Confinement de la plasticit´ e

Des essais d’indentation instrument´ee (nanoindentation) ont ´et´e effectu´es en collaboration avec L.

Charleux (doctorant au LTPCM et GPM2) et deux niveaux d’analyse ont ´et´e utilis´ees. Nous allons, dans un premier temps, analyser les r´esultats alors que, dans la partie 3, un mod`ele de d´eformation sera envisag´e.

Une courbe de charge / d´echarge obtenue `a l’aide d’un indenteur Berkovich est donn´ee figure III.2.a.

58

1. Propri´et´es m´ecaniques de l’amorphe

Ces courbes sont tr`es reproductibles et on peut extraire diff´erents param`etres caract´erisant la charge et la d´echarge.

La charge peut ˆetre mod´elis´ee par une fonction parabolique de la forme suivante (voir ´egalement figure III.2.a) :

P =C h² (III.2)

o`u P est la charge appliqu´ee, h la profondeur d’enfoncement et C un param`etre mat´eriau appel´e pr´efacteur de charge. C caract´erise la r´esistance `a l’enfoncement du mat´eriau ; il d´efinit donc la charge de l’indenteur. Le fait de pouvoir mod´eliser la charge par une parabole (au dessus d’une certaine profondeur) signifie qu’il n’y a pas d’effet de taille dans le mat´eriau indent´e, ce qui est rassurant au vu de la grande homog´en´eit´e de l’amorphe. La d´echarge peut, quant `a elle, ˆetre caract´eris´ee en mesurant le rapport du travail irr´eversible sur le travail total : RW = Wirr / Wtot (voir annexe F pour plus de d´etails). Dans cette expression, le travail total correspond au travail de l’indenteur au cours de la charge alors que le travail irr´eversible correspond au travail dissip´e pendant le cycle d’indentation. Le rapport entre cette ´energie dissip´ee et cette ´energie fournie par l’indenteur est caract´eristique de la plasticit´e du mat´eriau. On trouve, pour le vit1, une valeurR_W = 67% qui peut ˆetre compar´ee aux valeurs mesur´ees dans le cas d’alliages m´etalliques (mat´eriaux ductiles) o`u de verres de silice (mat´eriaux fragiles). Les alliages d’aluminium donnent typiquement des valeurs deR_W = 98% alors que le verre de silice donne

167nm

100nm

Displacement h [nm]

Loa d L [ µ N]

0 50000 100000 150000 200000 250000 300000

0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600

(a)

(b)

(c)

167nm

100nm

Displacement h [nm]

Loa d L [ µ N]

0 50000 100000 150000 200000 250000 300000

0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600

(a)

(b)

(c)

Déplacement h (nm)

Charge P (µN)

Fig. III.2 :Courbe de nanoindentation avec indenteur Berkovich sur un ´echantillon amorphe ainsi que le fit pa- rabolique de la charge (a). Empreintes r´esiduelles mesur´ees par AFM ainsi que les sections associ´ees pour des charges de 250mN (b) et 20mN (c)

59

typiquement des valeurs RW = 37%. Le Vitreloy1 a donc des valeurs interm´ediaires entre ces deux types de mat´eriaux, ce qui est compr´ehensible ´etant donn´e qu’il montre un comportement globalement fragile mais pr´esentant des signes de plasticit´e localis´es dans les bandes de cisaillement.

1.2.2 Mesure du module d’Young

Les courbes de nanoindentation permettent ´egalement de remonter `a la valeur du module d’Young au travers de l’´equation de Sneddon [Sneddon, 1965] :

E_eq= S_d 2

r π

A_c (III.3)

o`uEeq= <sub>1−ν</sub><sup>E</sup>2 est le module r´eduit (ν est le coefficient de Poisson),S<sub>d</sub> est la raideur de d´echarge `a un instant donn´e (elle est mesur´ee en continu lors de la mise en charge de l’´echantillon au travers de petites oscillations superpos´ees `a l’enfoncement de l’indenteur) et Ac est l’aire de contact entre l’indenteur et le mat´eriau `a ce mˆeme moment.

Dans cette ´equation il suffit donc de d´eterminer l’aire de contact pour obtenir, via la connaissance de ν = 0.36 [Lu et al., 2003; Lewandowski et al., 2005], le module d’Young. Mais, cette aire d´epend du comportement du mat´eriau au cours de l’indentation et elle n’est pas directement d´eductible de la profondeur d’enfoncement de l’indenteur. La figure III.3 montre les deux types de comportements des mat´eriaux sous charges influant sur l’aire de contact (enfoncement ou bourrelet). En g´en´eral, les auteurs se contentent d’utiliser l’´equation d’Oliver et Pharr [Oliver and Pharr, 2004] qui donne l’´evolution de la hauteur de contacthc (et donc l’aire de contact) en fonction de l’enfoncement de l’indenteur h :

hc =h−εP

S_d (III.4)

o`uεest une constante ´egale `a 0.72 [Oliver and Pharr, 2004]. Cette ´equation d´erive d’un comportement purement ´elastique et convient donc uniquement dans les cas o`u le mat´eriau pr´esente de l’enfoncement (on a alors typiquementh<sub>c</sub>< h). Cette m´ethode n’est donc pas adapt´ee au cas des VMM o`u un bourre- let est g´en´eralement observ´e, comme l’atteste la figure III.2.b ainsi que diff´erentes ´etudes [Vaidyanathan et al., 2001; Moser et al., 2005; Ramamurty et al., 2005]. On peut noter que, bien que ce bourrelet ait

´et´e mesur´e apr`es la d´echarge, il reste trop important pour ˆetre uniquement dˆu `a des effets de retour

´elastique au moment du retrait de l’indenteur. La sous estimation de l’aire de contact mesur´ee par l’´equation III.4 aboutit alors `a une surestimation du module d’Young ; on trouve en effet une valeur de E_amorphe^nanoOP = 107GP a.

