3. Saberes e competências profissionais do professor de Enfermagem
3.1. Os saberes profissionais dos professores de Enfermagem
Le frittage est un processus activé thermiquement qui permet la transformation d'un empilement de particules individuelles en un matériau cohérent plus ou moins dense. Les différentes étapes de transformation du matériau ainsi que les mécanismes de frittage en phase solide seront exposés plus en détails dans le préambule du chapitre IV. A ce niveau, on retiendra seulement que la conversion du corps cru en un solide dense a lieu par le remplacement des interfaces solide-gaz par des interfaces solide-solide, par disparition de la porosité et par changement de la forme et de la taille des grains. Ces mécanismes du frittage à l'échelle des grains provoquent des changements macroscopiques du matériau (augmentation de la rigidité, changement de dimensions). L'étude du frittage des matériaux fait généralement appel à des techniques de mesure de grandeurs macroscopiques pour remonter aux aspects microscopiques.
Le frittage d'un matériau peut être mis en évidence expérimentalement par la réduction de sa surface spécifique (méthode d'adsorption BET), un changement des dimensions de l'échantillon (dilatométrie) ou encore l'évolution des porosités ouverte et fermée (porosimétrie, pycnométrie).
La procédure d'analyse mise en œuvre ici est la dilatométrie. Le dilatomètre est un appareil de mesure permettant de suivre les variations de la longueur d'un échantillon de poudre comprimée pendant un cycle thermique. Soit
L
, la longueur de l'échantillon à la température T, etL
0, sa longueur initiale, alors on définit la variation relative de longueur, appelée aussi le retrait relatif,0 0
L
L
L
ou 0L
L
en fonction de la température.La Figure 45 montre la courbe de retrait obtenue pour un échantillon de zircone yttriée 2Y-TZP (essai L215/C2) dont le cycle de frittage comprend un chauffage à 25°C/min jusqu'à 1550°C sans palier à cette température, suivi d'un refroidissement à la même vitesse. On peut distinguer trois phases :
1- une augmentation de la longueur correspondant à la dilatation du comprimé sous l'effet de la chaleur ;
2- une diminution importante de cette longueur à partir d'une certaine température, qui caractérise une densification du matériau induite par le frittage, puis une stabilisation en fin de densification ;
3- une diminution de la longueur avec la température correspondant, non plus à un retrait, mais à la dilatation thermique négative (contraction) du matériau fritté ; on peut déduire de la pente de cette droite le coefficient d'expansion thermique du matériau (CTE = 12,2.10-6 °C-1)
125
-Figure 45 : Courbe de retrait d'un échantillon de zircone (2Y-TZP) : variation du retrait relatif en fonction de la température
En faisant l'hypothèse d'un retrait isotrope et en ayant mesuré la densité finale
f et le retrait finalL
f, on en déduit les variations de la densité relative (
r /
th, Equation 133) et de la vitesse de densification (Equation 134) en fonction de la température :3 0 3 0
)
(
1
1
.
)
(
L
T
L
L
L
T
f th f r
Équation 133dT
L
T
L
d
L
T
L
L
T
L
dT
T
d
MAX th f r
0 4 0 3 0)
(
.
)
(
1
)
(
1
.
3
)
(
Équation 134Ceci permet de tracer la courbe de densification et des variations de la vitesse de densification (Figure 46).
126
-Figure 46 : Tracés des variations de la densité relative et de la vitesse de densification en fonction de la température
La densité relative initiale du matériau est d'environ 52%. Le matériau commence à densifier à partir de 900°C. La vitesse de densification augmente ensuite pour atteindre un maximum à 1285°C, où le matériau a une densité de 77%, avant de décroître assez rapidement. La densité du matériau augmente alors de plus en plus lentement, notamment à partir de 90% de densité relative (1360°C). Au-delà, lors du dernier stade du frittage, la densité augmente régulièrement mais lentement avec la température pour atteindre 93,3% à la température de 1550°C avant refroidissement.
Cette méthode permet donc de suivre en continu l'évolution de la densité de la poudre pendant un cycle de frittage, de caractériser son comportement au frittage et de déterminer les meilleures conditions d'élaboration.
