Propri´ et´ es macroscopiques

permettrait de comprendre les ´evolutions de forme de l’indent tout en gardant le caract`ere autosimilaire de l’indentation. Les diff´erences observ´ees seraient dues au caract`ere discret de la plasticit´e qui permet d’expliquer l’´evolution de la forme du bourrelet.

En cons´equence, bien que la densit´e de bandes de cisaillement augmente avec la charge, on n’observe pas d’effet d’´echelle dans le mat´eriau. Cela signifie en particulier que les interactions entre ces bandes de cisaillement n’induisent pas de durcissement du mat´eriau.

2 Influence de la cristallisation sur les propri´ et´ es m´ ecaniques

Maintenant que les propri´et´es de l’amorphe ont ´et´e regroup´ees et, le cas ´ech´eant, compar´ees aux valeurs disponibles dans la litt´erature, nous allons consid´erer l’influence de la cristallisation sur ces pro- pri´et´es. Cette partie sera organis´ee comme la pr´ec´edente et nous aborderons tout d’abord les propri´et´es macroscopiques avant de se pencher sur le confinement de la d´eformation par essais de nanoindentation.

2.1 Propri´et´es macroscopiques

2. Influence de la cristallisation sur les propri´et´es m´ecaniques

6 6,5 7 7,5 8 8,5

0 20 40 60 80 100

fraction de cristaux (%)

Dureté (GPa)

traitement à 410°C 120mn à 373°C cristallisation maximale

(a)

500 700 900 1100 1300 1500 1700 1900 2100

0 20 40 60 80 100

fraction de cristaux (%)

Limite à rupture (MPa)_

traitement à 410°C 120mn à 373°C cristallisation maximale

(b)

Fig. III.4 :(a) : Evolution de la duret´e Vickers en fonction de la fraction de cristaux. (b) : Evolution de la limite `a rupture en fonction de la fraction de cristaux. On a repr´esent´e sur le mˆeme graphique les diff´erents traitements `a 410˚C, le traitement `a 373˚C et le traitement de cristallisation maximale `a 550˚C.

Ces variations de modules, bien que difficiles `a interpr´eter, sont confirm´ees par l’´evolution mesur´ee au travers des essais de compression qui donnent `a nouveau des valeurs relativement pertinentes.

2.1.2 Discussion

Les essais de compression montrent deux phases dans l’´evolution de la limite `a rupture des ´echan- tillons. Elle augmente au d´ebut de la cristallisation puis chute brutalement au del`a d’une fraction de cristaux critique. Cette ´evolution a d´ej`a ´et´e observ´ee dans diff´erents verres m´etalliques partiellement cristallis´es (voir chapitre I partie 4.1).

Au d´ebut de la cristallisation, les cristaux sont dispers´es dans la matrice amorphe et le m´ecanisme de rupture macroscopique est toujours li´e `a la propagation de bandes de cisaillement ; cela est confirm´e par les faci`es MEB qui pr´esentent toujours les veines caract´eristiques de la plasticit´e localis´ee. Au d´ebut de la cristallisation, on observe donc une augmentation de la contrainte pour laquelle la formation d’une unique bande de cisaillement aboutit `a la rupture de l’´echantillon. Il semble donc que ce soit la nucl´ea- tion des bandes de cisaillement qui soit gˆen´ee par la pr´esence des cristaux et non leur propagation (i.e. la premi`ere bande de cisaillement qui se propage aboutit rapidement `a la rupture de l’´echantillon). Cette conclusion rejoint celle de certains auteurs s’accordant `a dire que les cristaux de taille nanom´etrique ne gˆenent pas fortement la propagation des bandes de cisaillement ´etant donn´e qu’ils sont eux mˆemes englob´es dans la bande [Basuet al., 2003].

