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Partie III Propri´ et´ es m´ ecaniques ` a froid

1.1 Comportement en grandes d´ eformations

1.1.2 D´ eformation viscoplastique

Ces diff´erents essais de sauts de vitesses permettent d’analyser la d´eformation viscoplastique en fonction de la temp´erature et de la vitesse de d´eformation. On peut alors repr´esenter sur un mˆeme graphique les viscosit´es en fonction de la vitesse de d´eformation pour les diff´erentes temp´eratures d’es- sais (voir figure IV.2). On remarque les deux r´egimes de d´eformation caract´eristiques des VMM : un r´egime Newtonien o`u la viscosit´e est ind´ependante de la vitesse de d´eformation et un autre r´egime non Newtonien o`u la viscosit´e diminue lorsque la vitesse de d´eformation augmente. Le fait d’augmenter la vitesse de d´eformation ou de diminuer la temp´erature aboutit `a la transition du r´egime Newtonien vers le r´egime Non Newtonien.

La figure IV.3.a d´emontre que l’on peut tracer une courbe maˆıtresse en tra¸cant directement la viscosit´e normalis´eeη/ηN en fonction de la vitesse de d´eformation normalis´eeηN ε˙(ηN est la viscosit´e Newtonienne). L’ajustement de chaque courbe dans cette figure nous permet de d´eterminer la viscosit´e Newtonienne dans les cas o`u celle-ci n’a pas pu ˆetre atteinte lors des essais `a cause de vitesses de d´eformation trop faibles (respectivement pour T = 350˚C et 360˚C). Cette courbe normalis´ee nous indique ´egalement que la transition entre le r´egime Newtonien et le r´egime Non Newtonien s’effectue `a une valeurηN ε˙limite constante qui vaut environ 2.107P a. Elle nous permet donc d’obtenir les ´evolutions de la viscosit´e Newtonienne et de la vitesse de d´eformation limite `a partir de laquelle le r´egime n’est plus Newtonien en fonction de la temp´erature d’essai ; ces valeurs sont rassembl´ees dans le tableau 14.

Nos r´esultats sont en bon accord avec l’´etude de Lu et al. [Lu et al., 2003] sur le vit1 dans des gammes 79

Chapitre 1. R´esultats

1,E+08 1,E+09 1,E+10 1,E+11 1,E+12 1,E+13

1,E-05 1,E-04 1,E-03 1,E-02 1,E-01

Vitesse de déformation (s-1)

Viscosité (Pa.s)

T = 373°C

T = 390°C T = 380°C T = 360°C T = 350°C

T = 400°C T = 410°C

Viscosités Newtoniennes

Limite correspondant à 1800 MPa

Fig. IV.2 :Valeur de la viscosit´e η=3 ˙σε en fonction de la vitesse de d´eformation pour diff´erentes temp´eratures aux alentours de la transition vitreuse. Les viscosit´es Newtoniennes sont ´egalement repr´esent´ees

`

a gauche du graphique. La courbe correspondant `a une contrainte de 1800 MPa (limite `a rupture

`

a temp´erature ambiante suppos´ee ind´ependante de la vitesse de d´eformation) est repr´esent´ee pour information.

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1.1. Comportement en grandes d´eformations

de temp´eratures identiques.

350˚C 360˚C 373˚C 380˚C 390˚C 400˚C 410˚C

ηN (Pa.s) 1,2.1012 2,6.1011 4,2.1010 1,7.1010 5,9.109 1,6.109 8,2.108

˙

εlimite (s−1) 1,5.10−5 7,5.10−5 5,10−4 1,10−3 3,5.10−3 1.10−2 2,5.10−2

Tab. 14 :Valeurs, en fonction de la temp´erature, des viscosit´es Newtoniennes et des vitesses de d´eformation limites `a partir desquelles on passe en r´egime Non Newtonien.

1.1.2.2 Energie d’activation apparente

On peut rendre compte de l’effet de la temp´erature sur la viscosit´e Newtonienne `a l’aide d’un formalisme de type Arrh´enius :

ηN0exp( Q

RT) (IV.1)

La courbe de la figure IV.3.b nous permet de calculer une ´energie d’activation apparente de 440KJ/mol alli´ee `a η0 = 2,4.10−25 P a.s. La r´egression lin´eaire est relativement bonne dans l’intervalle de temp´e- rature ´etudi´e (coefficient de r´egression R2 = 0.995). Cette valeur d’´energie d’activation apparente est classiquement report´ee dans le cas des verres base Zr [Reger-Leonhardet al., 2000; Bl´etry, 2004].