Pour le dilatomètre vertical utilisé dans cette étude (LINSEIS L75/1550, Allemagne), la vitesse de chauffage maximale est de l'ordre de 30°C/min et la température maximale est de 1600°C.
127
-III.C.4. PROCEDURE D'ETUDE DU FRITTAGE MICRO-ONDES
Cette partie traite de la mise en œuvre du frittage micro-ondes dans notre cavité monomode. Cette cavité offre plusieurs configurations de chauffage comme cela a été présenté dans le chapitre II (cf. II.B.2.c.). La procédure de chauffage choisie devra être la plus adaptée à la nature et aux propriétés du matériau ainsi qu'aux paramètres du procédé d'élaboration.
III.C.4.a. Détermination de la température par thermographie IR
Le maîtrise de la vitesse de chauffage des échantillons et de leurs températures de frittage nécessite certes une bonne connaissance des conditions et paramètres expérimentaux influant sur la puissance transmise aux échantillons, mais surtout une mesure fiable et en temps réel de leur température.
Le principe de la thermographie ayant été décrit dans le chapitre II, nous allons nous intéresser dans cette partie à la manière de déterminer la température des matériaux placés dans la cavité micro-ondes avec la caméra IR. Tout d'abord, avant d'effectuer une mesure avec la caméra IR, il convient de déterminer quelques paramètres relatifs à l'objet, à l'atmosphère et à l'optique externe (fenêtre ZnSe).
Parmi tous ces paramètres, l'émissivité du matériau (cf. II.B.1.b - Equation 112) est celui devant être estimé le plus précisément possible, mais c'est aussi le plus difficile à déterminer. En effet, même si l'émissivité de certains matériaux est connue, ce qui n'est d'ailleurs pas le cas de la zircone et du carbure de silicium, elle l'est le plus souvent des températures relativement modestes (< 500°C) comparées aux températures de frittage (> 1000°C). De plus, l'émissivité est définie théoriquement pour une longueur d'onde ; généralement ce paramètre est donné pour une gamme de longueurs d'ondes. Par conséquent, l'émissivité dépend du détecteur de la caméra IR ou du pyromètre. Par ailleurs, même si l'émissivité dépend principalement de la température et de la longueur d'onde, elle varie aussi avec l'état de surface du matériau. Or, la microstructure de notre matériau évolue et son état de surface change au cours du frittage.
La détermination des variations de l'émissivité de la zircone yttriée 2Y-TZP et du carbure de silicium SiC constituant le suscepteur a été réalisée dans un four électrique tubulaire en comparant la température mesurée par le thermocouple du four et celle estimée avec la caméra IR. La valeur de l'émissivité, dite apparente, de l'objet est modifiée dans le logiciel d'acquisition et d'analyse des images provenant de la caméra IR de manière à ce que la température affichée par la caméra IR corresponde à celle mesurée par le thermocouple. La Figure 47 montre les évolutions de l'émissivité apparente de la zircone
128
-et du carbure de silicium en fonction de la température. Les températures mesurées allant de l'ambiante à près de 1400°C, la caméra a été utilisée sur deux gammes de mesure de température (gamme n°3 : 0°C - +500°C & gamme n°4 : +350°C - +1500°C – cf. II.B.1.d. Figure 25), ce qui explique les discontinuités observées vers 480°C.
Figure 47 : Variations de l'émissivité apparente de la zircone yttriée 2Y-TZP et du carbure de silicium SiC en fonction de la température
Pour le carbure de silicium, nous avons trouvé que son émissivité apparente variait entre 0,80 et 0,74 jusqu'à 400°C, puis entre 0,85 et 0,79 de 400°C à 1400°C.
Pour la zircone, l'émissivité apparente varie entre 1,00 et 0,96 jusqu'à 400°C, et entre 1,00 et 0,90 de 400°C à 1400°C. On remarque que les variations de l'émissivité en fonction de la température ne sont pas identiques au chauffage et au refroidissement : ceci souligne l'effet de la microstructure du matériau et de son état de surface. Au chauffage, on estime l'émissivité du matériau en cours de densification alors qu'au refroidissement on estime celle du matériau fritté et dense : l'émissivité du matériau fritté et sensiblement plus faible.