Pour obtenir une valeur de module correcte, il est donc n´ecessaire de mesurer directement l’aire de contact r´esiduelle. Une image AFM permet d’avoir tr`es pr´ecis´ement la forme de l’indent apr`es essai et donc la zone o`u l’indenteur ´etait en contact (toutes les asp´erit´es du mat´eriau sont ´ecras´ees). L’aire de contact ainsi mesur´ee est ´egale `a l’aire de contact au moment o`u la charge ´etait maximale car, au moment du retrait de l’indenteur, les d´eplacements de mati`ere se font quasiment uniquement suivant l’axe z de la figure III.3. Ce type de mesure est la plus fiable pour remonter `a un module d’Young bien qu’elle soit assez peu utilis´ee du fait de sa complexit´e. On obtient alors une valeur du module d’Young beaucoup plus proche de celle attendue :E_amorphe^nano = 96GP a. Cette valeur confirme l’int´erˆet d’utiliser 60

1. Propri´et´es m´ecaniques de l’amorphe

Aires de contact différentes Enfoncement Bourrelet

x G z G

y G

Fig. III.3 :Sch´ema repr´esentant les deux types de comportements de mat´eriaux sous charge (enfoncement ou bourrelet). Pour un enfoncement donn´e de l’indenteur, les aires de contact mesur´ees sont diff´erentes.

l’imagerie AFM pour obtenir des valeurs du module d’Young fiables et ind´ependantes du comportement du mat´eriau.

1.2.3 De la mise en doute de l’autosimilarit´e

Le fait de pouvoir fitter la courbe de charge par une loi parabolique signifie qu’il n’y a pas d’effets de taille dans le mat´eriau et que, par cons´equent, la g´eom´etrie de l’empreinte est proportionnelle `a la profondeur de p´en´etration. Cependant, les topographies post-mortem des indents montr´ees figure III.2.b apr`es une charge de 250mN et figure III.2.c apr`es une charge de 20mN ont des morphologies diff´erentes<sup>5</sup>. L’empreinte observ´ee `a forte charge est coh´erente avec celles donn´ees dans la litt´erature [Vaidyanathanet al., 2001; Patnaik et al., 2004] avec quelques bandes de cisaillement d´ebouchantes et sans fissures visibles. Le bourrelet est important et ´etendu, avec une hauteur correspondant `a 10% de l’enfoncement maximum comme le montre la coupe de l’image AFM III.2.b (ce ratio est similaire `a celui issu des essais effectu´es `a des profondeurs importantes de 9µmpar Vaidyanathan et al.). Inversement, le bourrelet observ´e pour une plus faible charge dans la figure III.2.c est plus fin avec une hauteur

´egale `a 20% de l’enfoncement maximum. Dans ce cas, tous les signes de plasticit´e semblent regroup´es autour de la zone de contact. Cette diff´erence constitue un effet de taille ´etant donn´e que la variation de l’enfoncement induit des formes d’empreintes diff´erentes et il est surprenant qu’elle n’aboutisse pas

`

a une signature sur la courbe de charge.

Patnaik et al. [Patnaik et al., 2004] ont montr´e que les bandes de cisaillement d´ebouchaient `a la surface de l’´echantillon avec une hauteur variant peu (environ 30 `a 100nm). Schuh et al [Schuh and Nieh, 2002; Schuh et al., 2003] ont montr´e que l’ensemble de la plasticit´e se manifestait sous la forme de ”pop in” (associ´es aux bandes de cisaillement) visibles sur la courbe de charge. A faible charge, la d´eformation `a accommoder est assez faible et ne n´ecessitera que l’activation de quelques bandes de cisaillement. Ces bandes se d´evelopperont pr´ef´erentiellement pr`es de l’indenteur (zones les plus sollicit´ees) et d´eboucheront en partie en surface pour donner des marches de hauteur caract´eristique de 100nm ; d’o`u la forme de notre empreinte `a faible charge. A plus grande charge, les bandes de cisaillement seront plus nombreuses mais toujours avec la mˆeme taille caract´eristique. La zone d’activation de ces bandes s’´eloignera avec pour cons´equence un ´etalement du bourrelet. Cette piste d’interpr´etation

5Les ´echelles ont ´et´e adapt´ees pour une meilleure comparaison.

61

permettrait de comprendre les ´evolutions de forme de l’indent tout en gardant le caract`ere autosimilaire de l’indentation. Les diff´erences observ´ees seraient dues au caract`ere discret de la plasticit´e qui permet d’expliquer l’´evolution de la forme du bourrelet.

En cons´equence, bien que la densit´e de bandes de cisaillement augmente avec la charge, on n’observe pas d’effet d’´echelle dans le mat´eriau. Cela signifie en particulier que les interactions entre ces bandes de cisaillement n’induisent pas de durcissement du mat´eriau.

2 Influence de la cristallisation sur les propri´ et´ es m´ ecaniques

Maintenant que les propri´et´es de l’amorphe ont ´et´e regroup´ees et, le cas ´ech´eant, compar´ees aux valeurs disponibles dans la litt´erature, nous allons consid´erer l’influence de la cristallisation sur ces pro- pri´et´es. Cette partie sera organis´ee comme la pr´ec´edente et nous aborderons tout d’abord les propri´et´es macroscopiques avant de se pencher sur le confinement de la d´eformation par essais de nanoindentation.

2.1 Propri´et´es macroscopiques