La relationηN ε˙limite = 2.107P a montre que la vitesse de d´eformation limite `a partir desquelles on sort du r´egime Newtonien a ´egalement une ´energie d’activation apparente de 440KJ/mol.

0,01 0,1 1

1,E+05 1,E+06 1,E+07 1,E+08 1,E+09 1,E+10 ηΝ ε

η / ηΝ

350°C 360°C 373°C 380°C 390°C 400°C 410°C

(a)

20 21 22 23 24 25 26 27 28 29

1,45 1,5 1,55 1,6 1,65

1000/T (K-1) Ln (ηN)

Q = 440 kJ/mol

η0 = 2,4.10-25Pa.s

(b)

Fig. IV.3 :(a) : Viscosit´e normalis´eeη/ηN en fonction de la vitesse de d´eformation normalis´eeηN ε˙ N est la viscosit´e Newtonienne) pour les diff´erentes temp´eratures d’essai. (b) : Logarithme de la viscosit´e Newtonienne en fonction de 1/(R.T) (R est la constante des gaz parfaits) permettant de calculer l’´energie d’activation apparente de ηN.

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Chapitre 1. R´esultats

0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600

0 0,2 0,4 0,6 0,8

Déformation

Contrainte (Mpa)

373°C 390°C vitesse de déformation = 0,1 s-1

410°C 350°C

(a)

0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600

0 0,2 0,4 0,6 0,8

Déformation

Contrainte (Mpa)

Température : 350 °C 0,1 s-1 : 2 essais différents

0,01 s-1

(b)

Fig. IV.4 :(a) : Courbes Contrainte-d´eformation d’essais de compression `a chaud `a une vitesse de d´efor- mation constante de 0.1 s−1 pour les diff´erentes temp´eratures indiqu´ees. (b) : Courbes Contrainte- eformation d’essais de compression `a chaud `a deux vitesses de d´eformation constante de0.1s−1et 0.01s−1 `a une temp´erature de350˚C.

1.1.2.3 Carte des r´egimes de d´eformation

Connaissant la limite entre le r´egime Newtonien et le r´egime Non Newtonien, il serait int´eressant de connaˆıtre une limite en vitesse de d´eformation `a partir de laquelle la d´eformation se localise, aboutissant ainsi `a une rupture pr´ematur´ee.

Pour cela, nous avons effectu´e des essais de compression `a une vitesse de d´eformation constante de 0.1s−1 pour des temp´eratures de 350˚C, 373˚C, 390˚C et 410˚C. Les courbes r´esultantes sont donn´ees figure IV.4.a. On constate tout d’abord que la contrainte en r´egime permanent augmente continˆument avec la diminution de la temp´erature alors que le r´egime transitoire devient de plus en plus violent.

Pour une temp´erature de 373˚C, on observe un rapport sup´erieur `a 2 entre le maximum du pic de l’over- shoot et la contrainte d’´ecoulement en r´egime permanent ainsi que des oscillations avant d’atteindre ce plateau. Finalement, `a la temp´erature de 350˚C, l’´echantillon casse avant d’atteindre sa contrainte maximale. Des essais suppl´ementaires `a 350˚C sont donn´es figure IV.4.b ; ils montrent qu’en diminuant la vitesse de d´eformation `a 0.01 s−1 on est en mesure d’´eviter la rupture pr´ematur´ee. Deux points suppl´ementaires sont `a noter bien que nous n’ayons pas d’explication. Premi`erement, on voit `a 350˚C que la contrainte `a rupture est inf´erieure `a la contrainte pic mesur´ee pour des vitesses inf´erieures et que cela n’est pas du `a une erreur de mesure ´etant donn´e que l’on mesure des contraintes similaires de 1100 MPa et 1070MPa pour deux essais `a 0.1s−1. Deuxi`emement, le r´egime transitoire mesur´e `a 350˚C pour une vitesse de 0.01 s−1 ne pr´esente pas d’oscillations alors que l’amplitude du pic est sup´erieure

`

a celle observ´ee `a 373˚C pour une vitesse de 0.1s−1.