Connaissant les variations de l'émissivité apparente de ces deux matériaux avec la température, il devient possible de déterminer avec la caméra IR leur température de surface à tout instant au cours d'un cycle de chauffage. Contrairement à un pyromètre qui calcule la température moyenne de la surface comprise dans son cône de visée, la caméra fournit une image des objets. Dans notre cas, la caméra est placée au-dessus de
129
-la cavité, dans le prolongement de -la cheminée, on obtient donc une image des surfaces supérieures des objets (Figure 48). A partir des images, on peut connaître simultanément l'évolution des températures (minimale, moyenne et maximale) de la surface sélectionnée de chaque objet.
Figure 48 : Image provenant de la caméra IR au cours du chauffage d'un échantillon de zircone yttriée TZ-2Y avec suscepteur
Dans la suite de cette étude, sauf indication contraire, la température mesurée pour l'échantillon correspond à la température mesurée au centre de la croix (moyenne sur quelques pixels) placée sur l'image à l'emplacement du trou percé dans l'isolant (cf. II.B.2.c.). Pour le suscepteur en carbure de silicium (anneau visible autour de l'échantillon), la température est mesurée dans deux zones (rectangles) situées de part et d'autre de la pièce, puis moyennée.
III.C.4.b. Paramètres contrôlant le chauffage
Au cours des essais de frittage, la maîtrise de la température de l'échantillon et de la vitesse de chauffage ont été recherchées. Dans le cas de matériaux diélectriques, ces deux grandeurs dépendent de la puissance électrique convertie en chaleur par le matériau : cette puissance a été appelée puissance dissipée par le matériau et notée
P
M130
-(cf. I.E.1.). Or, cette puissance ne peut être ni mesurée, ni maîtrisée. Cependant, on sait que la distribution de la puissance électromagnétique dans la cavité et au sein même du matériau va dépendre de plusieurs paramètres : les caractéristiques de l'échantillon (propriétés diélectriques ou magnétiques, géométrie, position), la position de l'iris, la puissance incidente et la position du piston.
Les propriétés du matériau sont ce qu'elles sont et il faudra s'en accommoder. Quant à la géométrie, elle doit également être fixée pour réaliser une étude comparative car la taille de l'échantillon a une influence sur la distribution du champ électromagnétique (cf. II.D.). Enfin, la conception de la cavité impose de placer l'échantillon au centre de la cavité à une position fixe.
La position de notre iris est fixée avant chaque expérience en fonction de la nature du matériau à fritter, de la géométrie des échantillons et du type de chauffage (champ électrique ou magnétique, avec ou sans suscepteur). La distance iris-échantillon doit être choisie égale à la moitié de la distance iris-piston conduisant à la résonance, sachant que la résonance est mise en évidence par un minimum de puissance réfléchie
P
R mesurée par le porte-cristal détecteur situé au-dessus de l'isolateur. Ceci revient à un maximum de puissance électromagnétiqueP
C dans la cavité. Ainsi, l'échantillon sera positionné à un maximum du champ électrique (ou magnétique) pour le mode de résonance TE105 (ou TE104). Théoriquement, la longueur de la cavité (distance entre l'iris et le piston) est pour le mode de résonance TE105 de 431,8 mm (5 fois la demi-longueur d'onde guidée) dans une cavité vide, parfaite (résistivité nulle des parois) et fermée (sans liaisons et sans ouvertures).En réalité, on sait que la configuration du champ électromagnétique est un peu modifiée en raison de la conception de la cavité, avec des ouvertures de part et d'autre pour l'introduction des matériaux et la mesure de la température, et du fait de la présence de matériaux dans la cavité (échantillon, supports en quartz et en alumine, suscepteur, matériaux isolants). La longueur d'onde est différente puisqu'on constate expérimentalement que la longueur de la cavité pour le mode de résonance correspondant varie de quelques millimètres à quelques centimètres. Pour le mode de résonance TE105, cette longueur est d'environ 440 mm en configuration chauffage direct (Figure 49), alors qu'en configuration chauffage indirect, avec le suscepteur, elle n'est plus que de 400 mm (Figure 50).
Finalement, pour une expérience, ils restent deux paramètres ajustables au cours du temps : la puissance incidente et la position du piston.
