Modes oscillants

L’objectif de cette partie est de comprendre comment l’interaction de la pointe avec la surface modifie l’oscillation de la pointe. Nous verrons dans la partie (II.4.2.) comment on peut appliquer ces résultats pour interpréter les images AFM.

L’annexe A reprend en détails les résultats de cette section.

II.5.1.3.1. Oscillateur harmonique

On rappelle rapidement dans cette section quelques résultats sur l’oscillateur harmonique. Un exemple typique d’oscillateur harmonique est une masse suspendue à un ressort. L’équation de l’oscillateur harmonique est rappelée ci-dessous (II.02). ω0 est la fréquence de résonance, Q le facteur de qualité, et f l’amplitude de la force d’excitation.

L’amplitude et la phase (par rapport à l’excitation) de l’oscillateur dépendent de la fréquence.

Elles sont représentées sur la figure II.04.

Figure II.03 : Courbe d’approche-retrait en mode contact. Ces courbes sont obtenues expérimentalement en rapprochant puis en retirant la pointe de la surface. La fine couche d’eau qui recouvre l’échantillon attire la pointe, cet effet étant plus marqué lors du retrait de la pointe qu’à l’approche. La pointe peut indenter des échantillons mous de manière réversible ou définitive. Un phénomène d’hystérésis est alors observé.

Distance pointe- échantillon

Echantillon dur. La pointe ne rentre pas dans la surface.

Signal recueilli par le détecteur

Echantillon mou élastique.

L’indentation est réversible.

Echantillon mou déformable.

L’indentation est définitive.

de provoquer respectivement un écrasement de la courbe de résonance et un décalage en fréquence.

( )

x

dt t dx

mcos x f dt

dx Q dt

x

d 2

0 0

2

2 ω +ω = ω − α − β

+ (II.02)

II.5.1.3.2. Cas de l’oscillation verticale

Nous allons modéliser le système pointe levier par un oscillateur harmonique. On n’est pas en toute rigueur dans ce cas. On peut par exemple avoir deux pics de résonances proches, ou un anti-résonance à proximité de la résonance,… Nous traitons dans cette partie le cas idéal d’un oscillateur harmonique. Il est possible de se rapprocher expérimentalement de ce cas suivant le type d’oscillation (excitation magnétique > excitation par piezzo).

Le facteur de qualité des cantilevers du commerce est de l’ordre de 100 à 1000 dans l’air. Par conséquent la courbe de résonance est très piquée (comme sur la figure II.04). Le cantilever n’est sensible qu’au phénomène dont la fréquence est proche de la fréquence de résonance.

La force qui s’exerce entre la pointe et la surface a l’allure typique donnée par la figure II.05. La force est attractive puis répulsive quand on touche la surface. Les forces d’interaction sont de différentes natures. Il y a la force de Van der Waals qui est attractive et agit à longue distance. Cette force a une intensité typique de quelques nN. Lorsqu’on touche la surface, on a une force répulsive. Le modèle de Hertz [Burnham 1993] donne une dépendance en loi de puissance de l’indentation (équation II.04). Cette force répulsive

Force dissipative

Force élastique

Figure II.04 : Courbe de résonance de l’oscillateur harmonique en amplitude et en phase (le facteur de qualité vaut 400). Les courbes sont tracées en amplitude et en fréquence réduite. L’expression du déphasage et du nouveau facteur de qualité sont données sur la figure.

0,990 0,995 1,000 1,005 1,010

0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0

Q'=Q/(1+αQ/ω₀)

∆u=β/(2ω

0 2) Q = 400

u = ω/ω₀ a = A/A₀ A₀=fQ/mω₀²

a : amplitude réduite

u: fréquence réduite

0,990 0,995 1,000 1,005 1,010

-180 -160 -140 -120 -100 -80 -60 -40 -20 0

Déphasage en °

u : fréquence réduite

Enfin, on a des forces d’adhésion dont on a déjà parlé pour le mode contact. Cette force est liée aux énergies de surface de la pointe et de la surface. Parmi les forces d’adhésion on peut rajouter la force capillaire entre la fine pellicule d’eau généralement adsorbée sur le substrat et la pointe. Cette force présente une hystérésis (cf. figure II.06) entre l’approche de la pointe et le retrait. Cette hystérésis est à l’origine d’une dissipation d’énergie. Au cours de l’oscillation de la pointe, l’énergie dissipée est de l’ordre de 100eV par période [Cleveland 1998].

Au cours de l’oscillation la pointe va donc subir une force variable. Elle est la plus importante lorsque la pointe touche la surface. La figure (II.05) donne l’allure de la force en fonction du temps.

Le levier n’est sensible qu’à la composante de Fourier de la force dont la pulsation est proche de sa fréquence de résonance. On peut ainsi négliger tous les autres harmoniques [Tamayo 1999]. On peut grâce à cette approximation calculer le décalage en fréquence et l’amortissement en fonction des composantes de Fourier d’ordre 1 de la force.

