horwitz

Revisão de 150 estudos interlaboratoriais, onde analitos diferentes foram medidos com diferentes técnicas, sendo observado que os CV (RSD) dos valores médios relatados pelos diferentes laboratórios aumentavam sempre quando a concentração diminuía.