- 131 -
Figure 49 : Chauffage direct par micro-ondes (sans suscepteur) Distances entre l'iris, l'échantillon et le piston
dans des conditions proches de la résonance pour le mode TE105
Figure 50 : Chauffage par micro-ondes avec suscepteur Distances entre l'iris, l'échantillon et le piston
dans des conditions proches de la résonance pour le mode TE105
La représentation du champ électrique sous la forme d'une onde sinusoïdale est évidemment trop simpliste pour refléter la réalité où la distribution du champ électrique est beaucoup plus complexe (cf. II.D.). Cependant les figures 14 et 15 illustrent le fait que les positions de l'iris et du piston doivent être adaptées, respectivement avant et pendant l'expérience, en fonction du type de chauffage (direct ou avec suscepteur), afin d'obtenir le couplage adéquat entre le champ électrique et l'échantillon. Ce couplage doit, on le rappelle, permettre au matériau de convertir la puissance électrique qu'il absorbe en une puissance dite dissipée par le matériau et notée
P
M. La valeur de cette puissance132
-M
P
impose à chaque instant à l'échantillon une vitesse de chauffage instantanée et une température.III.C.4.c. Optimisation de la procédure de chauffage
La maîtrise du procédé de chauffage par micro-ondes et l'optimisation de la procédure doivent permettre d'atteindre nos objectifs qui comprennent d'une part la réalisation d'une étude comparative entre le frittage micro-ondes et le frittage conventionnel de la zircone yttriée et d'autre part l'étude du frittage par micro-ondes de poudres métalliques. L'enjeu est de maîtriser la vitesse de chauffage et la température de frittage afin d'étudier l'évolution microstructurale de la zircone pendant le chauffage par micro-ondes. Dans une cavité multimode, le paramètre pilotant le chauffage est la puissance délivrée par le magnétron : c'est une régulation en puissance. La puissance peut, si nécessaire, être ajustée pour faire suivre à l'échantillon un cycle thermique. Dans notre cavité monomode, il y a au plus deux paramètres à ajuster simultanément : la puissance incidente et la position du piston.
Il pourrait aussi y avoir un autre paramètre qui est l'iris mais dans notre installation ce dernier a une géométrie unique et n'est pas déplaçable pendant un essai.
(i) procédure 1 :
régulation par ajustements discontinus et successifs de la puissance incidente et de la position du piston court-circuit
La procédure de chauffage la plus naturelle consiste à appliquer une puissance incidente croissante par palier afin d'augmenter régulièrement la température de l'échantillon. Pour chaque valeur de puissance incidente, la position du piston est ajustée pour atteindre progressivement la résonance (maximum de puissance électromagnétique dans la cavité).
133
-Figure 51 : Résultat d'un essai de frittage micro-ondes direct d'un échantillon de zircone (2Y-TZP) avec puissance incidente variable de 100 W à 400 W
La Figure 51 montre que la température de l'échantillon augmente dans un premier temps plutôt lentement (~ 6°C/min) avant de se stabiliser. La puissance incidente doit alors être augmentée à nouveau, puis la position du piston (non représentée) doit être modifiée sensiblement pour satisfaire aux conditions de résonance ; ainsi la température de l'échantillon augmente et ainsi de suite. A partir de 200°C, la vitesse de chauffage moyenne atteint presque 20°C/min avec une puissance incidente de 400 W. Et lorsque la température dépasse 400°C, une augmentation extrêmement rapide, et surtout incontrôlée, de la température est observée une puissance incidente identique. La vitesse de chauffage atteint alors plus de 250°C/min. Lorsque la température de l'échantillon atteint environ 1400°C, la vitesse de chauffage revient très rapidement à une valeur inférieure à 10°C/min.
La conclusion de cette expérience est qu'il n'est pas possible de maintenir une vitesse de chauffage constante durant tout le cycle de frittage par une augmentation croissante de la puissance incidente et des ajustements successifs de la position du piston. En effet, la vitesse de chauffage est plutôt lente à basses températures (~ 6°C/min), tandis qu'une augmentation extrêmement rapide de la vitesse de chauffage à partir de 400°C (~ 250°C/min) semble difficilement évitable. Celle-ci conduit d'ailleurs à un endommagement important de l'échantillon de zircone, comme on peut l'observer sur la Figure 51.