Au fur et `a mesure de l’augmentation du taux de cristaux, la quantit´e de veines visibles sur le faci`es de rupture diminue et on observe de plus en plus de zones montrant une rupture par clivage. Finale- ment, pour des fractions de cristaux sup´erieures `a 30%, la limite `a rupture s’effondre et l’´echantillon 63

90 95 100 105 110 115 120 125 130 135 140

0 20 40 60 80 100

fraction de cristaux (%)

Module d'Young (GPa)_

traitements à 410°C 120mn à 373°C cristallisation maximale traitement à 410°C 120mn à 373°C cristallisation maximale Grindosonic

Compression

Fig. III.5 :Evolution du module d’Young en fonction de la fraction de cristaux. Les valeurs extraites d’essais de compression ainsi que les valeurs obtenues par grindosonic (mesure de mode propre de flexion 3 points de poutres) sont repr´esent´ees.

montre un comportement fortement fragile (l’´echantillon explose en de nombreux morceaux de taille sub-millim´etrique). Pour expliquer ce ph´enom`ene, on peut avancer une explication qui prend en compte la diff´erence de coefficient de dilatation thermique entre les nanocristaux et la matrice environnante.

Au cours du refroidissement, cette diff´erence va g´en´erer des contraintes internes `a la fois dans les nano- cristaux et dans la matrice amorphe r´esiduelle. Le fait que les nanocristaux gˆenent la germination des bandes de cisaillement peut rendre difficile l’accommodation de ces contraintes. Le nombre croissant de cristaux g´en´eralise de plus en plus ces contraintes internes et gˆene de plus en plus l’accommodation de ces contraintes dans la matrice amorphe, ce qui peut g´en´erer, pour des fractions de cristaux importantes, du microendommagement. C’est, `a notre avis, une raison pour laquelle on observe une telle fragilisation du mat´eriau `a partir d’une fraction volumique limite de l’ordre de 30%. Il serait ´egalement int´eressant d’analyser cette fragilisation en terme d’´evolution de la valeur du coefficient de Poisson comme propos´e par Lewandowski et al. [Lewandowskiet al., 2005]. En effet, il semble qu’une diminution du coefficient de Poisson dans l’intervalle 0,3-0,4 provoque une diminution d’un facteur sup´erieur `a 1000 de la valeur de l’´energie de fracture. Une faible diminution de ce coefficient avec la cristallisation peut donc avoir une influence primordiale sur le r´esultat des essais macroscopiques (sans pour autant expliquer la cause de la fragilisation).

L’´evolution du module d’Young peut ´egalement ˆetre interpr´et´ee de mani`ere similaire. L’augmen- tation globale de 30% entre les ´echantillons amorphe et partiellement cristallis´es a classiquement ´et´e report´e dans plusieurs VMM [Fanet al., 1999; Inoue, 2000a; Wanget al., 2000b; Heet al., 1999] et peut ˆetre comprise via l’augmentation de la densit´e due `a la cristallisation. La diminution brutale observ´ee pour les traitements longs peut ˆetre ´egalement interpr´et´ee via des m´ecanismes d’endommagements qui g´en`erent une perte de rigidit´e. Ce type de chute du module a d´ej`a ´et´e observ´e par Xing et al. [Xinget al., 1998].

64

2. Influence de la cristallisation sur les propri´et´es m´ecaniques

On remarque de plus que la taille des cristaux ne semble pas avoir d’influence ni sur la limite `a rupture, ni sur la duret´e, ni sur le module d’Young, ´etant donn´e que les traitements ´equivalents `a 373˚C et `a 410˚C aboutissent aux mˆemes valeurs bien que les tailles de cristaux soient respectivement de 7nm et 30nm. Ce point n’a jamais ´et´e abord´e mais les fractions de cristaux correspondantes sont malheureu- sement relativement faibles et il faudrait r´eussir `a produire des fractions volumiques plus importantes pour pouvoir conclure.

Le traitement de cristallisation maximale doit ˆetre consid´er´e s´epar´ement au vu de sa microstructure compl`etement diff´erente. La limite `a rupture reste relativement faible (environ 900MPa) et la rupture est fragile macroscopiquement et microscopiquement (nombreux morceaux). Ce type de r´esultat peut ˆetre mis sur le compte de la grande vari´et´e de cristaux co-existants qui favorise une rupture intergranulaire et g´en`ere ´egalement des contraintes internes au cours du refroidissement.