Ces mesures vont nous permettre d’esquisser une carte ”vitesse de d´eformation / temp´erature” des domaines Newtonien, Non Newtonien et de d´eformation localis´ee, bien que la limite entre ces deux 82

1.1. Comportement en grandes d´eformations

derniers domaines soit dure `a fixer.

Pour connaˆıtre approximativement cette derni`ere limite, on a d´etermin´e une courbe maˆıtresse des viscosit´es normalis´ees de la figure IV.3.a ayant la forme suivante :

η

ηN = 1−exp − α

˙ εηN

β!

(IV.2) o`uα etβ sont des param`etres de ”fit” qui valent respectivement 110M P aet 0.8. On peut noter que ce type de courbe maˆıtresse a d´ej`a ´et´e utilis´e dans le cas du vit 1 par Lu et al. [Lu et al., 2003] bien que leurs param`etres de fit soient l´eg`erement diff´erents (α= 172M P a etβ= 0.85).

Cette courbe nous permet de connaˆıtre, via la connaissance de la viscosit´e Newtonienne, les vitesses de d´eformation correspondant `a des contraintes d’´ecoulement stationnaire donn´ees. On peut ainsi placer des limites approximatives `a partir desquelles les ´echantillons devraient passer en r´egime de d´eformation localis´ee et donc se rompre en supposant qu’une contrainte d’´ecoulement sup´erieure `a la limite `a rup- ture `a temp´erature ambiante (1800M P a) ne sera jamais atteinte sans localisation (cette limite extrˆeme du r´egime non Newtonien correspond `a la limite ”rupture `a temp´erature ambiante” de la figure IV.5).

Cependant, le fait de se placer sous cette valeur limite ne signifie pas que la d´eformation ne va pas se localiser car la limite entre le r´egime Non-Newtonien et la localisation d´epend ´egalement de l’histoire

gi me N ew to ni en gi m e No n Ne w to ni en

Lo ca lis at io n

Zone de transition Localise suivant les cas

Rupture à température ambiante

Ne localise pas

1.E-05 1.E-04 1.E-03 1.E-02 1.E-01 1.E+00 1.E+01 1.E+02

300 320 340 360 380 400 420

T (°C) ε (s-1 )

Fig. IV.5 :Carte montrant les diff´erents r´egimes de d´eformation (Newtonien, Non Newtonien et localis´e) en fonction de la temp´erature et de la vitesse de d´eformation. La limite entre le r´egime Non Newtonien et le r´egime Newtonien est limit´ee d’un cˆot´e par les cas mesur´es o`u la d´eformation est Non-Newtonienne et de l’autre par les conditions de la rupture `a temp´erature ambiante (contrainte de 1800 MPa).

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Chapitre 1. R´esultats

thermom´ecanique du mat´eriau. Pour exemple, nous avons montr´e (cf. IV.4) qu’une temp´erature de 350˚C et une vitesse de d´eformation de 0.1s−1 provoquaient la rupture de l’´echantillon, or il nous a ´et´e possible de d´eformer un ´echantillon dans ces mˆemes conditions en augmentant la vitesse de d´eformation par paliers successifs. Ce point particulier est repr´esent´e par un cercle gris´e sur l’abaque figure IV.5 et se situe dans la zone de transition entre le r´egime Non Newtonien et le r´egime de localisation.

La figure IV.5 montre donc une abaque des diff´erents r´egimes de d´eformation en fonction du couple ( ˙ε, T). La limite entre le r´egime Newtonien et le r´egime Non Newtonien est fix´ee grˆace aux valeurs du tableau 14 et la zone de transition repr´esente les points o`u il est possible de d´eformer le mat´eriau dans le r´egime Non Newtonien o`u de localiser en fonction de l’histoire thermom´ecanique.

Les essais de compression nous ont permis de mettre en avant les ph´enom`enes viscoplastiques ainsi que les probl`emes li´es aux grandes d´eformations (changement de r´egime et rupture dans notre cas). Les ph´enom`enes dissipatifs en petite d´eformation sont ´egalement importants pour comprendre les premiers instants de la d´eformation et la spectrom´ecanique est un excellent moyen pour les caract´eriser finement sur des grandes amplitudes de temp´erature.