134
-Une explication de ce phénomène d'emballement peut se trouver dans le changement des propriétés diélectriques de la zircone avec la température [BAT95] [LAS00]. On rappelle que la zircone est un matériau à faibles pertes diélectriques, donc qui couple faiblement avec les micro-ondes, à basse température. En revanche, à partir de 400°C environ, le facteur des pertes diélectriques augmente significativement ce qui se traduit par un meilleur couplage avec les micro-ondes (cf. III.A.1.). C'est-à-dire que, dans l'expérience précédente, pour une même puissance incidente (400 W), la conversion d'énergie électromagnétique en chaleur au sein même du matériau devient beaucoup plus importante (
P
M augmente rapidement) : vers 400°C, la vitesse de chauffage passe ainsi de 20°C/min à plus de 250°C/min alors que la puissance incidente est de l'ordre de 400 W puis 350 W. Par conséquent, pour éviter une augmentation trop rapide de la puissance dissipée dans le matériau et donc de sa température, il faut diminuer la puissance électromagnétique dans la cavité.Ce changement des propriétés diélectriques avec la température est un des facteurs clefs à l'origine de l'endommagement des échantillons mais un autre phénomène peut aussi expliquer cet endommagement. A cause du positionnement de l'échantillon par rapport au champ électromagnétique ou de la profondeur de pénétration de ce champ dans le matériau, la distribution du champ électrique, et donc de la température, peut être non uniforme et dans ce cas, la température locale peut varier à l'intérieur de l'échantillon. Si un petit volume atteint la température critique avant le reste de l'échantillon alors cette zone va chauffer beaucoup plus rapidement. Ceci forme alors un point chaud (hot spot) dû à un emballement thermique localisé (localized thermal runaway) qui peut générer des contraintes internes assez élevées pour causer la fissuration ou l'éclatement de l'échantillon (Figure 51) [BRA 92]. En l'absence d'isolant placé autour des échantillons, les hétérogénéités de distribution de la température dans les matériaux sont encore accrues comme c'était le cas au cours de cette expérience.
Bien que cette méthode de régulation à deux paramètres soit peu réactive et peu satisfaisante, elle peut permettre de déterminer les positions relatives de l'iris, de l'échantillon et du piston à la résonance et de connaître la puissance incidente minimale pour atteindre la température de frittage.
(ii) procédure 2 :
régulation par ajustement continu de la position du piston court-circuit à puissance incidente constante
Une seconde procédure de régulation du chauffage a été développée à partir des expériences précédentes, avec pour objectif la maîtrise d'une vitesse de chauffage constante. Cette fois, la puissance incidente est fixée à une valeur permettant d'atteindre
135
-la température maximale de frittage du matériau. Cette puissance est déterminée par tâtonnements selon la procédure 1, en réalisant quelques expériences sur des échantillons identiques pour des puissances incidentes croissantes. A cette puissance incidente correspond une distance iris-piston optimale Lopt pour qu'il y ait résonance dans la cavité. L'iris est alors placé à Lopt/2 du centre de la cavité où est positionné l'échantillon. Le piston est positionné alors non pas Lopt/2, pour éviter la résonance, mais à Lopt/2 + 15 mm environ.
La situation illustrée dans la Figure 52 est simple: si le piston est approché de la position où il y a résonance (le piston est avancé donc la distance piston-échantillon diminue), la puissance électromagnétique dans la cavité augmente. Au contraire, s'il s'en éloigne (le piston est reculé donc la distance piston-échantillon augmente), cette puissance électromagnétique diminue.
Figure 52 : Maîtrise du chauffage par déplacement du piston court-circuit à puissance incidente constante
# 1er essai
La Figure 53 montre l'évolution de la température d'un échantillon de zircone (2Y-TZP), de la puissance électromagnétique dissipée dans la cavité
P
C (différence entre la puissance incidente et la puissance réfléchie) et de la distance piston-échantillon. Cet essai de frittage micro-ondes direct a été réalisé avec une distance iris-échantillon de 218 mm et une puissance incidente constante de 700 W.136
-Figure 53 : Résultat d'un essai de frittage micro-ondes direct d'un échantillon de zircone (2Y-TZP) à puissance incidente constante de 700 W
Pendant les 12 premières minutes, le piston a été avancé vers l'échantillon (la distance piston-échantillon diminue) ; on observe alors une lente augmentation de la puissance