Les expressions du décalage en fréquence et de l’amortissement sont données ci- dessous (II.06) (II.07). k=mω02 est la raideur du levier, F1 et F’1 sont les coefficients de Fourrier d’ordre 1 de la force. On peut déduire de ces deux formules toutes les autres (II.08) (II.09) (II.10). Pour un développement plus complet de cette partie on réfère le lecteur à l’annexe A.

) Nm 1 . 0 avec (

nN 10 1 R

2 F

) GPa 100 K avec (

nN 100 D

R K F

) J 20 H avec (

) nm 3 D ( nN 05 . D 0 HR6 F

1 capillaire

5 . contact 1

20 2

Waals der Van

−

−

≈ γ

−

−

≈ γ

π

−

=

≈

≈

=

=

=

≈

−

=

-0,5 0,0 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0

-5 0 5 10 15

Fo rc e (nN )

Distance pointe surface (nm)

(II.03)

(II.04)

(II.05)

Figure II.05 : Allure de la force entre la pointe et la surface en trait plein. Les courbes en pointillées correspondent au cas dissipatif. L’aire entre la courbe à l’aller et au retour donne l’énergie dissipée (de l’ordre de 100eV). Les forces de frottements viscoélastiques ainsi que la déformation plastique du substrat sont à l’origine de la dissipation. L’interaction pointe surface est attractive à longue distance (force de Van der Waals) et répulsive lorsque l’on touche la surface. La présence d’une fine pellicule d’eau peut rajouter une force attractive supplémentaire lorsque la pointe est attirée vers la surface par capillarité, ainsi qu’une dissipation supplémentaire puisque il y a une forte hystérésis entre l’aller et le retour. La pointe reste capturée plus longtemps au retour.

L’ordre de grandeur des forces mises en jeu est indiqué. H est la constante de Hamaker, K est le module d’Young réduit de la surface et de la pointe. La force de contact est obtenue à partir du modèle de Hertz. R est le rayon de la pointe. γ est l’énergie de surface. La force de Van der Waals est plus faible en présence d’une fine couche d’eau (interaction électrostatique plus faible dues à la forte constante diélectrique de l’eau).

(Modèle sphère – plan)

Figure II.06 : La figure du dessus donne l’oscillation du piezo qui excite le cantilever (en pointillé), ainsi que la position de la pointe (trait plein). On voit le déphasage entre les deux. La courbe du bas représente la force qui s’exerce sur la pointe avec (pointillé) et sans (trait plein) dissipation. La force ne s’exerce que pendant un temps très court. Elle est en phase avec l’oscillation du cantilever. On représente également en insert la première harmonique et le terme constant de la décomposition de Fourier de la force. L’harmonique d’ordre 1 en sin() est nul quand il n’y a pas de dissipation. On remarquera l’asymétrie entre l’approche et le retrait dans le cas de force dissipative. On remarquera que malgré la très forte non linéarité des forces de contact, la pointe a toujours un mouvement sinusoïdal. Le levier n’est pas sensible aux termes de la force d’ordre supérieur

0 1 2 3 4 5 6

0 5 10 15 20

excitaion du levier (unité arbitraire)

oscillation du levier

Distance pointe surface (nm)

t (unité arbitraire)

0 1 2 3 4 5 6

-10 -5 0 5 10 15 20 25

Fo rc e ( n N)

t (unité arbitraire)

0 1 2 3 4 5 6

-0,4 -0,2 0,0 0,2 0,4

ordre 0

ordre 1 sin() avec dissipation ordre 1 cos()

Décomposition de Fourier (nN)

t (unité arbitraire)

La formule (II.08) correspond au décalage en fréquence dans le cas ou l’amplitude d’oscillation est faible, ou bien si on est loin de la surface ou la force varie lentement en fonction de la distance. On se place dans ces conditions pour faire de l’EFM (Electrostatic Force Microscopy). Ce point sera développé plus loin dans la partie (II.4.1.2. EFM).

Les deux dernières formules (II.09) et (II.10) donnent une expression de la dissipation et du décalage en fréquence [Cleveland 1998] en fonction de l’amplitude et de la phase de l’oscillateur. ϕ est le décalage en phase.

( ) ( )

 

 



ω

= ω

=

−

≈

∆ ∫

^T

. 0

surface / e int po 1

2 0 1

dt ) t ( d

F t T cos

F 2 m k ka avec

2

u F

(II.06)

( )

^tF

(

^{d (t)}

)

^dt

T sin ' 2 F avec ka

Q ' 1 F ' Q

Q ^T _{pointe/surface}

0 1

1 ⁼

∫

^ω

+

≈ (II.07)

Il faut bien comprendre que les formules du décalage en fréquence et de l’amortissement de l’oscillateur en présence de l’interaction avec la surface sont fortement non linéaires. L’amplitude et la phase en fonction de la fréquence ne donne plus les courbes caractéristiques de la figure II.04 (i.e. courbe en cloche pour l’amplitude). Sous l’effet de l’interaction avec le substrat les courbes d’amplitude et de phase sont fortement déformées.

La déformation dépend de l’amplitude d’oscillation du levier (cf. figure II.07).



 



− 

=

∆ dx

dF k 2

u 1 Loin de la surface ou pour une faible amplitude (II.08)

( )

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