Métodos de Screening: considerações gerais

A necessidade por respostas analíticas rápidas e exatas é inquestionável. Métodos laboratoriais convencionais que fornecem informações qualitativas e quantitativas detalhadas sobre as amostras estão sendo cada vez mais (mas não completamente) substituídos por ferramentas analíticas de resposta rápida, fornecendo uma resposta binária SIM/NÃO, a qual indicará se os analitos de interesse estão presentes acima ou abaixo de uma concentração pré-estabelecida como limite.

Deste modo algumas importantes vantagens podem ser conseguidas incluindo redução de custos, rapidez, simplicidade e minimização de erros operacionais pela demora entre a amostragem e a análise. Esses métodos são denominados de métodos de “screening”193, também conhecidos como métodos de triagem.

Os métodos de screening (rastreamento, reconhecimento, varredura) são considerados métodos para averiguação preliminar que têm como função confirmar ou não a presença de um ou mais analitos em uma dada amostra, ou seja, permitem classificar as amostras de acordo com algum critério pré-estabelecido194. O procedimento básico deve usar equipamentos e operações simples e produzir uma resposta binária SIM/NÃO que ocasionalmente requer confirmação193-196.

Os principais objetivos dos sistemas de screening são:

¾ Fornecer uma resposta rápida e confiável em relação a uma propriedade específica de uma amostra, objeto ou sistema, de modo a evitar o processamento completo de um grande número de amostras e, assim, obter medidas globais de substâncias tóxicas e/ou tomar decisões rápidas;

¾ Minimizar as operações preliminares de um processo analítico convencional. Estas operações preliminares, normalmente são trabalhosas e são as maiores fontes de erro sistemáticos ou aleatórios, sendo o ponto fraco do processo analítico197. Além disso, em alguns casos, oferecem perigo para o operador e para o ambiente.

¾ Minimizar a necessidade do uso permanente de instrumentos com altos custos de aquisição e manutenção. Ao invés de serem usados para avaliar todas as amostras, estes poderiam ser reservados para processar somente aquelas amostras para as quais o sistema de screening previamente fornecesse uma resposta positiva confiável.

As principais diferenças entre um sistema de screening e os métodos analíticos tradicionais193,198 _{referem-se as características sumarizadas abaixo, para os}

métodos de screening: tendem a ter uma ênfase mais qualitativa do que

quantitativa; normalmente envolvem pouco ou nenhum tratamento de amostra; os métodos utilizados são rápidos; a resposta binária obtida algumas vezes requer confirmação pelo uso de um método convencional; a resposta é usada para se tomar uma decisão imediata.

A Figura 9 ilustra a propriedade seletiva de um método de screening usado para a classificação de um conjunto de amostras.

Em muitos casos apenas uma pequena parcela de amostras fornece uma resposta positiva e deve, então, ser submetida ao processo analítico convencional de análise. Esses procedimentos de confirmação servem tanto para confirmar a resposta do sistema de screening quanto para adicionar informações analíticas quantitativas. Usualmente envolvem o uso de procedimentos analíticos complexos e técnicas caras como as de separação acopladas muitas vezes a espectrometria de massa. Sem dúvida estes são mais exatos e precisos, mas também são mais laboriosos, tediosos e dispendiosos principalmente quando um grande número de amostras precisa ser analisado.

Figura 9. Classificação de um conjunto de amostras através de métodos de screening. As amostras em vermelho contêm um analito em nível de concentração acima do valor de corte (Baseado em: VALCÁRCEL et al.193).

Em alguns casos, além de indicar em quais amostras o analito está presente, o sistema de screening também pode indicar a concentração aproximada de forma a facilitar a escolha do método de confirmação a ser utilizado. Portanto, a resposta binária (SIM/NÃO) qualitativa fornecida pelo sistema de screening possui conotações quantitativas. Isto ocorre quando são utilizados instrumentos nos métodos de

screening e os sinais obtidos são adequadamente convertidos em uma resposta

binária. Entretanto, nestes casos algumas informações quantitativas devem ser levadas em conta: o limite de detecção do procedimento utilizado; o limite imposto pelo cliente ou pela legislação em vigor; o nível de concentração de corte adotado pelo analista; as incertezas nas quantificações prévias.

Como podemos perceber é na fase de screening que se define a continuidade do processo, direcionando novas tomadas de amostras com posterior investigação detalhada. Neste sentido, os métodos de screening requerem rapidez nas respostas

e custo mais baixo na execução das análises em comparação à análise convencional ou completa.

Tabela 4. Exemplos de aplicações dos métodos de screening.

Analito Amostra Comentários e técnica analítica empregada Ref. Resíduos de

penicilinas Leite Imunoensaio empregando biossensores 199 Hidrocarbonetos

poliaromáticos (HPAs) Óleo vegetal

Extração por fluído supercrítico acoplado a cromatografia líquida com detecção

fluorimétrica 200 Benzodiazepinas Urina FIA com detecção espectrofotométrica _{acoplada a EFS “on-line”.} 201 Penicilinas Águas Emprega a ECCM com detecção UV em 210 _nm. 202 Pesticidas

organoclorados Solos

Emprega a extração assistida por microondas seguida pela determinação por CG. 203 Antibióticos Leite eletrospray e detecção por EM do tipo triplo Emprega a CLAE com ionização por

quadrupolo (EM/EM). 204 Dexametasona Água e ração _animal Emprega a cromatografia de imunoafinidade _{acoplada a CLAE com detecção por DAD.} 205

Diuréticos Urina seguida por derivatização e posterior análise Emprega a ELL dos analitos da matrix, por CG com acoplada a detecção por EM.

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Antibióticos Leite precipitação das proteínas e analisados por Os analitos são extraídos por EFS após

EC com detecção UV. 207 Sulfonamidas Ovos

Analitos são extraídos das amostras com acetonitrila. Uma etapa de EFS é executada e

a análise é efetuada por CG/EM e LC/EM. 208 Antibióticos Águas de ETE seguida pela identificação e quantificação por Amostras passam por etapas de ELL e EFS

CL acoplada a EM.

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